CN108330684B - 一种多功能棉织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能棉织物及其制备方法，属于纺织技术领域。本发明包括以下步骤：(1)将棉织物阳离子化；(2)将阳离子化后的棉织物浸于具有多功能的纳米溶液中，待充分吸附后取出用去离子水洗涤；(3)再浸渍于导电高分子单体溶液中，待充分吸附后轧去多余溶液，然后浸渍于氧化剂溶液中使之发生氧化聚合反应，一定时间后用去离子水洗涤；(4)重复步骤(2)(3)，得到相应组装次数的多功能棉织物。本发明利用层层自组装技术制备多功能棉织物，工艺简单，生产成本低，组装6次后多功能棉织物表面电阻率可达到3.25×10‑3Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率保持在3.83×10‑3Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到30dB，对水的接触角达到163°，改性织物的UPF值高达3977.60。

Description

一种多功能棉织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多功能棉织物及其制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高以及纺织行业的迅速发展，纺织面料逐渐由经济实用化向原料多元化、风格多变化、功能多样化等方面转变，防护功能型纺织品越来越受到人们的青睐。由于一般意义上的织物并不具有导电功能，在日常穿着过程中，静电的产生以及积聚会影响织物的外观，同时会使织物的服用舒适性有所降低，因静电导致灰尘吸附、服装纠缠人体产生粘附不适感的现象比比皆是，严重时还会损害人类健康。因此，开发导电织物，提高织物的导电性能越来越受到人们的重视。
目前开发导电织物主要有三种方式。纺织品表面处理成本低廉，工艺简单，但纺织品手感降低，导电效果耐久性差；化学改性制备的导电织物具有良好的导电效果和较好的耐久性，但在低湿环境下导电效果具有局限性；引入导电纤维是常用的方法之一，导电性能持久，但也存在色系不全、混纺不匀、柔软性下降等问题。
除了上述方法外，导电高分子材料如聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等，近几年开始进入工程应用。其中，聚吡咯作为一种典型的具有大共轭双键结构的导电高分子，具有电导率可调、合成简单、安全无毒、成本低廉等优点，在导电与电磁屏蔽、传感器等方面应用日益广泛，成为当下最有应用前景的导电高分子材料之一。
碳纳米材料具有优异的物理性能和超高的电导率，但由于其表面惰性，易团聚难分散，常需要对其表面进行化学修饰或改性制备功能化碳纳米管。碳纳米管的直径远远小于短碳纤维，长径比远远高于短碳纤维，且紫外线的半波长为100～200nm，与分散良好的碳纳米管电偶极子偶极矩相接近。因而填充微量的碳纳米管就能大幅度降低薄膜紫外线的透过率。
专利CN106637983A涉及了一种聚吡咯导电棉织物的制备方法，将本征态聚吡咯粉末置于四氯化碳/苯酚混合溶液超声分散后再将棉织物浸入所述分散液一段时间而制得，但该方法导电性一般，织物均匀性差，功能单一，且未涉及耐久性。专利CN102808327A提供了一种原位聚合制备尼龙/PEDOT复合导电织物的方法，将原位聚合与浸渍工艺结合，成本较低，对环境污染少，制备的棉织物具有很好的导电以及电磁屏蔽功能，但功能仍较单一且同样不具有耐久性。
针对上述问题，亟需开发一种具备良好导电性的同时，兼具耐久性和功能多样性的织物，满足使用需求。
发明内容
本发明的目的在于解决现有导电棉织物导电性能一般，耐久性差，功能单一，制备工艺复杂等问题，提供一种具有导电、电磁屏蔽、拒水以及防紫外线等多功能棉织物的制备方法。本发明利用层层自组装技术，通过静电吸附力在棉织物表面组装带电量不同的物质，制备工艺简单，生产成本低，且制备的多功能棉织物导电效果持久，兼具电磁屏蔽、拒水、防紫外线等功能。
为实现上述目的，本发明提供一种具有导电、电磁屏蔽、拒水以及防紫外线等多功能棉织物。
本发明的第一个目的是提供一种多功能棉织物，所述棉织物为多功能棉织物，通过如下方法进行制备：(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷；(2)将阳离子化后的棉织物浸于具有多功能的纳米溶液中，使其组装上负电荷，吸附后洗涤；(3)再浸渍于导电高分子单体溶液中，待吸附后轧压除去多余溶液，然后浸渍于氧化剂溶液中进行氧化聚合反应，使其组装上正电荷，记为一次组装；(4)重复步骤(2)和(3)，得到相应组装次数的多功能棉织物。
在本发明的一种实施方式中，所述将棉织物阳离子化，是指将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中，处理条件为：CHPTAC浓度为20～60g/L，NaOH浓度为5～30g/L，浴比为1:20～1:50，处理时间为40～90min，处理温度为60～90℃。
在本发明的一种实施方式中，所述多功能的纳米溶液为羧基化碳纳米管(MWNT-COOH)分散液，其浓度为0.5～2.5mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，所述羧基化碳纳米管分散液的浓度为0.5～1mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)的吸附时间为10～30min。
在本发明的一种实施方式中，所述羧基化碳纳米管分散液是通过超声波微波组合反应系统对羧基化碳纳米管进行超声分散得到，超声条件为：超声变幅杆为
Figure BDA0001572525390000021
输出功率50～70％，超声时间2～4s，间隙时间3～5s，超声总时间为20～40min。
在本发明的一种实施方式中，所述导电高分子单体溶液为吡咯水溶液，其浓度为0.1～0.9mol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述吡咯水溶液的浓度为0.5～0.9mol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)中吸附高分子单体溶液的时间为10～30min，轧余率为100～110％。
在本发明的一种实施方式中，所述的氧化剂溶液为六水合三氯化铁溶液或者过硫酸铵溶液，其浓度为0.3～2mol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述的六水合三氯化铁溶液或者过硫酸铵溶液浓度为0.5～1mol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(4)中氧化聚合时间为15～90min，反应温度为0～35℃。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(4)中氧化聚合时间为30～60min，反应温度为0～5℃。
