CN110229549A - 一种耐高温绝缘组合物、绝缘涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料组合物制备技术领域，具体涉及一种耐高温绝缘组合物、绝缘涂层及其制备方法和应用，其原料包括磷酸二氢镁，硅溶胶，铬酸酐，乙烯双(氧乙烯基)双[3‑(叔丁基‑4‑羟基‑间甲苯基)丙酸酯]、双[3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯中的一种或几种，氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液中的一种或几种，通过各组分间的协同作用形成的涂层可耐750‑900℃长时间高温热处理，且具有较好的绝缘性能，且涂层对超薄硅钢的裸钢片表面具有优异的附着性能，可达A级。

Description

一种耐高温绝缘组合物、绝缘涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂料组合物制备技术领域，具体涉及一种耐高温绝缘组合物、绝缘涂层及其制备方法和应用。
背景技术
换流阀是直流输电工程的核心设备，其通过依次将三相交流电压连接到直流端以得到期望的直流电压，并实现对功率的控制。换流阀中设置有晶闸管和饱和电抗器，其中，晶闸管是决定换流阀流通能力的关键组件，而饱和电抗器是一种无功补偿装置，能够抑制阀内因元件导通而突然上升的电流，并平缓线路中故障引起的浪涌电流，从而避免烧毁晶闸管元件，起到保护晶闸管的作用。饱和电抗器中的关键元器件是卷铁芯。
由于用于高压直流输电换流器装置中的阳极饱和电抗器对承受浪涌电流能力和局放等都有更高的要求，因此其所采用的卷铁芯是由厚度为0.05mm～0.10mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片制备而成。与普通的取向硅钢不同，该超薄硅钢表面无玻璃膜，为裸钢面，这就使得用于阳极饱和电抗器的超薄硅钢表面的绝缘涂层应具有以下性质：极薄的厚度(低于1μm)、超高的附着性(A级)和较好的绝缘性(表面绝缘电阻＞10Ω·cm2/片)、耐高温退火，如此才能适应高压阳极饱和电抗器的强振动、高温升等复杂运行工况。
目前，应用于取向硅钢表面的绝缘涂层的厚度在2～3μm范围内，若将其直接涂覆于超薄硅钢表面，会导致超薄硅钢的叠装系数较低，不利于卷铁芯的制备。除此之外，现有的取向硅钢绝缘涂层都是针对具有玻璃膜的硅钢所研发的，这样的涂层在超薄硅钢的裸钢片表面的附着力较差，造成由超薄硅钢制得的卷铁芯无法满足阳极饱和电抗器的强振动复杂工况。中国专利文献CN108659584A中公开了一种超薄硅钢表面绝缘涂层及其制备方法，该绝缘涂层包括磷酸二氢镁、绝缘无机纳米粒子、硅溶胶、硼酸和去离子水，该绝缘涂层具有较好的附着力、绝缘电阻大、耐400-750℃高温，但是对已涂覆涂层的超薄硅钢带材成品进一步加工成卷铁芯后，由于卷铁芯进行热处理以消除内部应力，该涂层的耐温特性一定程度上限制了卷铁芯热处理工艺窗口，热处理的上限温度为750℃，导致该绝缘涂层难以满足规模化应用和对高效率生产的要求，需要进一步提高其耐高温性。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中绝缘涂层的耐高温性能需要进一步提高且不影响绝缘涂层绝缘电阻等其他性能的缺陷，从而提供一种耐高温绝缘组合物、绝缘涂层及其制备方法和应用。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种绝缘组合物，以重量份计，包括，
磷酸二氢镁 23-45份；
硅溶胶 38-55份；
铬酸酐 2-8份；
乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯中的一种或几种0.05-0.3份；
氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液中的一种或几种0.1-0.5份。
进一步地，以重量份计，所述绝缘组合物还包括，
氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、有机硅、脲醛树脂中的一种或多种0.01-0.15份；
聚醚改性聚硅氧烷、二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯中的一种或多种0.01-0.1份。
所述绝缘化合物，以重量份计，包括
磷酸二氢镁 25-35份；
硅溶胶 43-50份；
铬酸酐 3-6份；
乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯中的一种或几种0.1-0.2份；
氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液中的一种或几种0.2-0.3份；
氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、有机硅、脲醛树脂中的一种或多种0.02-0.12份；
聚醚改性聚硅氧烷、二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯中的一种或多种0.02-0.05份。
所述磷酸二氢镁为磷酸和氧化镁在去离子水中的反应产物；所述磷酸和所述氧化镁的初始浓度分别为20-30wt％和5-15wt％。
所述硅溶胶为碱性钠型硅溶胶，且硅溶胶在25℃下的粘度为3-5mPa·s，其中粒状二氧化硅的直径为3-10nm。
所述铬酸酐中CrO3的质量百分比(以干基计)大于99.8％，而硫酸盐(以SO4计)含量小于0.05％，钠含量小于0.03％。
本发明还提供了一种上述绝缘化合物制得的绝缘涂层。
此外，本发明提供了一种上述绝缘涂层的制备方法，包括，
将各原料混合，得到涂液；
将所述涂液涂覆在基体表面，烧结，然后高速喷气冷却。
所述原料混合的步骤包括，在水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐搅拌30-60min，然后再加入剩下组分搅拌1-2h，然后静置1.5-2h后得到所述涂液；
所述涂液涂覆基于刻槽橡胶辊进行，所述刻槽的宽度为0.1-0.3mm，所述涂覆的速度为5-8m/min，上下涂覆辊间压力为5-10kg。
所述烧结的温度为600-850℃，烧结时间为10-30s；烧结过程中无需特殊气氛保护；
所述烧结过程中，炉内张力为1-10MPa，优选为2.5-4MPa。
所述高速喷冷空气冷却的速度为50-150℃/s，优选为75-100℃/s。
进一步地，本发明还提供了一种超薄硅钢，具有上述绝缘涂层或上述制备方法制得绝缘涂层。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的绝缘组合物，以重量份计，包括，磷酸二氢镁23-4份，硅溶胶38-55份，铬酸酐2-8份，乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯中的一种或几种0.05-0.3份，氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液中的一种或几种0.1-0.5份，该组合物通过各组分间的协同作用形成的涂层可耐750-900℃长时间高温热处理，且具有较好的绝缘性能，且涂层对超薄硅钢的裸钢片表面具有优异的附着性能，可达A级。
