CN110218453A - 一种亲水性硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲水性硅橡胶及其制备方法，以质量份数计，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶90～100份、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑4～10份、偶联剂2～5份、硫化剂0.5～1份。本发明在炭黑表面接枝甲基丙烯酸羟乙酯，炭黑表面接枝的亲水性分子链增大了炭黑在硅橡胶中的分散性，且甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑与硅橡胶生胶形成互穿网络结构，增大硅橡胶的极性，从而实现对硅橡胶进行亲水性改性的同时不影响硅橡胶的力学性能。

Description

一种亲水性硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种亲水性硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有无毒、耐老化型优良、化学稳定性好等优异性能，同时硅橡胶植入人体组织后不会引起异物反应，对人体组织反应极小，因此硅橡胶在生物医学领域得到广泛的应用。但是由于硅橡胶分子的螺旋形结构，表面自由能低，具有很强的疏水性，会带来机体的不良影响，因此为了让硅橡胶能适应机体复杂生理需求，必须对硅橡胶进行亲水性改性。
目前的硅橡胶亲水性改性的方法包括：等离子体处理、表面接枝改性和本体改性。采用等离子体处理硅橡胶，可以在短时间内改善硅橡胶的表面亲水性，但是改性后的硅橡胶表面亲水性会随时间延长而减弱，而且该方法使用的设备昂贵，成本高；采用表面接枝改性，硅橡胶的表面亲水层可以做的很薄，且亲水性持久，但是该方法对反应条件要求比较苛刻，反应条件的任何波动都会影响最终的接枝效果，从而影响硅橡胶亲水性的改善；采用本体改性就是采用共混的方式在硅橡胶中加入亲水性物质，反应过程简单易控制，但是该方法在提高硅橡胶亲水性的同时会影响硅橡胶的力学性能。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种亲水性硅橡胶及其制备方法，对硅橡胶进行亲水性改性的同时不影响硅橡胶的力学性能。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种亲水性硅橡胶，以质量份数计，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶90～100份、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑4～10份、偶联剂 2～5份、硫化剂0.5～1份。
在上述技术方案的基础上，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
在上述技术方案的基础上，所述硫化剂为双二五硫化剂或双二四硫化剂。
本发明还提供了一种上述所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
以质量份数计，向90～100份的硅橡胶生胶中添加4～10份甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑和2～5份偶联剂，并在捏合机中进行混炼，形成硅胶胶料；
将所述硅胶胶料投入开炼机中，并加入0.5～1份硫化剂，硫化后得到亲水性硅橡胶。
在上述技术方案的基础上，甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑的制备方法包括：
对炭黑进行羟甲基化；
称取10～15g的羟甲基化的炭黑于三口烧瓶中，在氮气保护下超声分散；
向三口烧瓶内加入2～5g硝酸铈铵、水和硝酸，于30℃下搅拌；
将3～7.5g甲基丙烯酸羟乙酯加入分液漏斗中，并滴加到三口烧瓶中，反应一段时间后得到接枝物；
待反应结束后，将接枝物进行抽滤、洗涤，洗涤之后置于索氏抽提器中，用乙酸乙酯抽提36h，抽提后的产物经90℃真空干燥至恒重后，得到所述甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑。
在上述技术方案的基础上，对炭黑进行羟甲基化包括以下步骤：
称取10～15g炭黑经甲苯抽提一段时间，抽提后真空干燥；
将干燥后的炭黑放置于三口烧瓶中，并依次加入90～100mL甲醛溶液和10～15mLNAOH溶液，进行水浴恒温加热；
将加热后的炭黑反复过滤、水洗至中性，于80～85℃下真空干燥，得到羟甲基化的炭黑。
在上述技术方案的基础上，所述炭黑的羟甲基含量为45～ 50mmol/g。
在上述技术方案的基础上，在捏合机中混炼的温度为120～140℃。
在上述技术方案的基础上，在捏合机中混炼的时间为60～80分钟。
