CN113380526B - 一种纳米级磁性颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种纳米级磁性颗粒制备方法，包括获得衬底，且衬底的上表面具有微米级的孔；在衬底的上表面形成疏水层；在疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底；分离处理后衬底中的磁性膜层，并对分离后磁性膜层进行研磨，得到纳米级磁性颗粒。在具有微米级的孔的衬底上先形成一层疏水层，然后再形成一层厚度在纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底，再将磁性膜层从处理后衬底上分离下来，并研磨磁性膜层，便得到纳米级磁性颗粒，整个制备过程工艺稳定，保证纳米级磁性颗粒的质量，且均匀性好，产量高，可实现批量生产，衬底可以重复使用，降低生产成本，并且整个过程环保。本申请还提供一种具有上述优点的纳米级磁性颗粒。
Description
技术领域
本申请涉及生物医疗材料技术领域，特别是涉及一种纳米级磁性颗粒及其制备方法。
背景技术
磁性纳米颗粒具有很高的比表面积，且本身又具有磁响应性和生物亲和性等，在生物分离、靶向载药、血管超声造影等方向有很大的应用前景，成为生物医疗研究领域中的研究热点。
目前在生物医疗方面，对于制备微米级的颗粒是比较容易的，可以采用物理或者化学的制备方法，而对于纳米级的颗粒的研究较少，还处于实验室研究阶段，采用化学或阳极氧化的方法进行制备，生产过程有较多不可控因素，生产成本高，同时产量又低，不能实现批量生产，并且制备过程容易对环境造成污染。
因此，如何解决上述技术问题应是本领技术人员重点关注的。
发明内容
本申请的目的是提供一种纳米级磁性颗粒及其制备方法，以实现磁性纳米颗粒的批量生产，降低生产成本，且生产过程无污染。
为解决上述技术问题，本申请提供一种纳米级磁性颗粒制备方法，包括：
获得衬底，且所述衬底的上表面具有微米级的孔；
在所述衬底的上表面形成疏水层；
在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底；
分离所述处理后衬底中的所述磁性膜层，并对分离后磁性膜层进行研磨，得到纳米级磁性颗粒。
可选的，在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底之前，还包括：
利用离子轰击所述疏水层的上表面。
可选的，所述获得衬底，且所述衬底的上表面具有微米级的孔包括：
获得基板；
对所述基板进行光刻，得到所述衬底。
可选的，在获得基板之后，还包括：
在所述基板的上表面形成介质层；
相应的，对所述基板进行光刻，得到所述衬底包括：
对所述介质层进行光刻，得到所述衬底。
可选的，在所述基板的上表面形成介质层包括：
利用涂胶法或者真空磁控溅射法，在所述基板的上表面形成所述介质层。
可选的，获得基板之前，还包括：
对所述基板进行清洗。
可选的，在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层包括：
利用真空磁控溅射法、涂胶法、喷涂法、印刷法中的任一种方法，在所述疏水层的上表面形成所述磁性膜层。
可选的，所述磁性膜层包括下述任一种或者任意组合膜层：
铁膜层、钛膜层、钴膜层、镍膜层、不锈钢膜层。
可选的，所述疏水层为下述任一种膜层：
抗指纹材料层、钽膜层、镍膜层、铌膜层、铂膜层。
本申请还提供一种纳米级磁性颗粒，所述纳米级磁性颗粒由上述任一种所述的纳米级磁性颗粒制备方法得到。
本申请所提供的纳米级磁性颗粒制备方法，包括获得衬底，且所述衬底的上表面具有微米级的孔；在所述衬底的上表面形成疏水层；在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底；分离所述处理后衬底中的所述磁性膜层，并对分离后磁性膜层进行研磨，得到纳米级磁性颗粒。
可见，本申请中的制备方法，在具有微米级的孔的衬底上先形成一层疏水层，然后在疏水层的上表面再形成一层磁性膜层，且控制磁性膜层的厚度在纳米级，得到处理后衬底，再将磁性膜层从处理后衬底上分离下来，得到单独的厚度为纳米级的磁性膜层，进而研磨磁性膜层，便得到纳米级磁性颗粒，整个制备过程工艺稳定，使得纳米级磁性颗粒的质量得到保证，且纳米级磁性颗粒的均匀性好，同时产量高，可以实现批量生产，衬底在制备过程中可以重复使用，从而降低生产成本，并且整个制备过程不会产生任何污染物，非常环保。此外，本申请还提供一种具有上述优点的纳米级磁性颗粒。
附图说明
为了更清楚的说明本申请实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例所提供的一种纳米级磁性颗粒制备方法的流程图；
图2至图4为本申请实施例所提供的衬底的俯视图；
图5为本申请实施例所提供的一种衬底结构示意图；
图6为本申请实施例所提供的另一种衬底结构示意图；
