CN110241637B - 一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法及其应用，将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，低温搅拌还原，分离纯化，得到纳米银溶液；将纳米银溶液加入染料色浆中，混合均匀后，经砂磨机研磨，滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料；将丙烯酸、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，加入过硫酸铵引发剂，低温反应，得到金属颜料改性的导电水凝胶；将纳米银基金属颜料加入金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水，应用于经海藻酸钠溶液预处理的棉织物。

Description

一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纺织喷墨技术领域，具体涉及一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水及其制备方法和应用。
背景技术
随着纺织科技的不断发展，智能纺织品是纺织品向功能化和智能化方向扩展的典型代表，可通过模仿生命系统来感知环境变化或刺激进行及时地改变自身的参数，得到于变化环境相适应的智能纺织品。目前智能纺织品主要包括光导纤维、变色纤维、形状记忆纤维、调温纤维、选择性抗菌纤维、导电纤维，其中导电纤维可制备成柔性传感器，使织物极具有导电性又保留了纺织品原有的机械性能，因此智能纺织品可在通信、时装、保健和护理等领域有广阔的应用前景。
纳米导电墨水主要由分散于水性或有机溶剂型溶液中的导电填料、润湿剂、粘合剂、表面活性剂、消泡剂等添加剂组成，其中按照导电填料的品种可分为有机系导电墨水、有机系导电墨水和复合系导电墨水，其中有机系导电墨水是利用具有共轭π键、长链结构的导电高分子在掺杂状态下具有与金属相似的点化学性质的特点，并且具有传统聚合物所具有的机械性和可加工型，因此，制备适合于数码印花的纳米导电墨水制备智能纺织品的关键。
中国发明专利申请CN108192422A公开的一种数码喷墨导电墨水及其制备方法，该数码喷墨导电墨水包括颜料，氧化石墨烯/还原氧化石墨烯/咪唑类改性氧化石墨烯/钾盐插层的氧化石墨烯/十二烷基苯磺酸钠改性石墨烯/碳骨架的加成类石墨烯/叠氮基化氧化石墨烯/蒽醌改性氧化石墨烯石墨烯、超支化苯乙烯-马来酸酐酯聚合物/酰胺-酯类超支化聚合物/改性端氨基聚酰胺超支化聚合物/线性超支化磷酸酯聚合物超支化聚合物分散剂、超支化聚合纳米导电粒子、光敏剂、其他助剂和溶剂组成，采用星式球磨机进行，球磨时间为5-6h，转速为：公转：300-400转/分钟，自转：500-600转/分钟，通过共混技术制备而成，其中超支化聚合纳米导电粒子的类型为纳米颗粒/超支化聚合物复合材料，为超支化-纳米银聚合物、超支化-纳米铜聚合物、超支化-纳米金聚合物、超支化-纳米氧化锌聚合物、超支化-纳米二氧化钛聚合物，该数码喷墨导电墨水打印的纺织品具有高导电性、膜层薄且均匀光滑的特性。由上述现有技术可知，将超支化改性的纳米导电粒子可显著提高喷墨印花墨水的导电性，但是超支化改性的纳米导电粒子中超支化聚合物难以与纳米导电粒子之间形成结合力，稳定性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水及其制备方法和应用，本发明利用金属离子、儿茶酚和羧基之间存在丰富的氢键和多种金属配位相互作用制备得到改性的导电水凝胶，再将导电水凝胶和纳米银基金属颜料加入溶剂、表面活性剂和水溶性高分子化合物中，制备得到抗菌性、机械性、成膜性、使用性和外观性俱佳的喷墨印花墨水。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠(国药集团化学试剂有限公司产)，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂(国药集团化学试剂有限公司产)，低温搅拌还原，分离纯化，得到纳米银溶液；
(2)将步骤(1)制备的纳米银溶液加入染料色浆中，混合均匀后，经砂磨机研磨，滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料；
所述染料色浆优选为活性染料。
(3)将丙烯酸(国药集团化学试剂有限公司产)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(国药集团化学试剂有限公司产)、步骤(2)制备的纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，加入过硫酸铵引发剂(国药集团化学试剂有限公司产)，低温反应，得到金属颜料改性的导电水凝胶；
(4)将步骤(2)制备的纳米银基金属颜料加入步骤(3)制备的金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
所述水溶性高分子化合物为PEG-600、PEG-1000或者PEG-1200。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：25-30:8-10。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，低温搅拌还原的温度为15-20℃，搅拌速率为5000-6000r/min，时间为30-45min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，纳米银溶液中纳米银的粒径为5-10nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，研磨的转速为3000-4500r/min，时间为60-90min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的摩尔比为100:1.5-2：5-8。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，低温反应的温度为5-10℃，时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料和金属颜料改性的导电水凝胶的质量比为10:1-3。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)或者(4)中，滤纸的孔径为500-1000nm。
本发明还提供所述的任一一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的应用，将棉织物经海藻酸钠溶液预处理后，置于恒温恒湿环境中静置，将所述含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水中含有纳米银基金属颜料，其中纳米银基金属颜料是将传统的活性染料这种加入纳米银，该纳米银的表面均匀地分布柠檬酸钠，因此可均匀地分散在溶液中，因此将纳米银与活性染料研磨，可以使纳米银均匀地分散于活性染料中，不容易出现团聚现象，而且赋予活性染料一定的金属光泽和导电性能。
(2)本发明制备的含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水中含有改性导电水凝胶，该改性导电水凝胶是金属离子、儿茶酚和羧基之间存在丰富的氢键和多种金属配位相互作用形成，制备的改性导电水凝胶自粘性佳，本发明通过添加少量的改性导电水凝胶可促使喷墨墨水的粘性适中，不易分散，而且由于改性导电水凝胶具有自愈性，因此在织物上形成的图案长久使用不易出现裂缝分层等现象，美观和实用性俱佳。
