CN110231755A - 光阻组合物、像素界定层、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及显示领域,特别涉及光阻组合物、像素界定层、其制备方法及应用。所述光阻组合物,包括像素界定层形成材料和掺杂在所述像素界定层形成材料中的疏液磁性纳米粒子。所述像素界定层,包括多个像素开口区和位于相邻所述像素开口区之间的间隔基体,所述间隔基体由所述光阻组合物制成,其中,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量多于所述间隔基体的底部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量。由于疏液磁性纳米粒子同时具有疏液性和磁性,保证间隔基体的顶部疏液性质强,底部亲液性质强,以保证墨水不在顶部铺展污染相邻像素,并且墨水在像素开口区内部均匀铺展,提高成膜均一性,提高OLED基板的显示效果与产品质量。

Description

光阻组合物、像素界定层、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及显示领域,特别涉及光阻组合物、像素界定层、其制备方法及应用。
背景技术
有机发光二极管(OLED)的有机电致发光层的制作方法有主要有蒸镀制程和溶液制程。
其中,采用溶液制程的喷墨打印技术,将发光材料溶液精确滴入子像素区域,溶剂挥发成膜。相对于真空蒸镀技术,喷墨打印适用于大分子发光材料和小分子发光材料,且材料利用率高,设备成本低,高产能,更易于大规模、大尺寸产品的生产。
喷墨打印技术需要预先在基板的电极上制作像素界定层,以限定墨水准确的流入指定的子像素区域。像素界定层包括像素开口区以及间隔基体(Bank区)。间隔基体是像素开口之间的一层有机阻挡物,以限制喷墨打印的墨水向四周溢出。间隔基体的顶部区域需要具备疏液性质,以避免墨水在顶部区域铺展而造成污染相邻像素;同时,间隔基体的底部区域需要与墨水呈现亲液性质,以保证墨水在像素开口区域内部均匀铺展开,形成厚度均匀的膜层。因此,理想的间隔基体自顶部至底部应具备疏液性质到亲液性质的梯度变化。
在现有技术中,为了实现间隔基体顶部与底部的亲、疏液的区别,往往利用两层或两层以上亲、疏液性质不同的材料制成间隔基体,该种方法的工艺复杂,限制了喷墨打印技术的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种光阻组合物、像素界定层、其制备方法及应用,所述光阻组合物制成的像素界定层,具备疏液性质到亲液性质的梯度变化,制备方法简单,而且可保证喷墨打印时的墨水不在顶部铺展污染相邻像素,并且墨水在像素开口区内部均匀铺展,提高成膜均一性,提高OLED基板的显示效果与产品质量。
本发明公开了一种光阻组合物,包括像素界定层形成材料,还包括掺杂在所述像素界定层形成材料中的疏液磁性纳米粒子。
优选地,所述像素界定层形成材料包括聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、光引发剂、单体、添加剂和溶剂;
所述像素界定层形成材料中的各组分与疏液磁性纳米粒子的重量配比为:
5~30wt%的聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、0.5~1wt%的疏液磁性纳米粒子、0.5~2wt%的光引发剂、0.1~1wt%的单体、0.1~1wt%的添加剂和余量的溶剂。
优选地,所述疏液磁性纳米粒子包括带有磁性的核心和包裹所述核心的外壳,所述外壳的材料具有疏液性并且与所述光阻组合物的其他组分具有相容性。
优选地,所述外壳的材料为氟原子修饰的聚多巴胺、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸十二氟庚酯的嵌段共聚物或者甲基丙烯酸甲酯-五氟苯乙烯的嵌段共聚物。
优选地,所述核心的材料为Fe3O4
优选地,所述疏液磁性纳米粒子还包括中间层,所述中间层设置于所述核心与所述外壳之间,所述中间层的材料为SiO2
优选地,所述疏液磁性纳米粒子的粒径为5~10nm。
优选地,所述光引发剂为硝基苯胺、蒽醌、二苯甲酮和N-乙酰-4-硝基萘胺中任意一种或多种的组合;
所述添加剂为阻聚剂、流平剂、消泡剂和稳定剂任意一种或多种的组合;
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二醇醚、乙二醇烷基醚乙酸酯、二甘醇、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙酸乙氧乙酯、二甲氧基乙醛、丙二醇甲醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇甲醚和乙酸乙二醇乙醚中任意一种或多种的组合;