图中，1.孔，2.衬底，3.基板，4介质层。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
正如背景技术部分所述，目前制备纳米磁性颗粒还处于实验室研究阶段，采用化学或阳极氧化的方法进行制备，生产过程有较多不可控因素，生产成本高，同时产量又低，不能实现批量生产，并且制备过程容易对环境造成污染。
有鉴于此，本申请提供了一种纳米级磁性颗粒制备方法，请参考图1，图1为本申请实施例所提供的一种纳米级磁性颗粒制备方法的流程图，该方法包括：
步骤S101：获得衬底，且所述衬底的上表面具有微米级的孔。
需要说明的是，本实施例中对衬底的形状不做具体限定，视情况而定。例如，衬底形状可以为矩形，或者圆形，或者其他任何不规则形状。同理，本实施例中对衬底的尺寸也不做限定，可以在1mm×1mm至1m×1m的范围内，当然还可以获得更大尺寸的衬底。优选的，衬底尺寸为300mm×400mm。
进一步地，本实施例中对孔的形状也不做具体限定，可自行设置。例如，孔的形状可以为圆柱状、球状、三棱柱等任意形状，请参考图2至图4。
需要说明的是，具有微米级孔的衬底采用现有的微米级的光刻技术制备得到，具体的制备方法以为本领域技术人员所熟知，此处不再详细赘述。
步骤S102：在所述衬底的上表面形成疏水层。
需要指出的是，形成疏水层的方法包括但不限于蒸镀法、涂胶法、印刷法、喷涂法。下面以蒸镀法为例对具体过程以及设置参数进行说明。利用电阻产生热能，将衬底置于真空环境中，疏水材料进行蒸发或升华，在衬底上表面形成疏水层。蒸发温度一般在170℃～400℃之间、基底温度在40℃～60℃、蒸发速度在1晶振点/秒～5晶振点/秒、蒸发腔的真空度在5×10-4pa～3×10-4pa时蒸镀效果较佳，蒸镀功率3000～5000W。其中，形成的疏水层的厚度可以根据需求进行设定，此处不做具体限定。
可选的，所述疏水层为下述任一种膜层：
抗指纹材料层、钽膜层、镍膜层、铌膜层、铂膜层等。
优选地，疏水层为抗指纹材料层，一般SiO2+AF材料(DON，M4、道康宁AF材料)，成膜后水滴角在80～120度，优选85～90度水滴角。油、水、静电或其它物质基本上不能附着。
步骤S103：在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底。
可选的，利用真空磁控溅射法、涂胶法、喷涂法、印刷法中的任一种方法，在所述疏水层的上表面形成所述磁性膜层。
优选的，采用真空磁控溅射法，形成的磁性膜层均匀性好，从而使得到的纳米级磁性颗粒的均匀性好。具体的，溅射速率为1～5nm/s，镀磁性膜层的时间为40～120s。可选的，控制磁性膜层的厚度在10～1000nm之间，具体厚度可以根据需要自由设计。
所述磁性膜层包括下述任一种或者任意组合膜层：
铁膜层、钛膜层、钴膜层、镍膜层、不锈钢膜层等能够直接或间接产生磁性的膜层。进一步地，磁性膜层也可以掺杂非磁性材料。
步骤S104：分离所述处理后衬底中的所述磁性膜层，并对分离后磁性膜层进行研磨，得到纳米级磁性颗粒。
具体的，将处理后衬底坚直放置在流动的纯水固定槽中，水温为常温，水流速为0.2～0.3KG压力，槽底部安装有鼓泡管，用来增加磁性膜层与衬底之间的摩擦力，磁性膜层与处理后衬底上的疏水层在流水压鼓泡压的作用下，磁性膜层分离。当然，也可以采用高温法分离磁性膜层，如果是明胶或壳聚糖可水溶性。在水槽末端四周设置磁场，吸附住磁性膜层，防止磁性膜层随水流走，并利用研磨机对磁性膜层进行研磨，并筛选、风干、消毒，得到纳米级磁性颗粒。其中，研磨时剪切速率在20m/s～30m/s之间，转子的速度8000rpm～10000rpm之间，纳米级磁性颗粒大小根据剪切速率与转子速度可调。
本实施例中的制备方法，在具有微米级的孔的衬底上先形成一层疏水层，然后在疏水层的上表面再形成一层磁性膜层，且控制磁性膜层的厚度在纳米级，得到处理后衬底，再将磁性膜层从处理后衬底上分离下来，得到单独的厚度为纳米级的磁性膜层，进而研磨磁性膜层，便得到纳米级磁性颗粒，整个制备过程工艺稳定，使得纳米级磁性颗粒的质量得到保证，且纳米级磁性颗粒的均匀性好，同时产量高，可以实现批量生产，衬底在制备过程中可以重复使用，从而降低生产成本，并且整个制备过程不会产生任何污染物，非常环保。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，为了增加疏水层的摩擦力，在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底之前，还包括：
利用离子轰击所述疏水层的上表面。
具体的，开启射频电源，功率1000W～3000W，在惰性工艺气体(氩气)的气体氛围下，时间1min～3min，轰击离子的能量一般不超过50ev。温度降至25℃～30℃。采用3个射频电源连续撞击，每个电源布的氩气为5SCCM～10SCCM，分别为上、中、下布气孔布气。在疏水层上形成了坑坑洼洼的弹坑，深度一般控制在1nm～5nm之间。