在上述技术方案的基础上，硫化温度为110～140℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的名称包括一种亲水性硅橡胶，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑、偶联剂、硫化剂。炭黑为补强填料，但是炭黑的比表面积大，粒子间作用大，易自聚，在硅橡胶生胶中的分散性差，甲基丙烯酸羟乙酯作为亲水剂，若直接与硅橡胶生胶共混，在提高硅橡胶亲水性的同时，由于硅橡胶内部结构被破坏会导致硅橡胶的力学性能下降，因此本发明在炭黑表面接枝甲基丙烯酸羟乙酯，炭黑表面接枝的亲水性分子链增大了炭黑在硅橡胶中的分散性，且甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑与硅橡胶生胶形成互穿网络结构，增大硅橡胶的极性，从而实现对硅橡胶进行亲水性改性的同时不影响硅橡胶的力学性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种亲水性硅橡胶，以质量份数计，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶90～100份、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑 4～10份、偶联剂2～5份、硫化剂0.5～1份。炭黑为补强填料，但是炭黑的比表面积大，粒子间作用大，易自聚，在硅橡胶生胶中的分散性差，甲基丙烯酸羟乙酯作为亲水剂，若直接与硅橡胶生胶共混，在提高硅橡胶亲水性的同时，由于硅橡胶内部结构被破坏会导致硅橡胶的力学性能下降，因此本发明实施例在炭黑表面接枝甲基丙烯酸羟乙酯，炭黑表面接枝的亲水性分子链增大了炭黑在硅橡胶中的分散性，且甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑与硅橡胶生胶形成互穿网络结构，增大硅橡胶的极性，从而实现对硅橡胶进行亲水性改性的同时不影响硅橡胶的力学性能。
优选的，偶联剂为硅烷偶联剂。硅烷偶联剂的加入能在硅橡胶表面产生羟基活性点，有助于硅橡胶与甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑的互穿网络结构的形成。
优选的，硫化剂为双二五硫化剂或双二四硫化剂。
本发明实施例还提供一种亲水性硅橡胶的制备方法，其包括以下步骤：
S1、先制备甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑，其制备方法包括：
S1-1、称取10～15g炭黑经甲苯抽提一段时间，抽提后真空干燥；
S1-2、将干燥后的炭黑放置于三口烧瓶中，并依次加入90～ 100mL甲醛溶液和10～15mLNAOH溶液，进行水浴恒温加热；
S1-3、将加热后的炭黑反复过滤、水洗至中性，于80～85℃下真空干燥，得到羟甲基化的炭黑；
S1-4、称取10～15g的羟甲基化的炭黑于三口烧瓶中，在氮气保护下超声分散；
S1-5、向三口烧瓶内加入2～5g硝酸铈铵、水和硝酸，于30℃下搅拌；
S1-6、将3～7.5g甲基丙烯酸羟乙酯加入分液漏斗中，并滴加到三口烧瓶中，反应一段时间后得到接枝物；
S1-7、待反应结束后，将接枝物进行抽滤、洗涤，洗涤之后置于索氏抽提器中，用乙酸乙酯抽提36h，抽提后的产物经90℃真空干燥至恒重后，得到甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑。
S2、以质量份数计，向90～100份的硅橡胶生胶中添加4～10 份甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑和2～5份偶联剂，并在捏合机中进行混炼，形成硅胶胶料；
S3、将硅胶胶料投入开炼机中，并加入0.5～1份硫化剂，硫化后得到亲水性硅橡胶。
对制备得到的亲水性硅橡胶以及未改性的硅橡胶进行力学性能测试和静态水接触角测试，表征改性后的硅橡胶的力学性能和亲水性。
力学性能测试：
按照国标GB/T528-2008测定硅橡胶的拉伸强度。按照国标 GB/T529-008测定硅橡胶的撕裂强度，撕裂拉伸速率为500mm/min。
静态水接触角测试：
将待测的硅橡胶表面清理干净后，放在样品台上，调节液滴大小为0.5μl，通过上下移动样品台将液滴接下，稳定10s后读数，在同一样品的不同位置测量五次取平均值。
优选的，炭黑的羟甲基含量为45～50mmol/g。炭黑的羟甲基含量的测定方法为：称取0.5g羟甲基化炭黑于三角烧瓶中，加入1ml 乙酰化试剂，3ml无水乙酸乙酯，摇匀静置20min后。加入20mL去离子水、10mL吡啶水溶液，水解10min。水解液用0.2mol/LNaOH 滴定至终点，并做空白对比实验，算得羟甲基含量。其计算公式为：
羟甲基含量(mmol/g)＝3.4C0(V1-V0)/m
式中，C0为滴定NaOH标准溶液浓度，mol/L；V1为样品所消耗的NaOH标准溶液体积，mL；V0为空白实验所消耗的NaOH标准溶液体积，mL；m为羊皮重量，g。
优选的，在捏合机中混炼的温度为120～140℃。
优选的，在捏合机中混炼的时间为60～80分钟。