所述单体为二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中任意一种或多种的组合。
本发明公开了一种像素界定层,包括多个像素开口区和位于相邻所述像素开口区之间的间隔基体,所述间隔基体由上述技术方案所述光阻组合物制成,其中,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量多于所述间隔基体的底部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量。
优选地,所述间隔基体包括的所述疏液磁性纳米粒子的数量由顶部向底部逐渐减少。
优选地,所述间隔基体的纵截面为正梯形或者倒梯形。
优选地,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子数量占全部疏液磁性纳米粒子的80%以上。
本发明公开了一种像素界定层的制备方法,包括以下步骤:
将上述技术方案的所述光阻组合物涂覆于基板上,减压去除溶剂的过程中利用磁场作用,使所述疏液磁性纳米粒子向远离基板的一端聚集;
对所述光阻组合物固化后的薄膜进行构图,得到包括有多个像素开口区和间隔基体的像素界定层。
优选地,所述磁场作用时的磁场强度为0.01~0.2T,所述磁场作用的时间为10~100s。
本发明公开了一种有机发光二极管显示基板,包括上述技术方案所述像素界定层。
本发明还公开了一种显示装置,包括上述技术方案所述的有机发光二极管显示基板。
与现有技术相比,本发明的像素界定层,包括多个像素开口区和位于相邻所述像素开口区之间的间隔基体,所述间隔基体由所述光阻组合物制成,所述光阻组合物,包括像素界定层形成材料和掺杂在所述像素界定层形成材料中的疏液磁性纳米粒子;其中,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量多于所述间隔基体的底部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量。
由于疏液磁性纳米粒子既具有疏液性,还具有磁性,其在磁场作用下,可以形成预定分布,因此,掺杂有所述疏液磁性纳米粒子的光阻组合物作为间隔基体时,可利用磁场作用使疏液磁性纳米粒子在间隔基体顶部分布的数量多于在间隔基体底部分布的数量,从而保证间隔基体的顶部含有的疏液磁性纳米粒子多,疏液性质强,以避免墨水在顶部区域铺展而造成污染相邻像素;间隔基体的底部含有的疏液磁性纳米粒子少,亲液性质强,以保证墨水在像素开口区内部均匀铺展开,提高成膜均一性,提高OLED基板的显示效果与产品质量。
附图说明
图1表示本发明像素界定层的制备流程图;
图2为实施例1中间隔基体顶部的接触角图片;
图3为比较例1制备的薄膜表面的接触角图片;
图标注解:
1为基板,2为疏液磁性纳米粒子,3为间隔基体,4为像素开口区。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明的限制。
在本发明中,涉及的“间隔基体的顶部”指所述间隔基体远离基板的一端,“间隔基体的底部”指所述间隔基体接近基板的一端。
本发明的实施例公开了一种光阻组合物,包括像素界定层形成材料,和掺杂在所述像素界定层形成材料中的疏液磁性纳米粒子。
具体地,所述像素界定层形成材料包括聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、光引发剂、单体、添加剂和溶剂;
所述像素界定层形成材料中的各组分与疏液磁性纳米粒子的重量配比为:
5~30wt%的聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、0.5~1wt%的疏液磁性纳米粒子、0.5~2wt%的光引发剂、0.1~1wt%的单体、0.1~1wt%的添加剂和余量的溶剂。
在本发明中,所述疏液磁性纳米粒子既具有疏液性,还具有磁性,其在磁场作用下,可以形成预定分布。
所述疏液磁性纳米粒子优选地包括带有磁性的核心和包裹所述核心的外壳,所述外壳的材料具有疏液性并且与所述光阻组合物的其他组分具有相容性。
其中,所述外壳的材料优选为氟原子修饰的聚多巴胺、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸十二氟庚酯的嵌段共聚物或者甲基丙烯酸甲酯-五氟苯乙烯的嵌段共聚物。
所述核心的材料优选为Fe3O4
