CN110280210A - 一种改性硅藻土助滤剂的制备方法 - Google Patents

一种改性硅藻土助滤剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,属于过滤材料制备技术领域。本发明首先将富含纤维素的麦麸放入蒸汽爆破罐中,进行蒸汽爆破处理,得到麦麸爆破产物,接着将麦麸爆破产物用碱液进行超声振荡浸渍处理,再将振荡处理后的滤渣和有机羧酸混合反应得到反应产物,最后将反应产物和硅藻土悬浮液在高温高压的条件下反应,反应结束后出料干燥即得改性硅藻土助滤剂,本发明制得的改性硅藻土助滤剂滤速快,对微小杂质截留效果好,具有广阔的应用前景。

Description

一种改性硅藻土助滤剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,属于过滤材料制备技术领域。
背景技术
助滤剂是一种能提高滤液过滤效率的物质。在制糖、造纸、饮料、酿造和油漆等行业中,助滤剂在过滤方面起着非常重要的作用。从节约能源、降低浆耗和减少排水的处理负荷方面来看,最经济的办法是使用高效的再生助留助滤剂材料。这就需要认真考滤助滤剂的选择和应用和再生。
常用的助滤剂有硅藻土、活性炭、珍珠岩、纤维素等,其中硅藻土助滤剂的应用范围较广。硅藻土松散细腻,渗透性强,硅藻土是以硅藻遗骸 (壳体 )为主的硅质生物沉积岩,其颗粒很小,一般在几 μm~30μm以上。硅藻壳体是由非晶质二氧化硅和果胶组成,壳壁外层呈不同形式排列的微孔,由于所处地理环境和水域生态环境不同,各地硅藻土的种类和形态有所不同,如吉林省长白、临江一带硅藻土主要是湖沼园筛藻占60%,其次为小环藻占 30%,而敦化和海龙硅藻土以直链藻为主90% 以上。硅藻土的化学组成主要是二氧化硅一级土SiO2≥85%,结构为非晶质无定形SiO2,硅藻壳体为多孔构造,故亦称“天然分子筛”。由于硅藻土的基本组成和特征构造使其具有密度、堆密度小,稳定性高,耐酸、耐热,吸附性、悬浮性、分散性好,煅烧加工后湿度低水分≤ 1% ,渗透性能明显改善,这些性质都是生产助滤剂的依据。我国硅藻土资源丰富,储量 10亿 t以上,为助滤剂的生产提供了物质基础。
硅藻土助滤剂是用优质硅藻土为基本原料加工制成的粉状产品,在工业生产过滤中用来帮助被过滤液体提高滤速、提高澄清度的过滤材料。由于其具有独特的孔结构,不同的粒度分布范围和稳定的化学性质,因此可使被过滤液体获得高流速比并能滤除微细的固体悬浮物,最小可截留0. 1~1μm的杂质粒子。实际应用证明,硅藻土助滤剂过滤可去除悬浮物、胶体物质、细菌病毒等,其过滤作用主要是对杂质的机械截留作用和吸附作用。
但采用硅藻土作为助滤剂存在以下缺陷:硅藻土的堆密度较大,使得滤速相对缓慢,对微小杂质截留效果差。
因此,发明一种新型改性硅藻土助滤剂对过滤材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前常见的硅藻土助滤剂的堆密度较大,使得滤速相对缓慢,对微小杂质截留效果差的缺陷,提供了一种改性硅藻土助滤剂的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将硅藻土和水混合后配制成硅藻土悬浮液,将硅藻土悬浮液和反应物混合后装入反应釜中,先以700~800r/min的转速搅拌反应15~20min;
(2)待搅拌反应结束后,向反应釜中加入浓度为0.01mol/L的氨水,密封反应釜后升高反应釜内压力至1.2~1.5MPa,并加热升温至150~160℃,以200~300r/min的转速搅拌反应2~3h;
(3)待搅拌反应结束后,过滤分离得到反应滤渣,用去离子水冲洗后放入烘箱,预干燥20~24h后再升高烘箱温度至105~110℃,继续干燥20~24h,干燥结束后出料,即得改性硅藻土助滤剂;
所述反应物的制备步骤为:
(1)将麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液混合后放入超声振荡仪中,在超声频率为25~35kHz的条件下振荡浸渍2~3h,振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣;
(2)将得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液混合后放入反应釜中,在温度为60~70℃的条件下以200~300r/min的转速搅拌反应1~2h,反应结束后得到反应物;
所述麦麸爆破产物的制备步骤为:
称取麦麸放入蒸汽爆破罐中,向蒸汽爆破罐中通入预热的水蒸汽,直至蒸汽爆破罐内压力达到2.0~2.5MPa,保温保压处理2~3min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀,收集喷射出的麦麸爆破产物。
所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(1)中,硅藻土和水的质量比为1:10。
所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(1)中,硅藻土悬浮液和反应物的质量比为1:1。