(3)本发明制备的含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水特别适合应用于经海藻酸钠溶液预处理的棉织物表面，海藻酸钠中也含有儿茶酚，有利于与改性导电水凝胶之间产生相互作用，提高了喷墨墨水的上染率，喷墨印花的图案也不容易从织物上分离，提高了图案的稳定和使用寿命。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)按照硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：25:8,将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，在15℃下，以5000r/min的速率低温搅拌还原30min，分离纯化，得到粒径为5-10nm的纳米银溶液。
(2)将纳米银溶液加入活性染料色浆中，混合均匀后，在砂磨机中，以3000r/min的转速研磨60min，经孔径为500nm的滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料，其中纳米银的含量为2.5wt％。
(3)按照摩尔比计，将100mol的丙烯酸、1.5moL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，其中纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸的质量比为2:1，加入5moL的过硫酸铵引发剂，在5℃下低温反应1h，得到金属颜料改性的导电水凝胶，其中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料的含量为15wt％。
(4)将质量比为10:1的纳米银基金属颜料加入金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和PEG-600水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，经孔径为500nm的滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
(5)将棉织物浸渍于2g/mL的海藻酸钠溶液中，取出，在60℃下烘干预处理后，置于23℃和湿度为60％的恒温恒湿环境中静置6h，将含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
实施例2：
(1)按照硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：30:10,将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，在20℃下，以6000r/min的速率低温搅拌还原45min，分离纯化，得到粒径为5-10nm的纳米银溶液。
(2)将纳米银溶液加入活性染料色浆中，混合均匀后，在砂磨机中，以4500r/min的转速研磨90min，经孔径为1000nm的滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料，其中纳米银的含量为5wt％。
(3)按照摩尔比计，将100mol的丙烯酸、2moL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，其中纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸的质量比为2:1，加入8moL的过硫酸铵引发剂，在10℃下低温反应2h，得到金属颜料改性的导电水凝胶，其中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料的含量为20wt％。
(4)将质量比为10:3的纳米银基金属颜料加入金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和PEG-1000水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，经孔径为1000nm的滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
(5)将棉织物浸渍于4g/mL的海藻酸钠溶液中，取出，在70℃下烘干预处理后，置于25℃和湿度为65％的恒温恒湿环境中静置12h，将含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
实施例3：
(1)按照硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：28:9,将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，在18℃下，以5500r/min的速率低温搅拌还原35min，分离纯化，得到粒径为5-10nm的纳米银溶液。
(2)将纳米银溶液加入活性染料色浆中，混合均匀后，在砂磨机中，以4000r/min的转速研磨75min，经孔径为800nm的滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料，其中纳米银的含量为3.5wt％。
(3)按照摩尔比计，将100mol的丙烯酸、1.8moL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，其中纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸的质量比为2:1，加入6moL的过硫酸铵引发剂，在8℃下低温反应1.5h，得到金属颜料改性的导电水凝胶，其中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料的含量为18wt％。
(4)将质量比为10:2的纳米银基金属颜料加入金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和PEG-1200水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，经孔径为600nm的滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
(5)将棉织物浸渍于2.5g/mL的海藻酸钠溶液中，取出，在65℃下烘干预处理后，置于24℃和湿度为64％的恒温恒湿环境中静置10h，将含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
实施例4：
(1)按照硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：26:8.5,将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，在18℃下，以5800r/min的速率低温搅拌还原42min，分离纯化，得到粒径为5-10nm的纳米银溶液。
(2)将纳米银溶液加入活性染料色浆中，混合均匀后，在砂磨机中，以3600r/min的转速研磨85min，经孔径为900nm的滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料，其中纳米银的含量为3.5wt％。
(3)按照摩尔比计，将100mol的丙烯酸、1.9moL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，其中纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸的质量比为2:1，加入7.5moL的过硫酸铵引发剂，在8℃下低温反应2h，得到金属颜料改性的导电水凝胶，其中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料的含量为19wt％。
(4)将质量比为10:2.5的纳米银基金属颜料加入金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和PEG-1200水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，经孔径为750nm的滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