2.本发明提供的绝缘涂层，该涂层中不含有机树脂成分，通过各组分间的协同作用所形成的涂层中不含有机树脂成分，各组分在涂覆及烧结过程中发挥各自作用，烧结固化形成的涂层为纯无机涂层，可耐750-900℃长时间高温热处理，具有较好的绝缘性能，且涂层对超薄硅钢的裸钢片表面具有优异的附着性能，可达A级。
其中，通过加入乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯类物质，氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂类物质，使其与磷酸二氢镁、铬酸酐和硅溶胶相互作用，可以使涂层耐高温性能优异的同时，具有较好的绝缘特性和对超薄硅钢的裸钢片表面具有优异的附着性能；
磷酸二氢镁(Mg(H2PO4)2)作为粘结剂，烧结后具有附着性良好、绝缘电阻大、抗水性好的特点，由于0.05～0.10mm超薄硅钢表面不存在传统取向硅钢所具有的玻璃膜底层，因此若仍采用磷酸二氢铝作为无机部分，将无法实现涂层与Fe基体之间的紧密结合；
硅溶胶(SiO2)为纳米尺度的二氧化硅颗粒弥散分布于水中的胶体溶液，其强渗透能力不仅能提高涂层附着力，还能使涂层在烧结后能够产生一定的张应力，当涂层应用于超薄硅钢时，能够降低超薄硅钢的铁损。
铬酸酐(CrO3)为紫红色针状或片状晶体，少量铬酸酐的加入可改进涂液的浸润性，使磷酸盐中的自由磷更加稳定，提高涂层的稳定性和耐蚀性。尽管六价铬对环境造成一定影响，但涂液经烧结后，六价铬即通过化学反应转变为稳定无害的三价铬存在于超薄硅钢涂层成品中；同时，为了降低涂层配制过程中带来的环保压力，涂液配制过程中严格控制铬酸酐含量在较低范围内，本发明提供的绝缘涂层中铬酸酐的质量百分数仅为2～8％，而目前市场上销售的硅钢涂层中铬含量大都超过20％。
3.本发明提供的绝缘涂层，通过加入高分子酚酯、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]类物质，可防止涂层高温烧结过程中发生氧化，避免使表面涂层性能发生劣化，提高涂层的耐高温性，同时保证绝缘涂层的绝缘性能；
氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液类物质，一方面可使涂层中聚合物的极性基团(如羟基或羧基)与基体表面的极性基团相互作用从而提高附着力，另一方面可强化涂层/钢带基体之间的静电作用力，由于涂层与基体具有不同的电子能带结构，在二者之间会发生电子转移，直到达到相同的费米能级，该电子转移机制使得涂层/钢带基体界面两侧聚集电荷，形成类似平板电容器的双电层，正负电荷作用下提高涂层附着力；在提高涂层附着力的同时，可提高涂层的耐热性。
聚醚改性聚硅氧烷、二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯类物质可降低涂液的表面张力，抑制或消除涂液配制过程产生或已产生的气泡。
氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、有机硅、脲醛树脂类物质加入后可改善涂液流动性及表面极薄液膜流平效果，确保宽度为300mm的超薄钢带表面涂层横向厚度均匀。
优选碱性钠型硅溶胶，其粒径为3～10nm，25℃下的粘度为3～5mPa·s，该硅溶胶具有较强的粘结力，由于其膨胀系数小于基体Fe带材，固化烧结后可产生一定大小的张应力，进而可降低超薄硅钢的铁损。
4.本发明提供的绝缘涂层的制备方法，该方法无需氮气、氢气等特殊气氛保护，降低了工艺难度及生产制备成本；将各原料组分混合，得到涂液；将涂液涂覆在基体表面；烧结，高速喷气冷却，得到绝缘涂层。本发明中涂液涂覆时采用刻槽橡胶辊进行，刻槽宽度为0.1～0.3mm，上下涂覆辊间压力控制为5～10kg，超薄硅钢带材宽度为250～300mm，这样得到的钢带表面涂层厚度在0.6μm～1μm之间，且涂层厚度沿钢带横向的一致性好，刻槽宽度越小，越有利于涂液的均匀涂覆，但涂辊制造及维护难度越大，因此宽度为250～300mm为最优；
当涂覆辊间压力大于10kg时，涂层太薄，钢带表面容易露晶，成为卷铁芯服役过程中的局部热点；涂覆辊间压力小于5kg时，涂层太厚，且沿钢带横向分布难以均匀，导致超薄硅钢的叠装系数下降，难以满足后续阳极饱和电抗器卷铁芯的设计要求。
5.本发明提供的绝缘涂层的制备方法，该方法中烧结温度为600～850℃，可以使涂液有效成膜，使涂层表面质量及较好，不易导致钢带基体发生褶皱，烧结温度低于600℃时，涂液难以有效成膜，烧结温度高于850℃时，易导致钢带基体发生褶皱，影响表面质量；
由于特殊的涂层配方设计，超薄硅钢带材涂覆涂液后进入连续退火炉，表面迅速发生化学反应形成薄膜防止钢带基体氧化，故烧结过程中无需氮气、氢气等惰性气体保护，降低了工艺难度及生产制备成本。
限定钢带炉内张力控制在1～10MPa，带张力烧结可增加涂层对钢带基体的降损效果。高温条件下，张应力大于10MPa时，超薄硅钢带材容易出现断带。高温烧结过程中，无机涂层的热膨胀系数明显小于钢带Fe基体，高速喷气冷却后，涂层的收缩量(应变大小)小于钢带基体，导致钢带基体内存在应力，张应力涂层作用下，超薄硅钢的铁损降低。
6.本发明提供的超薄硅钢，适于制备饱和电抗器的卷铁芯，以满足高压阳极饱和电抗器的强振动、高温升等复杂运行工况；
由于基体表面氧化膜的厚度会对涂层附着性产生不利影响，因此对于超薄硅钢而言，涂覆涂液宜在超薄硅钢完成再结晶退火后48h内进行。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.8kg、硅溶胶4.5kg、铬酸酐0.5kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯22g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]10g、丁基辛基二苯胺5g、氟改性丙烯酸8g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水2.15kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为25wt％的磷酸和11wt％的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、丁基辛基二苯胺、氟改性丙烯酸、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入650℃高温炉中烧结30s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例2