所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(2)中,浓度为0.01mol/L的氨水的加入量与硅藻土悬浮液体积相等。
所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(3)中,预干燥的温度为40~50℃。
所述反应物的制备步骤(1)中,麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
所述反应物的制备步骤(2)中,得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液的质量比为1:5。
所述麦麸爆破产物的制备步骤中,预热的水蒸汽温度为120~130℃。
本发明的有益效果是:
(1)本发明首先将富含纤维素的麦麸放入蒸汽爆破罐中,进行蒸汽爆破处理,得到麦麸爆破产物,接着将麦麸爆破产物用碱液进行超声振荡浸渍处理,再将振荡处理后的滤渣和有机羧酸混合反应得到反应产物,最后将反应产物和硅藻土悬浮液在高温高压的条件下反应,反应结束后出料干燥即得改性硅藻土助滤剂,本发明首先通过蒸汽爆破使得麦麸纤维解纤,接着再将解纤后的麦麸纤维和碱液混合反应,利用碱液溶解去除木质素成分,再将碱浸后的滤渣和有机羧酸混合反应,在有机羧酸的作用下促进麦麸纤维的水解,使得麦麸纤维素由长链分子变为短链分子,在后续和硅藻土悬浮搅拌的过程中,部分短链纤维素浸入硅藻土内部孔隙中,使原有的硅藻土内部孔隙变得粗糙多褶,从而更易粘附和过滤,增加了硅藻土助滤剂对微小杂质的截留效果,而没有进入硅藻土孔隙中的麦麸纤维,在氨水和高温高压的作用下,使反应体系由弱酸性突变为适于纤维素缩聚反应的碱性体系,在弱碱性条件下,温和的缩聚反应有利于硅藻土充分均匀地与纤维素形成交联网络结构,纤维素高分子聚合物具有发达的链状结构和自由基团,能牢固吸附在滤料和悬浮颗粒表面,并在各种颗粒之间形成架桥作用,从而具有更加稳定、均匀的立体网状结构,相对于单独硅藻土改性后的硅藻土助滤剂具有更大的堆密度,有利于助滤剂滤速的提高,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取麦麸放入蒸汽爆破罐中,向蒸汽爆破罐中通入预热至120~130℃的水蒸汽,直至蒸汽爆破罐内压力达到2.0~2.5MPa,保温保压处理2~3min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀,收集喷射出的麦麸爆破产物;将得到的麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中,在超声频率为25~35kHz的条件下振荡浸渍2~3h,振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣;将得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中,在温度为60~70℃的条件下以200~300r/min的转速搅拌反应1~2h,反应结束后得到反应物;将硅藻土和水按质量比为1:10混合后配制成硅藻土悬浮液,将硅藻土悬浮液和上述反应物按质量比为1:1混合后装入反应釜中,先以700~800r/min的转速搅拌反应15~20min;待搅拌反应结束后,向反应釜中加入硅藻土悬浮液等体积的浓度为0.01mol/L的氨水,密封反应釜后升高反应釜内压力至1.2~1.5MPa,并加热升温至150~160℃,以200~300r/min的转速搅拌反应2~3h;待搅拌反应结束后,过滤分离得到反应滤渣,用去离子水冲洗后放入烘箱,在40~50℃下预干燥20~24h后再升高烘箱温度至105~110℃,继续干燥20~24h,干燥结束后出料,即得改性硅藻土助滤剂。
实例1
麦麸爆破产物的制备:
称取麦麸放入蒸汽爆破罐中,向蒸汽爆破罐中通入预热至120℃的水蒸汽,直至蒸汽爆破罐内压力达到2.0MPa,保温保压处理2min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀,收集喷射出的麦麸爆破产物;
反应物的制备:
(1)将得到的麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中,在超声频率为25kHz的条件下振荡浸渍2h,振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣;
(2)将得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中,在温度为60℃的条件下以200r/min的转速搅拌反应1h,反应结束后得到反应物;
改性硅藻土助滤剂的制备步骤为:
(1)将硅藻土和水按质量比为1:10混合后配制成硅藻土悬浮液,将硅藻土悬浮液和上述反应物按质量比为1:1混合后装入反应釜中,先以700r/min的转速搅拌反应15min;