在本发明的一种实施方式中，所述多功能棉织物的组装次数为1～6次。
本发明的第二个目的是提供所述多功能棉织物的制备方法，所述方法具体是：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为20～60g/L，NaOH浓度为5～30g/L，浴比为1:20～1:50，处理时间为40～90min，处理温度为60～90℃；
(2)将阳离子化后的棉织物浸于0.5～2.5mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10～30min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.1～0.9mol/L的吡咯水溶液中，10～30min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为100～110％，然后浸渍于0.3～2mol/L的六水合三氯化铁溶液或过硫酸铵中0～35℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，15～90min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)1～6次，然后40～60℃恒温烘箱干燥30～60min，即可得到组装次数为1～6次的多功能棉织物。
本发明的第三个目的是提供所述多功能棉织物在纺织领域的应用。
采用上述技术方案后，制备的多功能棉织物导电效果很好，耐久性强，且兼具电磁屏蔽、拒水、防静电等效果。负电荷选择的是羧基化碳纳米管，在具备传统碳纳米材料物理性能优异以及电导率高等优点的同时，易于分散，为吡咯在其表面生长聚吡咯提供模板。选用的导电高分子材料为聚吡咯，安全无毒，合成简单，环境稳定性好，导电性良好。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
(1)本发明采用的是层层自组装技术，制备工艺简单，易于操作，生产成本低，可重复性强。
(2)本发明选用羧基化碳纳米管，更易分散，在充当负电荷的同时，还可为吡咯在其表面生长聚吡咯提供模板。
(3)本发明导电高分子材料选用聚吡咯，环境稳定性好，合成简单，安全无毒，导电性良好。
(4)本发明制备的多功能导电织物导电性好，耐久性强，且兼具电磁屏蔽、拒水、防紫外线等功能。本发明制备的多功能棉织物表面电阻率可达到3.25×10-3Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率任然保持3.83×10-3Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到30dB，对水的接触角达到163°，改性织物的UPF值高达3977.60。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步详细描述。以下实施例仅用于说明本发明，而不是对本发明的保护范围的限制。
下列实施例中，所制备的羧基化碳纳米管(MWNT-COOH)分散液，采用超声波微波组合反应系统对羧基化碳纳米管进行超声分散，超声条件为：超声变幅杆为
Figure BDA0001572525390000041
输出功率60％，超声时间3s，间隙时间4s，超声总时间为30min。
实施例1：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为30g/L，NaOH浓度为10g/L，浴比为1:20，处理时间为60min，处理温度为60℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于1mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.9mol/L的吡咯水溶液中，10min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为110％，然后浸渍于1mol/L的六水合三氯化铁溶液中0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，30min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)五次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为5次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物，表面电阻率为4.73×10-3Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为5.24×10-3Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到25dB，对水的接触角达到160°，改性织物的UPF值高达2525.14。
实施例2：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为50g/L，NaOH浓度为20g/L，浴比为1:40，处理时间为40min，处理温度为90℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于0.5mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，30min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.5mol/L的吡咯水溶液中，30min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为100％，然后浸渍于0.5mol/L的六水合三氯化铁溶液中0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，60min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)五次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为5次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物表面电阻率为4.98×10-3Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为5.36×10-3Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到22dB，对水的接触角达到156°，改性织物的UPF值高达2213.65。