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.5kg、硅溶胶4.4kg、铬酸酐0.6kg、羟甲基双丙酮丙烯酰胺15g、水性醇酸树脂乳液10g、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯16g、磷酸酯改性丙烯酸4g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水2.45kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为25wt％的磷酸和11wt％的氧化镁在去离子水中反应得到。
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、磷酸酯改性丙烯酸、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入650℃高温炉中烧结30s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例3
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.2kg、硅溶胶4.7kg、铬酸酐0.4kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯28g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯20g、氟改性丙烯酸12g、二甲基硅氧烷1.5g、磷酸三丁酯1.5g、去离子水1.64kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为23wt％的磷酸和8wt％的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯、氟改性丙烯酸、二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为8kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例4
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.5kg、硅溶胶5kg、铬酸酐0.3kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯10g、羟甲基双丙酮丙烯酰胺10g、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯13g、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅5g、脲醛树脂5g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水1.15kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为23wt％的磷酸和8wt％的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅、脲醛树脂、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为10kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入800℃高温炉中烧结15s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例5
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.4kg、硅溶胶4.3kg、铬酸酐0.6kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯14g、水性醇酸树脂乳液10g、丁基辛基二苯胺10g、二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯5g、磷酸酯改性丙烯酸3g、丙烯酸乙酯改性有机硅2g、二甲基硅氧烷改性聚硅氧烷1.5g、磷酸三丁酯1.5g、去离子水2.65kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为28wt％的磷酸和13wt％的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、水性醇酸树脂乳液、丁基辛基二苯胺、二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸乙酯改性有机硅、二甲基硅氧烷改性聚硅氧烷、磷酸三丁酯，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为5kg，涂覆后带4.2MPa张应力进入800℃高温炉中烧结15s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例6
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.8kg、硅溶胶4.5kg、铬酸酐0.5kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯12g、水性醇酸树脂乳液10g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]15g、磷酸酯改性丙烯酸8g、二甲基硅氧烷3g、去离子水2.15kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(28％)的磷酸和(13％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、水性醇酸树脂乳液、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、磷酸酯改性丙烯酸、二甲基硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带4.2MPa张应力进入800℃高温炉中烧结15s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例7
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.5kg、硅溶胶4.4kg、铬酸酐0.6kg、羟甲基双丙酮丙烯酰胺15g、水性醇酸树脂乳液10g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]16g、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅2g、脲醛树脂2g、磷酸三丁酯3g、去离子水2.45kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅、脲醛树脂、磷酸三丁酯，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带4.2MPa张应力进入800℃高温炉中烧结15s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例8
