CN109944064A - 一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法 - Google Patents

一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法 Download PDF

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陶东芝
傅雅琴
董余兵
王瑞
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Abstract

本发明公开了一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法。它包括棉织物前处理、羧基化气相生长碳纤维,气相生长碳纤维吸附到棉织物上、碳纤维长丝与棉织物复合4个过程。首先,将棉织物浸渍于浓度为15g/L的NaOH溶液中并搅拌,其次气相生长碳纤维按照一定比例混合在浓硝酸中搅拌实现羧基化,再次将制备的羧基化气相生长碳纤维吸附到棉织物上,最后按照一定方式铺排的碳纤维长丝缝合到处理过的棉织物上,最终制备得到一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物。本发明制备工艺简单,制得的碳纤维复合电热棉织物的电热性、发热均匀性能有明显提高。

Description

一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备 方法
技术领域
本发明涉及碳纤维电热织物的制备技术,特别是涉及一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法。
背景技术
碳纤维具有优异的电热效应,通过外接电源可高效、迅速、均匀地产生热量。相较于金属丝、PIC、碳化硅等电热材料,还具有耐高温、耐氧化、使用寿命长、柔曲性好、远红外辐射等优点,是21世纪以来最具诱惑的电热材料,在航天、军事、建筑、能源、电子、纺织等领域有较为广泛的应用。但作为电发热体,提高发热速率,保证发热温度均匀性非常重要。若发热面积内各点发热温度不一致,差异严重可能会产生局部烧穿,甚至造成事故,这也是碳纤维电热材料研究难点。因此,在开发碳纤维电热材料时,需要通过优化工艺来进一步提升发热的速率及均匀性,基于成本的考虑,目前大多数碳纤维电热材料都是以线体形式存在,发热效果一般,且线路交叉处易产生局部高温,特别是用于人体的电热织物,需要经受、拉、扯、撕等外力的作用,易产生形变,更不利于发热的均匀。
发明内容
本发明的目的在于针对现有碳纤维电热织物的不足,提供一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)对棉织物预处理,将其浸渍于浓度为15g/L的NaOH溶液中,在45℃下振荡搅拌1小时后洗净烘干;
2)将浓硝酸、气相生长碳纤维按照质量比500:1混合,放置于油浴锅115℃中搅拌6小时,使碳纤维羧基化;
3)将羧基化碳纤维、表面活性剂、去离子水以0.15~0.20:1:100的质量混合,并超声波分散10min得到分散液;
4)将纯棉织物放入分散液中浸渍2小时,取出烘干至恒重;重复该操作4次,获得气相生长碳纤维棉织物;
5)将碳纤维长丝固定在气相生长碳纤维棉织物表面。碳纤维长丝在气相生长碳纤维棉织物表面的铺排形状为“#”形或“S”形。
所述步骤1)中15g/L的NaOH溶液,该浓度下预处理的棉织物更清洁。
作为优选,所述步骤1)及步骤4)中烘干温度为60℃~105℃,在保证烘干速率的同时,避免棉织物基布因过高温度受损;
步骤3)中表面活性剂为曲拉通或十二烷基苯磺酸钠;
本发明的有益效果在于:本发明制备了一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物,羧基化的气相生长碳纤维上的官能团羧基与棉织物上的羟基均为亲水基团,能形成H键,这使得改性后的气相生长碳纤维与棉织物之间有较强的结合作用。同时,棉织物吸附气相生长碳纤维后,其导电性能有所提高,通电能产生一定热量,与碳纤维长丝复合后,进一步提升发热效率,还能一定程度上弥补碳纤维长丝通电发热不均匀的缺陷,有效改善碳纤维电热织物的热学性能。
附图说明
图1是碳纤维长丝以不同形式铺排的气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物结构图,a是碳纤维长丝以“#”铺排,b是碳纤维长丝以“S”铺排;
图2是气相生长碳纤维吸附在棉纤维前、后的表面形貌图。a是吸附气相生长碳纤维的棉纤维,b是未处理的棉纤维;
图3是碳纤维长丝以“#”排列的电热棉织物的红外热成像图,a是未处理的碳纤维长丝电热棉织物,b是实施例1制备的气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物;
图4是碳纤维长丝以“S”排列的电热棉织物的红外热成像图,a是未处理的碳纤维长丝电热棉织物,b是实施例2制备的气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物。
具体实施方式