可选的，在本申请的一个实施例中，所述获得衬底，且所述衬底的上表面具有微米级的孔包括：
获得基板；
对所述基板进行光刻，得到所述衬底。
需要说明的是，本实施例中对基板的种类不做具体限定，例如，基板可以为PET(Polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)基板、PI(Polyimide，聚酰亚胺)、PE(Polyethylene，聚乙烯)、玻璃基板中的任一种。优选地，基板为玻璃基板，可以重复利用，节约成本。具体的光刻技术以为本领域技术人员所熟知，此处不再能详细阐述。此时得到的衬底结构示意图请参见图5。
可选的，在获得基板之后，还包括：
在所述基板的上表面形成介质层；
相应的，对所述基板进行光刻，得到所述衬底包括：
对所述介质层进行光刻，得到所述衬底。
此时得到的衬底结构示意图请参见图6。
需要说明的是，本实施例中对形成介质层的方法不做限定，视情况而定。例如，可以利用涂胶法或者真空磁控溅射法，在所述基板的上表面形成所述介质层。
需要指出的是，介质层包括但不限于下述任一种膜层：PET介质层、PI介质层、PE介质层、SiO2介质层、ITO(Indium Tin Oxide，氧化铟锡)介质层、明胶介质层、核聚糖介质层。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，由于基板在运输、贮存过程中容易氧化，在基板表面形成一层氧化物或油污，为了得到清洁的基板，在获得基板之前，还包括：
对所述基板进行清洗。
具体的，将基板放入盛有30％浓硫酸与70％纯水的槽体中浸泡10min～15min，然后将基板放入15％碱液槽中浸泡10min～15min，PH＝10～12，最后将基板放入清水槽中浸泡10min～30min。每个槽底安装发泡管，使槽体内液体流动，进而使基板清洗均匀，更干净清洁。进一步地，用酒精对基板进行擦拭，然后将基板放入超声波清洗机中，去离子水超洗、酒精超洗，最后将基板放在酒精蒸汽中进行干燥。当基板由蒸汽中取出来时，因为凝结的蒸汽由表面蒸发掉，所以衬底很快就可以干燥，超声功率75W～300W。
本申请还提供一种纳米级磁性颗粒，所述纳米级磁性颗粒由上述任一种所述的纳米级磁性颗粒制备方法得到。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
以上对本申请所提供的纳米级磁性颗粒及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种纳米级磁性颗粒制备方法，其特征在于，包括：
获得衬底，且所述衬底的上表面具有微米级的孔；
在所述衬底的上表面形成疏水层；
在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底；
分离所述处理后衬底中的所述磁性膜层，并对分离后磁性膜层进行研磨，得到纳米级磁性颗粒；
其中，所述疏水层为下述任一种膜层：
抗指纹材料层、钽膜层、镍膜层、铌膜层、铂膜层，所述抗指纹材料层为SiO2和AF材料；
所述磁性膜层包括下述任一种或者任意组合膜层：
铁膜层、钛膜层、钴膜层、镍膜层、不锈钢膜层；
分离所述处理后衬底中的所述磁性膜层时，将所述处理后衬底竖直放置在流动的纯水固定槽中，槽底部安装有鼓泡管，所述磁性膜层与所述处理后衬底上的所述疏水层在流水压鼓泡压的作用下分离；或者，采用高温法分离所述磁性膜层。
2.如权利要求1所述的纳米级磁性颗粒制备方法，其特征在于，在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层，得到处理后衬底之前，还包括：
利用离子轰击所述疏水层的上表面。
3.如权利要求2所述的纳米级磁性颗粒制备方法，其特征在于，所述获得衬底，且所述衬底的上表面具有微米级的孔包括：
获得基板；
对所述基板进行光刻，得到所述衬底。
4.如权利要求3所述的纳米级磁性颗粒制备方法，其特征在于，在获得基板之后，还包括：
在所述基板的上表面形成介质层；
相应的，对所述基板进行光刻，得到所述衬底包括：
对所述介质层进行光刻，得到所述衬底。
5.如权利要求4所述的纳米级磁性颗粒制备方法，其特征在于，在所述基板的上表面形成介质层包括：
利用涂胶法或者真空磁控溅射法，在所述基板的上表面形成所述介质层。
6.如权利要求5所述的纳米级磁性颗粒制备方法，其特征在于，获得基板之前，还包括：
对所述基板进行清洗。
7.如权利要求1至6任一项所述的纳米级磁性颗粒制备方法，其特征在于，在所述疏水层的上表面形成厚度为纳米级的磁性膜层包括：
利用真空磁控溅射法、涂胶法、喷涂法、印刷法中的任一种方法，在所述疏水层的上表面形成所述磁性膜层。
8.一种纳米级磁性颗粒，其特征在于，所述纳米级磁性颗粒由如权利要求1至7任一项所述的纳米级磁性颗粒制备方法得到。
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