(2)待搅拌反应结束后,向反应釜中加入硅藻土悬浮液等体积的浓度为0.01mol/L的氨水,密封反应釜后升高反应釜内压力至1.2MPa,并加热升温至150℃,以200r/min的转速搅拌反应2h;
(3)待搅拌反应结束后,过滤分离得到反应滤渣,用去离子水冲洗后放入烘箱,在40℃下预干燥20h后再升高烘箱温度至105℃,继续干燥20h,干燥结束后出料,即得改性硅藻土助滤剂。
实例2
麦麸爆破产物的制备:
称取麦麸放入蒸汽爆破罐中,向蒸汽爆破罐中通入预热至122℃的水蒸汽,直至蒸汽爆破罐内压力达到2.1MPa,保温保压处理2min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀,收集喷射出的麦麸爆破产物;
反应物的制备:
(1)将得到的麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中,在超声频率为27kHz的条件下振荡浸渍3h,振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣;
(2)将得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中,在温度为62℃的条件下以220r/min的转速搅拌反应1h,反应结束后得到反应物;
改性硅藻土助滤剂的制备步骤为:
(1)将硅藻土和水按质量比为1:10混合后配制成硅藻土悬浮液,将硅藻土悬浮液和上述反应物按质量比为1:1混合后装入反应釜中,先以750r/min的转速搅拌反应16min;
(2)待搅拌反应结束后,向反应釜中加入硅藻土悬浮液等体积的浓度为0.01mol/L的氨水,密封反应釜后升高反应釜内压力至1.3MPa,并加热升温至152℃,以220r/min的转速搅拌反应2h;
(3)待搅拌反应结束后,过滤分离得到反应滤渣,用去离子水冲洗后放入烘箱,在42℃下预干燥22h后再升高烘箱温度至106℃,继续干燥21h,干燥结束后出料,即得改性硅藻土助滤剂。
实例3
麦麸爆破产物的制备:
称取麦麸放入蒸汽爆破罐中,向蒸汽爆破罐中通入预热至126℃的水蒸汽,直至蒸汽爆破罐内压力达到2.3MPa,保温保压处理3min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀,收集喷射出的麦麸爆破产物;
反应物的制备:
(1)将得到的麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中,在超声频率为32kHz的条件下振荡浸渍3h,振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣;
(2)将得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中,在温度为68℃的条件下以280r/min的转速搅拌反应2h,反应结束后得到反应物;
改性硅藻土助滤剂的制备步骤为:
(1)将硅藻土和水按质量比为1:10混合后配制成硅藻土悬浮液,将硅藻土悬浮液和上述反应物按质量比为1:1混合后装入反应釜中,先以780r/min的转速搅拌反应18min;
(2)待搅拌反应结束后,向反应釜中加入硅藻土悬浮液等体积的浓度为0.01mol/L的氨水,密封反应釜后升高反应釜内压力至1.4MPa,并加热升温至158℃,以280r/min的转速搅拌反应3h;
(3)待搅拌反应结束后,过滤分离得到反应滤渣,用去离子水冲洗后放入烘箱,在48℃下预干燥23h后再升高烘箱温度至108℃,继续干燥23h,干燥结束后出料,即得改性硅藻土助滤剂。
实例4
麦麸爆破产物的制备:
称取麦麸放入蒸汽爆破罐中,向蒸汽爆破罐中通入预热至130℃的水蒸汽,直至蒸汽爆破罐内压力达到2.5MPa,保温保压处理3min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀,收集喷射出的麦麸爆破产物;
反应物的制备:
(1)将得到的麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中,在超声频率为35kHz的条件下振荡浸渍3h,振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣;
(2)将得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中,在温度为70℃的条件下以300r/min的转速搅拌反应2h,反应结束后得到反应物;
改性硅藻土助滤剂的制备步骤为:
(1)将硅藻土和水按质量比为1:10混合后配制成硅藻土悬浮液,将硅藻土悬浮液和上述反应物按质量比为1:1混合后装入反应釜中,先以800r/min的转速搅拌反应20min;
(2)待搅拌反应结束后,向反应釜中加入硅藻土悬浮液等体积的浓度为0.01mol/L的氨水,密封反应釜后升高反应釜内压力至1.5MPa,并加热升温至160℃,以300r/min的转速搅拌反应3h;
(3)待搅拌反应结束后,过滤分离得到反应滤渣,用去离子水冲洗后放入烘箱,在50℃下预干燥24h后再升高烘箱温度至110℃,继续干燥24h,干燥结束后出料,即得改性硅藻土助滤剂。
