CN110229239A - 一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺 - Google Patents

一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微晶纤维素领域，具体涉及一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺，在微晶纤维素分子量相同、粒径相同的前提下，采用物理方法使其堆积密度增加，所生产的微晶纤维素的粒径D10为10‑30μm,D50为45‑70μm,D90为110‑180μm，堆积密度为0.60‑0.65g/cm3，极大的满足了市场的差异化需求。

Description

一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺
技术领域
本发明涉及微晶纤维素领域，具体涉及一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺。
背景技术
微晶纤维素常用于医药、食品和化妆品等领域，在制药工业中，微晶纤维素常用于作为制剂的崩解剂—当制剂遇到液体后，水分迅速进入含有微晶纤维素的制剂内部，微晶纤维素的氢键即刻断裂，使制剂崩解释放，所以当微晶纤维素的堆积密度越大时，其流动性越好，崩解越快。
随着科技的发展，人们发现了微晶纤维素堆积密度的大小主要与所得到的微晶纤维素的分子量大小有直接关系，其次与微晶纤维素的粒径大小相关，虽然利用上述两个条件，现有的技术生产的微晶纤维素的堆积密度普遍能达到0.3-0.5g/cm3，但难以满足市场上对高堆积密度的微晶纤维素的进一步需求。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，在微晶纤维素分子量相同、粒径相同的前提下，通过物理方法使其堆积密度增加，从而增加微晶纤维素的流动性，满足市场的进一步需求。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种高堆积密度的微晶纤维素，其堆积密度为0.60-0.65g/cm3。
制备上述高堆积密度的微晶纤维素的生产工艺，包括以下步骤：
(1)水解：用酸将微晶纤维素溶解浆水解至极限聚合度75-190；
(2)过滤：将水解后的微晶纤维素溶解浆进行过滤，过滤后滤饼用水洗涤至滤液显中性，再次用水洗涤，滤饼备用；
(3)捏合：将滤饼置于捏合机中捏合；
(4)打浆：将捏合好的滤饼取出置于打浆罐中，加入水进行打浆；
(5)干燥成型：将制备好的浆注入喷雾干燥塔，喷雾干燥得到高堆积密度的微晶纤维素。
作为本发明优选的实施例，步骤(1)中，所述酸为0.2mol/L-0.7mol/L盐酸，水解温度为90-110摄氏度。
作为本发明优选的实施例，步骤(1)中，微晶纤维素溶解浆水解至极限聚合度150-180。
作为本发明优选的实施例，步骤(2)中，滤饼用水洗涤至滤液电导率为70μs/cm-80μs/cm。
作为本发明优选的实施例，步骤(3)中，所述捏合机包含正转桨与反转桨，其中正转桨转速为37-50转/分，反转桨转速为21-38转/分，所述正转桨和所述反转浆的结构为Z、W形状，捏合时间为20-27分钟。
作为本发明优选的实施例，步骤(4)中，按滤饼固含量为8％-32％计算加入纯化水，打浆罐的转速为350-650转/分，打浆时间为1-3小时。
作为本发明优选的实施例，步骤(5)中，所述喷雾干燥塔的条件为：
进风温度：173-209摄氏度，
出风温度：85-109摄氏度，
料泵频率：29-33Hz，
雾化器频率：29-36Hz。
本发明的有益效果为：
1.通过对微晶纤维素生产工艺条件的改进，能在微晶纤维素在分子量相同、粒径相同的前提下，制备出堆积密度更高的微晶纤维素。
2.本发明的微晶纤维素的堆积密度为0.60-0.65g/cm3，具有非常良好的流动性，作为制剂的崩解剂能更大的增加制剂的崩解性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施例的内容并非对本发明的限定。
实施例一
一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺，包括以下步骤：
(1)水解：采用0.4mol/L稀盐酸，在反应温度为110摄氏度条件下，将微晶纤维素溶解浆水解至极限聚合度150；
(2)过滤：将极限聚合度为150的微晶纤维素溶解浆进行过滤，过滤后滤饼用饮用水洗涤至滤液显中性，再用纯化水洗涤至滤液电导率为72μs/cm，滤饼备用；
(3)捏合：将滤饼置于捏合机中捏合；捏合机中的正转桨和反转桨选用Z形状，设置正转桨的转速为37转/分钟，反转桨转速为22转/分钟，捏合20分钟。
(4)打浆：将捏合好的滤饼取出置于打浆罐中，按滤饼固含量10％计算加入纯化水，设置打浆罐的转速为400转/分，打浆1小时；
(5)干燥成型：将制备好的浆注入喷雾干燥塔，设置喷雾干燥塔的进风温度为170摄氏度，出风温度为90摄氏度，料泵频率为30HZ，雾化器频率为31Hz。
制得微晶纤维素的粒径分布D10为15μm,D50为49μm,D90为170μm，堆积密度为0.60g/m3。
其中：
粒径分布采用马尔文3000型激光粒度测定仪检测；
堆积密度的测定方法：