为了提高核心与外壳的结合强度,优选地,所述疏液磁性纳米粒子还包括中间层,所述中间层设置于所述核心与所述外壳之间,所述中间层的材料为SiO2
所述疏液磁性纳米粒子以Fe3O4为核心,SiO2为中间层,氟原子修饰的聚多巴胺为外层时,其制备方法优选为:
Fe3O4纳米粒子和硅烷偶联剂,在水和乙醇混合溶剂中搅拌,加入氨水和正硅酸乙酯,室温反应,表面黏附SiO2薄层的Fe3O4纳米粒子;所述表面黏附SiO2薄层的Fe3O4纳米粒子加入到多巴胺的缓冲溶液(Tri-Hcl)中,室温反应,得到聚多巴胺包裹的磁性SiO2纳米粒子;将所述粒子浸泡于全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中处理得到以Fe3O4为核心,SiO2为中间层,氟原子修饰的聚多巴胺为外层的疏液磁性纳米粒子。
所述疏液磁性纳米粒子以Fe3O4为核心,SiO2为中间层,甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸十二氟庚酯的嵌段共聚物为外层时,其制备方法优选为:
Fe3O4纳米粒子和硅烷偶联剂在水和乙醇混合溶剂中搅拌,加入氨水和正硅酸乙酯(TEOS),室温反应后制备成磁性Fe3O4/SiO2粒子;所述磁性粒子加入20mL含氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的甲苯溶液中,反应后,得到Fe3O4/SiO2-NH2粒子;所述Fe3O4/SiO2-NH2粒子与溴代异丁酰溴,反应得到Fe3O4/SiO2-Br粒子;将上述Fe3O4/SiO2-Br粒子加入到环己酮中分散,在氮气氛围下与甲基丙烯酸甲酯(MMA)反应,得到Fe3O4/SiO2/聚甲基丙烯酸甲酯粒子;将上述Fe3O4/SiO2/聚甲基丙烯酸甲酯粒子在环己酮中分散,在氮气氛围下与甲基丙烯酸十二氟庚酯反应,得到粒径10nm左右的以Fe3O4为核心,SiO2为中间层,聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸十二氟庚酯的嵌段共聚物为外层的疏液磁性纳米粒子。
所述疏液磁性纳米粒子以Fe3O4为核心,SiO2为中间层,聚甲基丙烯酸甲酯-五氟苯乙烯的嵌段共聚物为外层时,其制备方法优选为:
Fe3O4纳米粒子和硅烷偶联剂在水和乙醇混合溶剂中搅拌,加入氨水和正硅酸乙酯(TEOS),室温反应后制备成磁性Fe3O4/SiO2粒子;所述磁性粒子加入20mL含氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的甲苯溶液中,反应后,得到Fe3O4/SiO2-NH2粒子;所述Fe3O4/SiO2-NH2粒子与溴代异丁酰溴,反应得到Fe3O4/SiO2-Br粒子;将上述Fe3O4/SiO2-Br粒子加入到环己酮中分散,在氮气氛围下与甲基丙烯酸甲酯(MMA)反应,得到Fe3O4/SiO2/聚甲基丙烯酸甲酯粒子;将上述Fe3O4/SiO2/聚甲基丙烯酸甲酯粒子在环己酮中分散,在氮气氛围下与2,3,4,5,6-五氟苯乙烯反应,得到粒径10nm左右的以Fe3O4为核心,SiO2为中间层,聚甲基丙烯酸甲酯-五氟苯乙烯的嵌段共聚物为外层的疏液磁性纳米粒子。
所述疏液磁性纳米粒子与光阻组合物中的像素界定层形成材料具有较好的相容性,所述疏液磁性纳米粒子的粒径优选为5~10nm。
在本发明中,所述光引发剂可以为硝基苯胺、蒽醌、二苯甲酮和N-乙酰-4-硝基萘胺中任意一种或多种的组合;
所述添加剂可以为阻聚剂、流平剂、消泡剂和稳定剂任意一种或多种的组合;
所述阻聚剂优选地为对苯二酚、2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚、对叔丁基邻苯二酚和2,5-二特丁基对苯二酚中的一种或多种;
所述流平剂优选地为丙烯酸类化合物、有机硅类化合物和氟碳类化合物中的一种或多种;
所述消泡剂优选地为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种;
所述稳定剂优选为异戊醇、正己醇、丙三醇和正己烷中的至少一种。
所述溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮、二醇醚、乙二醇烷基醚乙酸酯、二甘醇、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙酸乙氧乙酯、二甲氧基乙醛、丙二醇甲醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇甲醚和乙酸乙二醇乙醚中任意一种或多种的组合;
