CN110240428A - 一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,方法利用电石渣浆料对磷矿粉进行改性预处理,将磷矿中五氧化二磷以及其他磷酸盐转化为磷酸钙,实现了在磷石膏形成之前对石膏晶体进行良好的形态控制,进而避免磷石膏生成对α高强石膏性能的影响,从而使得本发明所制α高强石膏具有较好的晶型,其绝干抗压强度可达40MPa以上,而且本发明充分的利用了电石渣中的钙质资源,并有效地利用废硫酸,能够充分实现电石渣和废酸液两种工业废弃物的回收利用,最终采用一步法合成性能优良的α高强石膏,生产条件温和,并大大降低了本发明所制α高强石膏中五氧化二磷的含量,其总杂质含量<3wt%。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,特别涉及一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法。
背景技术
我国是世界磷矿生产大国,储量居世界第二位,但中低品位磷矿占80%以上,而且不能得到有效利用。目前我国对磷矿的利用大多数是对磷资源的利用,而对磷矿中含量高的钙质资源利用较少,大量的钙质资源以磷石膏的形式排放,导致资源浪费,并对环境造成污染。目前我国对磷矿资源的利用方式主要有两种:一种是用于湿法磷酸工艺,获得磷酸产品的同时产生磷石膏的排放,另一种是用于磷肥的生产,但附加值不高,大多数肥料肥效慢,市场认可度不高。所以对磷矿合理,高效利用逐渐引起社会,研究者们的广泛关注。如今人们开始研究利用中低品位磷矿中的钙质资源生产石膏材料,主要包括α高强石膏和建筑石膏等,而α高强石膏具有晶面完整、水化热低、需水量少、硬化体强度高等特点,性能和价值远优于建筑石膏,特别是在建筑材料,保温材料,装饰材料等领域有着很大的市场潜力和应用前景,是一种性能优良,低廉环保的新型绿色环保材料。目前,α高强石膏生产方法有蒸压法、常压溶液法和加压溶液法等,蒸压法主要是针对利用磷石膏,脱硫石膏,化学石膏为原料生产α高强石膏,成本较高;加压溶液法工艺复杂,能耗相对较高;常压溶液法工艺简单,成本较低,能够得到性能优异的高强石膏,但现有常压溶液法生产高强石膏仍然存在产品杂质含量较高,生产条件要求严苛,工业生产中的后期处理难度高的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,以解决现有α高强石膏杂质含量较高、生产条件严苛、后处理难度高的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,包括以下步骤:
1)电石渣浆料制备:将电石渣洗涤、沉降、过滤、浓缩,得到电石渣浆料;
2)废酸液纯化处理:向废硫酸和废盐酸中各加入无机絮凝剂,均匀搅拌,得到纯化硫酸溶液和纯化盐酸溶液;
3)磷矿预处理:向磷矿中加入所述电石渣泥浆料,搅拌,静置,脱水,粉磨,得到改性磷矿粉;
4)高强石膏制备:向所述改性磷矿粉中加入所述纯化盐酸溶液,过滤,然后,向过滤得到的滤液中加入所述纯化硫酸溶液,在一定的pH条件下加热反应一段时间后,过滤,得到沉淀A;
5)后期处理:采用热水洗涤并加压所述沉淀A,然后,干燥,研磨,得到α高强石膏。
可选地,所述步骤1)中所述电石渣的氢氧化钙含量>80%,含水率为5~20%;所述步骤1)中所述电石渣浆料的有机物含量<0.3wt%,含水率为50~60%。
可选地,所述步骤2)中所述废硫酸的质量浓度为20~40%,废盐酸的质量浓度为10~30%。
可选地,所述步骤2)中所述废硫酸中所述无机絮凝剂的加入量为所述废硫酸的质量的0.06~0.3%,且所述无机絮凝剂为硫酸铝。
可选地,所述步骤2)中所述废盐酸中所述无机絮凝剂的加入量为所述废盐酸的质量的0.04~0.5%,且所述无机絮凝剂为氯化铝。
可选地,所述步骤2)中所述纯化硫酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L;所述步骤2)中所述纯化盐酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L。
可选地,所述步骤3)中所述磷矿的钙含量≥25wt%,五氧化二磷含量为10~35%,可溶氟含量≥0.4%,有机物含量≥0.3%;所述步骤3)中所述改性磷矿粉的粒径为100~180μm,含水率为2~5%,pH值为5~7;所述步骤3)中每100g所述磷矿加入12~50g所述电石渣泥浆料。
可选地,所述步骤4)中所述纯化盐酸溶液和所述改性磷矿粉的质量比为1.2~2.6,所述纯化硫酸溶液与所述滤液的质量比为1.5~2.2。
可选地,所述步骤4)中所述加热反应的反应温度为90~95℃,反应时间为4~10h,反应搅拌速度为30~180rpm;所述步骤4)中所述pH为2~4。
可选地,所述步骤5)中所述热水洗涤的洗涤温度为80~95℃,洗涤时间为2~10min;所述步骤5)中所述干燥的干燥温度为80~110℃,干燥时间为12~24h。
相对于现有技术,本发明所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法具有以下优势:
1、本发明的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法利用电石渣浆料对磷矿粉进行改性预处理,将磷矿中五氧化二磷以及其他磷酸盐转化为磷酸钙,实现了在磷石膏形成之前对石膏晶体进行良好的形态控制,进而避免磷石膏生成对α高强石膏性能的影响,从而使得本发明所制α高强石膏具有较好的晶型,其绝干抗压强度可达40Mpa以上,而且本发明充分的利用了电石渣中的钙质资源,并有效地利用废硫酸,能够充分实现电石渣和废酸液两种工业废弃物的回收利用,最终采用一步法合成性能优良的α高强石膏,生产条件温和,并大大降低了本发明所制α高强石膏中五氧化二磷的含量,其总杂质含量<3wt%。
2、本发明方法可以有效提高中低品位磷矿的利用率,提高其工业附加值,并能减少磷矿副产物磷石膏的排放同时减少了磷石膏的排放,且本发明还能实现磷酸的回收利用,没有二次污染,整个生产过程也易于控制,有利于实际工业化应用。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,包括以下步骤:
1)电石渣浆料制备:取某工业含水率为14%、氢氧化钙含量为85%的电石渣废弃物,用清水洗涤、沉降、过滤、浓缩,得到有机物含量为0.23wt%、含水率为50%的电石渣浆料;
2)废酸液纯化处理:将氯化铝加入到质量浓度为20%的废盐酸中,氯化铝加入量为废盐酸质量的0.06%,均匀搅拌,控制废盐酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L,得到纯化盐酸溶液,即纯化盐酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L;将硫酸铝加入到质量浓度为30%的废硫酸中,硫酸铝加入量为废硫酸质量的0.03%,均匀搅拌,控制废硫酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L,得到纯化硫酸溶液,即纯化硫酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L,;
3)磷矿预处理:向钙含量为27wt%、五氧化二磷含量为30%、可溶氟含量为0.5%、有机物含量为0.4%的磷矿中加入电石渣泥浆料,其中,每100g磷矿中加入12g电石泥渣浆料,搅拌均匀后,静置12h,然后,脱水,粉磨,得到粒径为100μm、含水率为2%、pH值为5、五氧化二磷含量为1%、可溶性氟含量为0.35%的改性磷矿粉,所得改性磷矿粉能够与硫酸充分反应,加快反应进程,从而有利于提高所制α高强石膏的致密度,进而有利于提高所制α高强石膏的力学性能;
4)高强石膏制备:将纯化盐酸溶液和改性磷矿粉按质量比1.7加入到反应容器中,反应后过滤除去不溶物,然后,向过滤得到的滤液中加入纯化硫酸溶液,其中,纯化硫酸溶液与滤液的质量比为2.1,在pH为2、反应温度为90℃、反应搅拌速度为100rpm的条件下加热反应6h,过滤,得到沉淀A,而滤液作为二次酸液回收使用,采用本实施例的物料配比可使磷矿中钙成分充分地转化为硫酸钙,磷成分充分地转化为磷酸产品,有利于磷矿的充分利用,且在本实施例的反应条件下有利于二水石膏脱水转化为半水石膏,同时为反应体系提供一定的结晶推动力,得到短柱状形貌的α高强石膏;
5)后期处理:采用温度为80℃的热水快速洗涤沉淀A3min,并加压沉淀得到滤饼,然后,将滤饼在85℃的干燥设备中干燥14h,研磨,得到平均粒径30~60μm的α高强石膏,本实施例采用热水快速洗涤沉淀A,可除去覆在α高强石膏表面以及α高强石膏晶体内部的可溶性磷等杂质,并可防止生成的α高强石膏在低温下发生水化,且本实施例采用加压过滤的方式可降低α高强石膏的含水率,从而缩短后期的干燥时间,进而有利于提高生产效率,另外,本实施例将所得α高强石膏进一步干燥处理可除去α高强石膏中的自由水,防止α高强石膏在空气中再次水化。
按照JC/T2038-2010测得本实施例所制α高强石膏的标稠用水量为31.2%,3d绝干抗压强度为45MPa,3d绝干抗折强度为11.3MPa。
实施例2
一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,包括以下步骤:
1)电石渣浆料制备:取某工业含水率为13%、氢氧化钙含量为86%的电石渣废弃物,用清水洗涤、沉降、过滤、浓缩,得到有机物含量为0.27wt%,含水率为53%的电石渣浆料;
2)废酸液纯化处理:将氯化铝加入到质量浓度为25%的废盐酸中,氯化铝加入量为废盐酸质量的0.12%,均匀搅拌,控制废盐酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L,得到纯化盐酸溶液,即纯化盐酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L;将硫酸铝加入到质量浓度为25%的废硫酸中,硫酸铝加入量为废硫酸质量的0.15%,均匀搅拌,控制废硫酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L,得到纯化硫酸溶液,即纯化硫酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L,;