1.取上述微晶纤维素粉体约25mL加入干燥的50mL量筒中；
2.转动量筒，使粉体自然下沉，顶部呈水平状态，读取粉体体积V；
3.将粉体全部倒出称量重量m，堆积密度＝m/V。
实施例二
一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺，包括以下步骤：
(1)水解：采用0.5mol/L稀盐酸，在反应温度为100摄氏度条件下，将微晶纤维素溶解浆水解至极限聚合度为166；
(2)过滤：将极限聚合度为166的微晶纤维素溶解浆进行过滤，过滤后滤饼用饮用水洗涤至滤液显中性，再用纯化水洗涤至滤液电导率为75μs/cm，滤饼备用；
(3)捏合：将滤饼置于捏合机中捏合；捏合机中的正转桨和反转桨选用Z形状，设置正转桨的转速为42转/分钟，反转桨转速为36转/分钟，捏合25分钟。
(4)打浆：将捏合好的滤饼取出置于打浆罐中，按滤饼固含量20％计算加入纯化水，设置打浆罐的转速为510转/分，打浆1.5小时；
(5)干燥成型：将制备好的浆注入喷雾干燥塔，设置喷雾干燥塔的进风温度为200摄氏度，出风温度为98摄氏度，料泵频率为32Hz，雾化器频率为35Hz。
制得微晶纤维素的粒径D10为20μm,D50为50μm,D90为175μm，堆积密度为0.65g/m3。
其中：
粒径分布采用马尔文3000型激光粒度测定仪检测；
堆积密度的测定方法：
1.取上述微晶纤维素粉体约25mL加入干燥的50mL量筒中；
2.转动量筒，使粉体自然下沉，顶部呈水平状态，读取粉体体积V；
3.将粉体全部倒出称量重量m，堆积密度＝m/V。
实施例三
一种高堆积密度的微晶纤维素及其生产工艺，包括以下步骤：
(1)水解：采用0.6mol/L稀盐酸，在反应温度为95摄氏度条件下，将微晶纤维素溶解浆水解至极限聚合度为180；
(2)过滤：将极限聚合度为180的微晶纤维素溶解浆进行过滤，过滤后滤饼用饮用水洗涤至滤液显中性，再用纯化水洗涤至滤液电导率为70μs/cm，滤饼备用；
(3)捏合：将滤饼置于捏合机中捏合；捏合机中的正转桨和反转桨选用W形状，设置正转桨的转速为50转/分钟，反转桨转速为38转/分钟，捏合30分钟。
(4)打浆：将捏合好的滤饼取出置于打浆罐中，按滤饼固含量计算25％加入纯化水，设置打浆罐的转速为600转/分，打浆2小时；
(5)干燥成型：将制备好的浆注入喷雾干燥塔，设置喷雾干燥塔的进风温度为180摄氏度，出风温度为85摄氏度，料泵频率为27HZ，雾化器频率为27Hz。
制得微晶纤维素的粒径D10为18μm,D50为45μm,D90为160μm，堆积密度为0.62g/m3。
其中：
粒径分布采用马尔文3000型激光粒度测定仪检测；
堆积密度的测定方法：
1.取上述微晶纤维素粉体约25mL加入干燥的50mL量筒中；
2.转动量筒，使粉体自然下沉，顶部呈水平状态，读取粉体体积V；
3.将粉体全部倒出称量重量m，堆积密度＝m/V。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高堆积密度的微晶纤维素，其特征在于，所述微晶纤维素的堆积密度为0.60-0.65g/cm3。
2.制备权利要求1所述一种高堆积密度的微晶纤维素的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水解：用酸将微晶纤维素溶解浆水解至极限聚合度75-190；
(2)过滤：将水解后的微晶纤维素溶解浆进行过滤，过滤后滤饼用水洗涤至滤液显中性，再次用水洗涤，滤饼备用；
(3)捏合：将滤饼置于捏合机中捏合；
(4)打浆：将捏合好的滤饼取出置于打浆罐中，加入水进行打浆；
(5)干燥成型：将制备好的浆注入喷雾干燥塔，喷雾干燥得到高堆积密度的微晶纤维素。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为0.2mol/L-0.7mol/L盐酸，水解温度为90-110摄氏度。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，微晶纤维素溶解浆水解至极限聚合度150-180。
5.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中，滤饼用水洗涤至滤液电导率为70μs/cm-80μs/cm。
6.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述捏合机包含正转桨与反转桨，其中正转桨转速为37-50转/分，反转桨转速为21-38转/分，所述正转桨和所述反转浆的结构为Z、W形状，捏合时间为20-27分钟。
7.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤(4)中，按滤饼固含量为8％-32％计算加入纯化水，打浆罐的转速为350-650转/分，打浆时间为1-3小时。
8.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述喷雾干燥塔的条件为：
进风温度：173-209摄氏度，
出风温度：85-109摄氏度，
料泵频率：29-33Hz，
雾化器频率：29-36Hz。
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