(5)将棉织物浸渍于3.2g/mL的海藻酸钠溶液中，取出，在66℃下烘干预处理后，置于24℃和湿度为4％的恒温恒湿环境中静置10h，将含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
实施例5：
(1)按照硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：29:8.2,将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，在16℃下，以5500r/min的速率低温搅拌还原35min，分离纯化，得到粒径为5-10nm的纳米银溶液。
(2)将纳米银溶液加入活性染料色浆中，混合均匀后，在砂磨机中，以3800r/min的转速研磨85min，经孔径为900nm的滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料，其中纳米银的含量为4.5wt％。
(3)按照摩尔比计，将100mol的丙烯酸、1.7moL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，其中纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸的质量比为2:1，加入7moL的过硫酸铵引发剂，在8℃下低温反应2h，得到金属颜料改性的导电水凝胶，其中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料的含量为18wt％。
(4)将质量比为10:1.5的纳米银基金属颜料加入金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和PEG-1200水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，经孔径为700nm的滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
(5)将棉织物浸渍于3.5g/mL的海藻酸钠溶液中，取出，在68℃下烘干预处理后，置于24℃和湿度为63％的恒温恒湿环境中静置12h，将含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
实施例6：
(1)按照硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：25:10,将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，在15℃下，以6000r/min的速率低温搅拌还原30min，分离纯化，得到粒径为5-10nm的纳米银溶液。
(2)将纳米银溶液加入活性染料色浆中，混合均匀后，在砂磨机中，以4500r/min的转速研磨60min，经孔径为1000nm的滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料，其中纳米银的含量为2.5wt％。
(3)按照摩尔比计，将100mol的丙烯酸、2moL的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，其中纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸的质量比为2:1，加入5moL的过硫酸铵引发剂，在10℃下低温反应1h，得到金属颜料改性的导电水凝胶，其中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料的含量为20wt％。
(4)将质量比为10:1的纳米银基金属颜料加入金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和PEG-1000水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，经孔径为500nm的滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
(5)将棉织物浸渍于2g/mL的海藻酸钠溶液中，取出，在70℃下烘干预处理后，置于23℃和湿度为65％的恒温恒湿环境中静置6h，将含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
经检测，实施例1-6制备的含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的表面张力、粘度、抗菌性和上染率及其织物的耐磨性的结果如下所示：
Figure GDA0003366184150000091
Figure GDA0003366184150000101
由上表可见，本发明制备的含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的表面张力和黏度指标优良，保湿性、抗菌性和上染率好，且图案的耐磨性好，在长时间的摩擦之间几乎无损伤，耐用性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将硝酸银溶液中加入柠檬酸钠，搅拌均匀，加入硫酸亚铁还原剂，低温搅拌还原，分离纯化，得到纳米银溶液，低温搅拌还原的温度为 15-20℃，搅拌速率为 5000-6000r/min，时间为 30-45min；
（2）将步骤（1）制备的纳米银溶液加入染料色浆中，混合均匀后，经砂磨机研磨，滤纸过滤，得到纳米银基金属颜料；
（3）将丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、步骤（2）制备的纳米银基金属颜料和多巴胺改性的透明质酸预混合，加入过硫酸铵引发剂，低温反应，得到金属颜料改性的导电水凝胶，低温反应的温度为 5-10℃，时间为 1-2h；
将步骤（2）制备的纳米银基金属颜料加入步骤（3）制备的金属颜料改性的导电水凝胶中，加入溶剂、表面活性剂和水溶性高分子化合物，继续搅拌均匀，滤纸过滤，得到含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水。
2.根据权利要求 1 所述的一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，硝酸银、柠檬酸钠和硫酸亚铁的质量比为5：25-30:8-10。
3.根据权利要求 1 所述的一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，纳米银溶液中纳米银的粒径为 5-10nm。
4.根据权利要求 1 所述的一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，研磨的转速为 3000-4500r/min，时间为
60-90min。
5.根据权利要求 1 所述的一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的摩尔比为 100:1.5-2：5-8。
6.根据权利要求 1 所述的一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，金属颜料改性的导电水凝胶中纳米银基金属颜料和金属颜料改性的导电水凝胶的质量比为 10:1-3。
7.一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水，其特征在于：其是通过如权利要求 1 至 6所述的任一一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的制备方法制得。
8.权利要求 7 所述的一种含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水的应用，其特征在于：将棉织物经海藻酸钠溶液预处理后，置于恒温恒湿环境中静置，将所述含改性导电水凝胶的喷墨印花墨水按照处理的图像数据喷墨印花，固色，水洗烘干。
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