实施例3：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为40g/L，NaOH浓度为15g/L，浴比为1:30，处理时间为60min，处理温度为60℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于2mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.8mol/L的吡咯水溶液中，10min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为110％，然后浸渍于2mol/L的六水合三氯化铁溶液中30～35℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，30min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)五次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为5次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物表面电阻率为5.14×10-3Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为5.68×10-3Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到20dB，对水的接触角达到153°，改性织物的UPF值高达2069.37。
实施例4：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为30g/L，NaOH浓度为10g/L，浴比为1:20，处理时间为60min，处理温度为60℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于1mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.9mol/L的吡咯水溶液中，10min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为110％，然后浸渍于1mol/L的过硫酸铵溶液中0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，30min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)六次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为6次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物表面电阻率为3.25×10-3Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为3.83×10-3Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到30dB，对水的接触角达到163°，改性织物的UPF值高达3977.60。
实施例5：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为60g/L，NaOH浓度为30g/L，浴比为1:50，处理时间为50min，处理温度为80℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于1.5mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，20min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.6mol/L的吡咯水溶液中，20min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为110％，然后浸渍于1.5mol/L的过硫酸铵溶液中0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，45min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)三次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为3次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物表面电阻率为1.54×10-2Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为1.84×10-2Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到15dB，对水的接触角达到146°，改性织物的UPF值高达706.33。
实施例6：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为30g/L，NaOH浓度为10g/L，浴比为1:20，处理时间为60min，处理温度为60℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于1mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.9mol/L的吡咯水溶液中，10min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为110％，然后浸渍于1mol/L的过硫酸铵溶液中0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，30min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为1次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物表面电阻率为1.46×10-1Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为1.58×10-1Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到5dB，对水的接触角达到122°，改性织物的UPF值高达351.27。