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.2kg、硅溶胶4.7kg、铬酸酐0.4kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯18g、水性醇酸树脂乳液10g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]15g、二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯5g、磷酸酯改性丙烯酸6g、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅6g、二甲基硅氧烷3g、去离子水1.64kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、水性醇酸树脂乳液、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅、二甲基硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为7kg，涂覆后带4.2MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例9
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.5kg、硅溶胶5kg、铬酸酐0.3kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯20g、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯8g、丁基辛基二苯胺5g、氟改性丙烯酸10g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水1.15kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(23％)的磷酸和(8％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、氟改性丙烯酸、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为10kg，涂覆后带4.2MPa张应力进入800℃高温炉中烧结15s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例10
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.4kg、硅溶胶4.3kg、铬酸酐0.6kg、羟甲基双丙酮丙烯酰胺12g、水性醇酸树脂乳液12g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]15g、脲醛树脂5g、二甲基硅氧烷1.5g、磷酸三丁酯1.5g、去离子水2.65kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(23％)的磷酸和(8％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、脲醛树脂、二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为5kg，涂覆后带4.2MPa张应力进入650℃高温炉中烧结30s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例11
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.3kg、硅溶胶5.5kg、铬酸酐0.8kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯50g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]30g、磷酸酯改性丙烯酸10g、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅5g、聚醚改性聚硅氧烷10g、去离子水3kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入650℃高温炉中烧结30s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
实施例12
本实施例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁4.5kg、硅溶胶3.8kg、铬酸酐0.2kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯10g、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯3g、丁基辛基二苯胺2g、氟改性丙烯酸1g、聚醚改性聚硅氧烷1g、去离子水1kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本实施例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、氟改性丙烯酸、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入650℃高温炉中烧结30s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例1
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.3kg、硅溶胶4.8kg、铬酸酐0.1kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯25g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]14g、氟改性丙烯酸5g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水1.75kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、氟改性丙烯酸、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为8kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例2