对照例
以未经任何改性的普通硅藻土助滤剂作为对照例
分别对本发明制得的改性硅藻土助滤剂和对照例中的普通硅藻土助滤剂进行检测,检测结果如表1所示:
过滤速度测试:
向2个盛有500mL河水的烧杯中分别加入相同质量本发明制得的助滤剂材料和对照例中的助滤剂材料,搅拌2h后得到悬浮液待用,分别将悬浮液加入过滤器(过滤器为500mL实验室正压过滤器,过滤介质0.8μm)中,然后恒压1.2bar过滤并记录过滤时间。
滤除率检测:
向2个盛有500mL粒径低于2微米的河砂悬浮液的烧杯中分别加入相同质量本发明制得的助滤剂材料和对照例中的助滤剂材料,搅拌2h后待用,分别将悬浮液加入过滤器(过滤器为500mL实验室正压过滤器,过滤介质0.8μm)中,然后恒压1.2bar过滤,比较过滤前后悬浮液中河砂的滤除率即为粒径2μm以下杂质滤除率。
表1 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
过滤时间(s) 16 15 14 30
粒径2μm以下杂质滤除率(%) 92.6 93.5 93.9 77.3
由上表中检测数据可以看出,本发明制得的改性硅藻土助滤剂滤速快,对微小杂质截留效果好,具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将硅藻土和水混合后配制成硅藻土悬浮液,将硅藻土悬浮液和反应物混合后装入反应釜中,先以700~800r/min的转速搅拌反应15~20min;
(2)待搅拌反应结束后,向反应釜中加入浓度为0.01mol/L的氨水,密封反应釜后升高反应釜内压力至1.2~1.5MPa,并加热升温至150~160℃,以200~300r/min的转速搅拌反应2~3h;
(3)待搅拌反应结束后,过滤分离得到反应滤渣,用去离子水冲洗后放入烘箱,预干燥20~24h后再升高烘箱温度至105~110℃,继续干燥20~24h,干燥结束后出料,即得改性硅藻土助滤剂;
所述反应物的制备步骤为:
(1)将麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液混合后放入超声振荡仪中,在超声频率为25~35kHz的条件下振荡浸渍2~3h,振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣;
(2)将得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液混合后放入反应釜中,在温度为60~70℃的条件下以200~300r/min的转速搅拌反应1~2h,反应结束后得到反应物;
所述麦麸爆破产物的制备步骤为:
称取麦麸放入蒸汽爆破罐中,向蒸汽爆破罐中通入预热的水蒸汽,直至蒸汽爆破罐内压力达到2.0~2.5MPa,保温保压处理2~3min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀,收集喷射出的麦麸爆破产物。
2.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于:所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(1)中,硅藻土和水的质量比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于:所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(1)中,硅藻土悬浮液和反应物的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于:所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(2)中,浓度为0.01mol/L的氨水的加入量与硅藻土悬浮液体积相等。
5.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于:所述改性硅藻土助滤剂的具体制备步骤(3)中,预干燥的温度为40~50℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于:所述反应物的制备步骤(1)中,麦麸爆破产物和质量分数为30%的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
7.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于:所述反应物的制备步骤(2)中,得到的滤渣和浓度为1mol/L的苹果酸溶液的质量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土助滤剂的制备方法,其特征在于:所述麦麸爆破产物的制备步骤中,预热的水蒸汽温度为120~130℃。
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