所述单体可以为二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中任意一种或多种的组合。
在紫外光照射条件下,光引发剂引发所述单体、聚甲基丙烯酸酯及其衍生物发生交联反应,固化形成膜层结构,疏液磁性纳米粒子掺杂在其中。
本发明实施例公开了一种像素界定层,包括多个像素开口区和位于相邻所述像素开口区之间的间隔基体,所述间隔基体由上述技术方案所述光阻组合物制成,即:所述光阻组合物,包括像素界定层形成材料,和掺杂在所述像素界定层形成材料中的疏液磁性纳米粒子;
其中,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量多于所述间隔基体的底部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量。
优选地,所述间隔基体包括的所述疏液磁性纳米粒子的数量由顶部向底部逐渐减少。
所述间隔基体的纵截面为正梯形或者倒梯形,更优选为正梯形,既可以保证喷墨打印时的墨水不易溢出,还可以保证在墨水在像素开口区区域内的铺展。
由于间隔基体的顶部分布的疏液磁性纳米粒子越多,间隔基体顶部的疏液性越强,优选地,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子数量占全部疏液磁性纳米粒子的80%以上。
本发明的实施例公开了一种像素界定层的制备方法,包括以下步骤,其流程示意图参见图1:
S1:将上述技术方案的所述光阻组合物涂覆于基板1上;
所述光阻组合物包括像素界定层形成材料和掺杂在所述像素界定层形成材料中的疏液磁性纳米粒子,优选地包括如下重量百分含量的组分:
5~30%wt的聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、0.5~1wt%的疏液磁性纳米粒子、0.5~2wt%的光引发剂、0.1~1wt%的单体、0.1~1wt%的添加剂和余量的溶剂;
S2:减压去除溶剂的过程中利用磁场作用,使所述疏液磁性纳米粒子2向远离基板的一端聚集;
所述磁场作用时的磁场强度优选为0.01~0.2T,所述磁场作用的时间优选为10~100s。
S3:对所述光阻组合物固化后的薄膜进行构图,得到包括有多个像素开口区4和间隔基体3的像素界定层。
所述构图包括:将图案化的掩膜版固定在所述薄膜上方,对所述薄膜曝光、显影,刻蚀出多个像素开口区,相邻的像素开口区之间具有间隔基体。
本发明所述的像素界定层的制备方法,操作简便,经过一次构图工艺即可。
本发明还公开了一种有机发光二极管显示基板,包括上述技术方案所述像素界定层。
本发明还公开了一种显示装置,包括上述技术方案所述的有机发光二极管显示基板。
以下对于为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的光阻在组合物、像素界定层、其制备方法及应用进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
Fe3O4纳米粒子和硅烷偶联剂KH560在水和乙醇混合溶剂中80℃条件下2小时搅拌,加入氨水和正硅酸乙酯,室温反应12小时,制备成磁性SiO2粒子;所述磁性SiO2粒子加入到多巴胺的缓冲溶液(Tri-Hcl)中,室温反应12小时,得到聚多巴胺包裹的磁性SiO2纳米粒子;将所述粒子浸泡于0.025%(V/V)全氟癸基三氯硅烷的正己烷溶液中处理得到以Fe3O4为核心,SiO2为中间层,氟原子修饰的聚多巴胺为外层的疏液磁性纳米粒子。
将5~30%的聚甲基丙烯酸酯、0.5~1%上述制备的疏液磁性纳米粒子、0.5~2%的光引发剂、0.1~1%的单体、0.1~1%的添加剂和余量的溶剂混合,得到光阻组合物。
实施例2
将实施例1制备的光阻组合物涂覆在基板上,减压去除溶剂,同时在磁场作用下使所述疏液磁性纳米粒子由接近基板的一端向远离基板的一端逐渐递增分布;
磁场作用时的磁场强度为0.05T,时间为10s。
待溶剂完全去除后,所述光阻组合物固化形成薄膜;
对所述薄膜进行曝光、显影后,使用掩膜版刻蚀出多个像素开口区和间隔基体的像素界定层。
所述间隔基体的顶部含有的疏液磁性纳米粒子多,疏液性质强,墨水不会在顶部区域铺展而造成污染相邻像素;间隔基体的底部含有的疏液磁性纳米粒子少,亲液性质强,墨水在像素开口区内部均匀铺展开。
图2为经磁场(0.05T,10s)处理的间隔基体的顶部接触角图片。
比较例1
将实施例1制备的光阻组合物涂覆在基板上,减压去除溶剂,
待溶剂完全去除后,所述光阻组合物固化形成薄膜。
图3为未经磁场处理的薄膜表面图片。