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.5kg、硅溶胶3.5kg、铬酸酐0.4kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯24g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]12g、氟改性丙烯酸6g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水2.56kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、氟改性丙烯酸、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例3
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.7kg、硅溶胶4.4kg、铬酸酐0.5kg、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]18g、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅5g、脲醛树脂5g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水2.37kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅、脲醛树脂、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为7kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例4
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.6kg、硅溶胶4.3kg、铬酸酐0.4kg、羟甲基双丙酮丙烯酰胺20g、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅8g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水2.67kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(25％)的磷酸和(11％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入羟甲基双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例5
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3kg、硅溶胶4.5kg、铬酸酐0.5kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯15g、水性醇酸树脂乳液9g、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯14g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水1.96kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(28％)的磷酸和(13％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、水性醇酸树脂乳液、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为7kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例6
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.2kg、硅溶胶4.6kg、铬酸酐0.4kg、羟甲基双丙酮丙烯酰胺15g、水性醇酸树脂乳液15g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]12g、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅3g、脲醛树脂2g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水1.75kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(28％)的磷酸和(13％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、丙烯酸六氟丁酯改性有机硅、脲醛树脂、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为6kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入500℃高温炉中烧结60s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例7
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁2.5kg、硅溶胶4.4kg、铬酸酐0.5kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯25g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]12g、氟改性丙烯酸为6g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水2.55kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(28％)的磷酸和(13％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、氟改性丙烯酸为、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为15kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
对比例8
本对比例提供了一种绝缘组合物，其原料组成为：磷酸二氢镁3.4kg、硅溶胶4.8kg、铬酸酐0.4kg、氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯28g、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]13g、磷酸酯改性丙烯酸10g、聚醚改性聚硅氧烷3g、去离子水1.34kg；其中，磷酸二氢镁是由初始浓度为(28％)的磷酸和(13％)的氧化镁在去离子水中反应得到；
本对比例还提供了一种上述绝缘组合物制得的绝缘涂层；
上述绝缘涂层是通过以下方法制得的，向去离子水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐，采用电动搅拌机搅拌1h；继续依次加入氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、磷酸酯改性丙烯酸、聚醚改性聚硅氧烷，继续搅拌1.5h，确保涂液混合均匀；待涂液配制完成后静置2h。