本发明一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法,包括:棉织物预处理,将浓硝酸、气相生长碳纤维按照一定的质比量在特定温度下混合搅拌,将气相生长碳纤维羧基化;将制备的羧基化气相生长碳纤维、表面活性剂、去离子水以一定的质量比混合,在常温下混合超声处理得到分散液;将棉织物浸渍于分散液中充分让气相生长碳纤维吸附其表面。将处理过的棉织物与碳纤维长丝按照一定排列方式缝合在一起,制得气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物,下面根据实施例具体描述本发明。
实施例1
1)选用普通棉织物,裁取的大小为5*5cm
2)用量筒取100ml的去离子水倒入250ml的烧杯中,再称取1.50gNaOH放入烧杯中搅拌溶解制得浓度为15g/L NaOH溶液。再将棉织物浸渍到溶液中,在45℃下恒温振荡并搅拌1小时,用去离子水反复清洗棉织物至中性,在105℃下烘干至恒重。
3)制备羧基化气相生长碳纤维,取0.2g气相生长碳纤维与100ml 73wt%浓硝酸于圆底烧瓶中进行混合,再将圆底烧瓶安装冷凝回流装置,放置于115℃油浴锅中并搅拌6小时。再将混合液静置分层后,倒去上清液,将剩下的羧基化气相生长碳纤维反复水洗、抽滤直至中性,在60℃下烘干至恒重。
4)制备气相生长碳纤维分散液,取0.20g羧基化气相生长碳纤维、1g曲拉通、100ml去离子水混合,在超声波处理10min。
5)在25℃室温下,将棉织物浸泡在所配置的分散液中2小时,再将浸渍后的棉织物在105℃烘干至恒重。
6)重复步骤5)四次,使气相生长碳纤维能更充分地吸附到棉织物基布上。
7)碳纤维长丝以“#”铺排后,将碳纤维长丝缝合到气相生长碳纤维棉织物基布上获得复合电热棉织物。
在分散液中浸渍前、后的棉纤维表面形貌图如图2所示,可见棉纤维表面吸附了气相生长碳纤维,测得处理后棉织物基布的表面电阻7×103Ω/sq,相比未处理的棉织物(表面电阻>1012Ω/sq),导电性能有明显提高。将复合电热织物通电后作红外热线图(见图3),可见相同条件下气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物,其“#”方格内整体温度更高,且温度分布相对更广。
实施例2
本实施例与实施例1选用的棉织物样品相同,不同点在于方法步骤参数不同,该实具体方法步骤如下:
1)用量筒取100ml的去离子水倒入250ml的烧杯中,再称取1.50gNaOH放入烧杯中搅拌溶解制得浓度为15g/L的NaOH溶液。再将棉织物浸渍到溶液中,在45℃下恒温振荡并搅拌1小时,用去离子水反复清洗棉织物至中性,在60℃下烘干至恒重。
2)制备羧基化气相生长碳纤维,取0.15g气相生长碳纤维与75ml 73%浓硝酸于圆底烧瓶中进行混合,再将圆底烧瓶安装冷凝回流装置,放置于115℃油浴锅中并搅拌6小时。再将混合液静置分层后,倒去上清液,将剩下的羧基化气相生长碳纤维反复水洗、抽滤直至中性,在60℃下烘干至恒重。
3)制备气相生长碳纤维分散液,取0.15g羧基化气相生长碳纤维、1g十二烷基苯磺酸钠、100ml去离子水混合,超声波处理10min。
4)在25℃室温下,将棉织物浸泡在所配置的分散液中2小时,再将浸渍后的棉织物在60℃烘干至恒重。
5)重复步骤4)四次,使气相生长碳纤维能更充分地吸附到棉织物基布上
6)碳纤维长丝以“S”铺排后,将碳纤维长丝缝合到气相生长碳纤维棉织物基布上获得复合电热棉织物。
测得处理后棉织物基布的表面电阻6.8×103Ω/sq,相比未处理的棉织物(表面电阻>1012Ω/sq),导电性能有明显提高。将复合电热织物通电后作红外热成像图(见图4),可见相同条件下气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物,其碳纤维长丝发热温度更高,且其周围温度分布相对更广。
上述实施例用来解释说明本发明,不应理解为对本发明的限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种气相生长碳纤维/碳纤维长丝复合电热棉织物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将棉织物浸渍于浓度为15g/L的NaOH溶液中,在45℃下搅拌1小时后洗净烘干。
2)对气相生长碳纤维进行羧基化处理;
3)将羧基化碳纤维、表面活性剂、去离子水以0.15~0.20:1:100的质量混合,并超声波处理10min得到分散液;
4)将纯棉织物放入分散液中浸渍2小时,取出烘干24小时;重复该操作4次,获得气相生长碳纤维棉织物。
5)将碳纤维长丝固定在气相生长碳纤维棉织物表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)及步骤4)烘干的温度为60℃~105℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中表面活性剂为曲拉通或十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中,碳纤维长丝在气相生长碳纤维棉织物表面的铺排形状为“#”形或“S”形。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中的羧基化处理处理方法如下:将质量分数为73%的浓硝酸、气相生长碳纤维按照质量比500:1混合,放置于115℃油浴锅中搅拌6小时。
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