3)磷矿预处理:向钙含量为29wt%、五氧化二磷含量为26%、可溶氟含量为0.5%、有机物含量为0.4%的磷矿中加入电石渣泥浆料,其中,每100g磷矿中加入25g电石泥渣浆料,搅拌均匀后,静置18h,然后,脱水,粉磨,得到粒径为145μm、含水率为3.4%、pH值为6、五氧化二磷含量为2%、可溶性氟含量为0.3%的改性磷矿粉,所得改性磷矿粉能够与硫酸充分反应,加快反应进程,从而有利于提高所制α高强石膏的致密度,进而有利于提高所制α高强石膏的力学性能;
4)高强石膏制备:将纯化盐酸溶液和改性磷矿粉按质量比1.5加入到反应容器中,反应后过滤除去不溶物,然后,向过滤得到的滤液中加入纯化硫酸溶液,其中,纯化硫酸溶液与滤液的质量比为1.9,在pH为3、反应温度为90℃、反应搅拌速度为100rpm的条件下加热反应6h,过滤,得到沉淀A,而滤液作为二次酸液回收使用,采用本实施例的物料配比可使磷矿中钙成分充分地转化为硫酸钙,磷成分充分地转化为磷酸产品,有利于磷矿的充分利用,且在本实施例的反应条件下有利于二水石膏脱水转化为半水石膏,同时为反应体系提供一定的结晶推动力,得到短柱状形貌的α高强石膏;
5)后期处理:采用温度为90℃的热水快速洗涤沉淀A5min,并加压沉淀得到滤饼,然后,将滤饼在100℃的干燥设备中干燥12h,研磨,得到平均粒径30~60μm的α高强石膏,本实施例采用热水快速洗涤沉淀A,可除去覆在α高强石膏表面以及α高强石膏晶体内部的可溶性磷等杂质,并可防止生成的α高强石膏在低温下发生水化,且本实施例采用加压过滤的方式可降低α高强石膏的含水率,从而缩短后期的干燥时间,进而有利于提高生产效率,另外,本实施例将所得α高强石膏进一步干燥处理可除去α高强石膏中的自由水,防止α高强石膏在空气中再次水化。
按照JC/T2038-2010测得本实施例所制α高强石膏的标稠用水量为32.1%,3d绝干抗压强度为44.5MPa,3d绝干抗折强度为14.3MPa。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)电石渣浆料制备:将电石渣洗涤、沉降、过滤、浓缩,得到电石渣浆料;
2)废酸液纯化处理:向废硫酸和废盐酸中各加入无机絮凝剂,均匀搅拌,得到纯化硫酸溶液和纯化盐酸溶液;
3)磷矿预处理:向磷矿中加入所述电石渣泥浆料,搅拌,静置,脱水,粉磨,得到改性磷矿粉;
4)高强石膏制备:向所述改性磷矿粉中加入所述纯化盐酸溶液,过滤,然后,向过滤得到的滤液中加入所述纯化硫酸溶液,在一定的pH条件下加热反应一段时间后,过滤,得到沉淀A;
5)后期处理:采用热水洗涤并加压所述沉淀A,然后,干燥,研磨,得到α高强石膏。
2.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述电石渣的氢氧化钙含量>80%,含水率为5~20%;所述步骤1)中所述电石渣浆料的有机物含量<0.3wt%,含水率为50~60%。
3.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述废硫酸的质量浓度为20~40%,废盐酸的质量浓度为10~30%。
4.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述废硫酸中所述无机絮凝剂的加入量为所述废硫酸的质量的0.06~0.3%,且所述无机絮凝剂为硫酸铝。
5.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述废盐酸中所述无机絮凝剂的加入量为所述废盐酸的质量的0.04~0.5%,且所述无机絮凝剂为氯化铝。
6.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述纯化硫酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L;所述步骤2)中所述纯化盐酸溶液中铁的摩尔浓度≤0.006mol/L,镁的摩尔浓度≤0.006mol/L。
7.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述磷矿的钙含量≥25wt%,五氧化二磷含量为10~35%,可溶氟含量≥0.4%,有机物含量≥0.3%;所述步骤3)中所述改性磷矿粉的粒径为100~180μm,含水率为2~5%,pH值为5~7;所述步骤3)中每100g所述磷矿加入12~50g所述电石渣泥浆料。
8.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述纯化盐酸溶液和所述改性磷矿粉的质量比为1.2~2.6,所述纯化硫酸溶液与所述滤液的质量比为1.5~2.2。
9.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述加热反应的反应温度为90~95℃,反应时间为4~10h,反应搅拌速度为30~180rpm;所述步骤4)中所述pH为2~4。
10.根据权利要求1所述的利用电石渣改性磷矿制备α高强石膏的方法,其特征在于,所述步骤5)中所述热水洗涤的洗涤温度为80~95℃,洗涤时间为2~10min;所述步骤5)中所述干燥的干燥温度为80~110℃,干燥时间为12~24h。
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GR01 | Patent grant | ||
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