将绝缘涂层涂覆在宽度为300mm(产品级宽度)、厚度为0.08mm的高导磁超薄取向冷轧硅钢片上，该超薄硅钢不设置玻璃薄膜，绝缘涂层涂覆在裸钢片上。具体操作步骤如下：
将上述涂液采用刻槽橡胶辊(双辊、槽宽0.2mm)涂覆在该超薄硅钢片上，上下辊间压力设置为2kg，涂覆后带3.5MPa张应力进入700℃高温炉中烧结25s，无需惰性气体保护，高速喷冷空气冷却。
按照国标GB/T 2522-2007《电工钢片(带)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法》测试各实施例和对比例所得超薄硅钢表面绝缘电阻及涂层附着性，测试结果见表1，其中附着性由好至差分为A、B、C、D级。按照GB/T 20831-2007《电工钢片(带)层间绝缘涂层温度特性测试方法》评价涂层的耐热性，用√表示耐热性良好，用〇表示耐热性一般，用×表示耐热性差。采用蔡司电子扫描电镜在放大1.5万倍视场下，分别观察试样的侧面及表面，可以从侧面看到涂层的厚度，误差为±0.1μm。观察超薄硅钢表面涂层是否存在漏晶、气泡、夹杂物等缺陷，用☆表示外观良好，用□表示外观一般，用△表示外观差。
超薄硅钢表面涂层耐高温性能的测试方法：在惰性气体(如氮气、氩气等)保护条件下，将超薄带以低于5℃/min的速度加热至一定温度并保温2小时，随炉冷却后，超薄带涂层附着性和绝缘电阻不发生下降的最高加热温度即为涂层的耐高温性。
表1实施例和对比例中超薄硅钢表面涂层的各项性能
表1总结了各实施例和对比例所得绝缘涂层的性能测试结果，从表中实施例1-12的测试结果中可知，本发明提供的绝缘涂层通过各组分协同作用使其具有较好的耐高温、绝缘性、附着性和耐热性。
对比例3中不含氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液类物质，导致超薄硅钢表面涂层的附着性、耐热性变差；对比例4中不含乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯类物质，导致超薄硅钢表面涂层的表面绝缘电阻、附着性和耐热性明显下降，这是因为在烧结过程中组分变质，涂液黏度明显变大，局部易呈团絮状，且钢带横向边沿处涂液发生收缩变得极薄，烧结完成后硅钢表面因氧化呈红褐色，使其性能下降；
对比例1涂液中铬酸酐含量过低，涂液浸润性未得到充分改善，导致超薄硅钢涂层表面质量较差；对比例2涂液中硅溶胶含量过低，纳米二氧化硅颗粒物少，导致涂层表面绝缘电阻低于10Ω·cm2/片，无法满足阳极饱和电抗器铁芯用材要求；对比例5绝缘涂层厚度沿板宽方向极不均匀，涂层厚度介于0.5～2.8μm之间，不同位置处绝缘电阻值差异极大；对比例6绝缘涂层的附着性、耐热性、厚度均匀性、表面质量均差，因为烧结固化温度过低，即使延长烧结时间，各组分间化学反应不充分，钢带不同位置处的涂层呈深浅不一的青绿色，涂层综合性能差；对比例7涂层厚度太薄，绝缘电阻太低无法满足应用要求，原因是刻槽橡胶辊间压力设置过大，造成有效涂覆量太少；对比例8中由于刻槽橡胶辊间压力设置过小，导致涂层厚度太厚，涂层附着性明显下降，同时理论上叠装系数也降低。
综上所述，通过各组分间的协同作用及在涂覆及烧结过程中发挥各自作用，烧结固化形成的涂层为纯无机涂层，该涂层可耐750-900℃长时间高温热处理，具有较好的绝缘性能、附着性，且涂层的外观质量较好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种绝缘组合物，其特征在于，以重量份计，包括，
磷酸二氢镁23-45份；
硅溶胶38-55份；
铬酸酐2-8份；
乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯中的一种或几种0.05-0.3份；
氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液中的一种或几种0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的绝缘化合物，其特征在于，以重量份计，还包括，
氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、有机硅、脲醛树脂中的一种或多种0.01-0.15份；
聚醚改性聚硅氧烷、二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯中的一种或多种0.01-0.1份。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘化合物，其特征在于，包括
磷酸二氢镁25-35份；
硅溶胶43-50份；
铬酸酐3-6份；
乙烯双(氧乙烯基)双[3-(叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯、丁基辛基二苯胺、高分子酚酯中的一种或几种0.1-0.2份；
氰基乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、羟甲基双丙酮丙烯酰胺、水性醇酸树脂乳液中的一种或几种0.2-0.3份；
氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、有机硅、脲醛树脂中的一种或多种0.02-0.12份；
聚醚改性聚硅氧烷、二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯中的一种或多种0.02-0.05份。
4.一种权利要求1-3任一所述绝缘化合物制得的绝缘涂层。
5.一种权利要求4所述的绝缘涂层的制备方法，其特征在于，包括，
将各原料混合，得到涂液；
将所述涂液涂覆在基体表面，烧结，然后高速喷气冷却。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述原料混合的步骤包括，
在水中依次加入硅溶胶、磷酸二氢镁、铬酸酐搅拌30-60min，然后再加入剩下组分搅拌1-2h，然后静置1.5-2h后得到所述涂液。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述涂液涂覆基于刻槽橡胶辊进行，所述刻槽的宽度为0.1-0.3mm，所述涂覆的速度为5-8m/min，上下涂覆辊间压力为5-10kg。
8.根据权利要求5-7任一所述的方法，其特征在于，所述烧结的温度为600-850℃，烧结时间为10-30s；
所述烧结过程中，炉内张力为1-10MPa，优选为2.5-4MPa。
9.根据权利要求5-8任一所述的方法，其特征在于，所述高速喷冷空气冷却的速度为50-150℃/s，优选为75-100℃/s。
10.一种超薄硅钢，其特征在于，具有权利要求4所述的绝缘涂层或权利要求5-9任一项所述的制备方法制得绝缘涂层。
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