实施例7：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为30g/L，NaOH浓度为10g/L，浴比为1:20，处理时间为60min，处理温度为60℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于1mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于1mg/ml的氨基化碳纳米管的分散液中，使其组装上正电荷，10min后取出并用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)五次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为5次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物表面电阻率为2.76×10-1Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为2.94×10-1Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到3dB，对水的接触角达到128°，改性织物的UPF值达225.31。
实施例8：
(1)将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)和氢氧化钠(NaOH)的水溶液中一段时间后用去离子水洗净，烘干待用，其中CHPTAC浓度为30g/L，NaOH浓度为10g/L，浴比为1:20，处理时间为60min，处理温度为60℃。
(2)将阳离子化后的棉织物浸于1mg/ml的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用去离子水洗涤；
(3)再浸渍于0.9mol/L的吡咯水溶液中，10min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为110％，然后浸渍于1mol/L的过硫酸铵溶液中0～5℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，30min后取出用去离子水洗涤，记为一次组装；
(4)重复步骤(2)和(3)七次，然后45℃恒温烘箱干燥60min，即可得到组装次数为7次的多功能棉织物。
(5)测试结果表明，制备的多功能棉织物表面电阻率为2.64×10-3Ω·m，经10次洗涤后表面电阻率为3.21×10-3Ω·m，在8～12GHz范围内电磁屏蔽可达到32dB，对水的接触角达到165°，改性织物的UPF值高达4764.19。虽然，组装次数为7次的多功能棉织物其导电、电磁屏蔽、拒水以及防紫外线效果相对于组装6次的多功能棉织物均有所提高，但涨幅不大，且随着组装次数的增加，织物透气性下降，织物也会因厚度的增加而发生一定程度的卷曲，不利于实验的进行。因此，最佳组装次数为1～6次。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.一种棉织物，其特征在于，所述棉织物为多功能棉织物，通过如下方法进行制备：（1）将棉织物阳离子化，使其带上正电荷；（2）将阳离子化后的棉织物浸于具有多功能的纳米溶液中，使其组装上负电荷，吸附后洗涤；（3）再浸渍于导电高分子单体溶液中，待吸附后轧压除去多余溶液，然后浸渍于氧化剂溶液中进行氧化聚合反应，使其组装上正电荷，记为一次组装；（4）重复步骤（2）和（3），得到相应组装次数的多功能棉织物；
所述多功能的纳米溶液为羧基化碳纳米管MWNT-COOH分散液，其浓度为0.5~1mg/mL，吸附时间为10min；
所述的羧基化碳纳米管分散液是通过超声波微波组合反应系统对羧基化碳纳米管进行超声分散得到，超声条件为：超声变幅杆为φ6~8，输出功率50~70%，超声时间2~4s，间隙时间3~5s，超声总时间为20~40min；
所述将棉织物阳离子化，是指将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠的水溶液中，处理条件为：3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵浓度为20~60 g/L，氢氧化钠浓度为5~30 g/L，浴比为1:20~1:50，处理时间为40~90min，处理温度为60~90℃；
所述导电高分子单体溶液为吡咯水溶液，其浓度为0.1~0.9mol/L；
所述的氧化剂溶液为六水合三氯化铁溶液或者过硫酸铵溶液，其浓度为0.3~2mol/L。
2.根据权利要求1所述的棉织物，其特征在于，所述步骤（3）中吸附高分子单体溶液的时间为10~30min，轧余率为100~110%。
3.根据权利要求1所述的棉织物，其特征在于，所述步骤（3）中氧化聚合时间为15~90min，反应温度为0~35℃。
4.根据权利要求1所述的棉织物，其特征在于，所述多功能棉织物的组装次数为1~6次。
5.权利要求1所述棉织物的制备方法，其特征在于，所述方法具体是：
（1）将棉织物阳离子化，使其带上正电荷，具体步骤如下：将棉织物浸渍于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠的水溶液中一段时间后用水洗净，烘干待用，其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵浓度为20~60 g/L，氢氧化钠浓度为5~30 g/L，浴比为1:20~1:50，处理时间为40~90min，处理温度为60~90℃；
（2）将阳离子化后的棉织物浸于0.5~1mg/mL的羧基化碳纳米管的分散液中，使其组装上负电荷，10min后取出并用水洗涤；
（3）再浸渍于0.1~0.9mol/L的吡咯水溶液中，10~30min后取出用轧车轧去多余溶液，轧余率为100~110%，然后浸渍于0.3~2 mol/L的六水合三氯化铁溶液或过硫酸铵中0~35℃条件下使之发生氧化聚合反应，使基材组装上正电荷，15~90min后取出用水洗涤，记为一次组装；
（4）重复步骤（2）和（3），然后40~60℃恒温烘箱干燥30~60min，即可得到相应组装次数的多功能棉织物。
6.权利要求1所述的棉织物在纺织领域的应用。
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