实施例2形成的间隔基体与比较例1形成的薄膜相比,经磁场处理后,实施例2形成间隔基体分布的疏液磁性纳米粒子较为集中,因此。所述间隔基体的顶部水的接触角从69度增加到89度,表面疏水性增加。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (16)

1.一种光阻组合物,包括像素界定层形成材料,其特征在于,还包括掺杂在所述像素界定层形成材料中的疏液磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的光阻组合物,其特征在于,所述像素界定层形成材料包括聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、光引发剂、单体、添加剂和溶剂;
所述像素界定层形成材料中的各组分与疏液磁性纳米粒子的重量配比为:
5~30wt%的聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、0.5~1wt%的疏液磁性纳米粒子、0.5~2wt%的光引发剂、0.1~1wt%的单体、0.1~1wt%的添加剂和余量的溶剂。
3.根据权利要求1所述的光阻组合物,其特征在于,所述疏液磁性纳米粒子包括带有磁性的核心和包裹所述核心的外壳,所述外壳的材料具有疏液性并且与所述光阻组合物的其他组分具有相容性。
4.根据权利要求3所述的光阻组合物,其特征在于,所述外壳的材料为氟原子修饰的聚多巴胺、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸十二氟庚酯的嵌段共聚物或者甲基丙烯酸甲酯-五氟苯乙烯的嵌段共聚物。
5.根据权利要求3所述的光阻组合物,其特征在于,所述核心的材料为Fe3O4
6.根据权利要求3~5中任意一项所述的光阻组合物,其特征在于,所述疏液磁性纳米粒子还包括中间层,所述中间层设置于所述核心与所述外壳之间,所述中间层的材料为SiO2
7.根据权利要求1~6任意一项所述的光阻组合物,其特征在于,所述疏液磁性纳米粒子的粒径为5~10nm。
8.根据权利要求2所述的光阻组合物,其特征在于,所述光引发剂为硝基苯胺、蒽醌、二苯甲酮和N-乙酰-4-硝基萘胺中任意一种或多种的组合;
所述添加剂为阻聚剂、流平剂、消泡剂和稳定剂任意一种或多种的组合;
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二醇醚、乙二醇烷基醚乙酸酯、二甘醇、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙酸乙氧乙酯、二甲氧基乙醛、丙二醇甲醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇甲醚和乙酸乙二醇乙醚中任意一种或多种的组合;
所述单体为二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中任意一种或多种的组合。
9.一种像素界定层,包括多个像素开口区和位于相邻所述像素开口区之间的间隔基体,其特征在于,所述间隔基体由权利要求1~8任意一项所述光阻组合物制成,其中,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量多于所述间隔基体的底部包含的所述疏液磁性纳米粒子的数量。
10.根据权利要求9所述的像素界定层,其特征在于,所述间隔基体包括的所述疏液磁性纳米粒子的数量由顶部向底部逐渐减少。
11.根据权利要求9所述的像素界定层,其特征在于,所述间隔基体的纵截面为正梯形或者倒梯形。
12.根据权利要求9所述的像素界定层,其特征在于,所述间隔基体的顶部包含的所述疏液磁性纳米粒子数量占全部疏液磁性纳米粒子的80%以上。
13.一种像素界定层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将权利要求1~8任意一项的所述光阻组合物涂覆于基板上,减压去除溶剂的过程中利用磁场作用,使所述疏液磁性纳米粒子向远离基板的一端聚集;
对所述光阻组合物固化后的薄膜进行构图,得到包括有多个像素开口区和间隔基体的像素界定层。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述磁场作用时的磁场强度为0.01~0.2T,所述磁场作用的时间为10~100s。
15.一种有机发光二极管显示基板,包括权利要求9~12任意一项所述像素界定层。
16.一种显示装置,包括权利要求15所述的有机发光二极管显示基板。
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