优选的，硫化温度为110～140℃。
下面通过3个具体实施例对本发明进行进一步阐述。
实施例1：
本发明实施例1提供一种亲水性硅橡胶，以质量份数计，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶90份、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑4 份、偶联剂2份、硫化剂0.5份。
本发明实施例1的亲水性硅橡胶的制备方法为：
S1、先制备甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑，其制备方法包括：
S1-1、称取10g炭黑经甲苯抽提一段时间，抽提后真空干燥；
S1-2、将干燥后的炭黑放置于三口烧瓶中，并依次加入90mL甲醛溶液和10mLNAOH溶液，进行水浴恒温加热；
S1-3、将加热后的炭黑反复过滤、水洗至中性，于80℃下真空干燥，得到羟甲基化的炭黑；
S1-4、称取10g的羟甲基化的炭黑于三口烧瓶中，在氮气保护下超声分散；
S1-5、向三口烧瓶内加入2g硝酸铈铵、水和硝酸，于30℃下搅拌；
S1-6、将3g甲基丙烯酸羟乙酯加入分液漏斗中，并滴加到三口烧瓶中，反应一段时间后得到接枝物；
S1-7、待反应结束后，将接枝物进行抽滤、洗涤，洗涤之后置于索氏抽提器中，用乙酸乙酯抽提36h，抽提后的产物经90℃真空干燥至恒重后，得到甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑。
S2、以质量份数计，向90份的硅橡胶生胶中添加4份甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑和2份偶联剂，并在捏合机中进行混炼，形成硅胶胶料；
S3、将硅胶胶料投入开炼机中，并加入0.5份硫化剂，硫化后得到亲水性硅橡胶。
对制备得到的亲水性硅橡胶以及未改性的硅橡胶进行力学性能测试和静态水接触角测试，未改性的硅橡胶的拉伸强度为5.88MPa，撕裂强度为13.96kN/m，改性后的硅橡胶的拉伸强度为8.99MPa，撕裂强度为25.65kN/m。未改性的硅橡胶的接触角为57°，改性后的硅橡胶的接触角为30°。说明本发明实施例1的改性后的硅橡胶的亲水性得到了提高，且力学性能相应增强。
实施例2：
本发明实施例2提供一种亲水性硅橡胶，以质量份数计，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶95份、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑8 份、偶联剂3份、硫化剂0.8份。
本发明实施例2的亲水性硅橡胶的制备方法为：
S1、先制备甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑，其制备方法包括：
S1-1、称取12g炭黑经甲苯抽提一段时间，抽提后真空干燥；
S1-2、将干燥后的炭黑放置于三口烧瓶中，并依次加入95mL甲醛溶液和12mLNAOH溶液，进行水浴恒温加热；
S1-3、将加热后的炭黑反复过滤、水洗至中性，于80℃下真空干燥，得到羟甲基化的炭黑；
S1-4、称取12g的羟甲基化的炭黑于三口烧瓶中，在氮气保护下超声分散；
S1-5、向三口烧瓶内加入3g硝酸铈铵、水和硝酸，于30℃下搅拌；
S1-6、将5g甲基丙烯酸羟乙酯加入分液漏斗中，并滴加到三口烧瓶中，反应一段时间后得到接枝物；
S1-7、待反应结束后，将接枝物进行抽滤、洗涤，洗涤之后置于索氏抽提器中，用乙酸乙酯抽提36h，抽提后的产物经90℃真空干燥至恒重后，得到甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑。
S2、以质量份数计，向95份的硅橡胶生胶中添加8份甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑和3份偶联剂，并在捏合机中进行混炼，形成硅胶胶料；
S3、将硅胶胶料投入开炼机中，并加入0.8份硫化剂，硫化后得到亲水性硅橡胶。
对制备得到的亲水性硅橡胶以及未改性的硅橡胶进行力学性能测试和静态水接触角测试，未改性的硅橡胶的拉伸强度为5.88MPa，撕裂强度为13.96kN/m，改性后的硅橡胶的拉伸强度为8.98MPa，撕裂强度为24.55kN/m。未改性的硅橡胶的接触角为57°，改性后的硅橡胶的接触角为29°。说明本发明实施例2的改性后的硅橡胶的亲水性得到了提高，且力学性能相应增强。
实施例3：
本发明实施例3提供一种亲水性硅橡胶，以质量份数计，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶100份、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑 10份、偶联剂5份、硫化剂1份。
本发明实施例3的亲水性硅橡胶的制备方法为：
S1、先制备甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑，其制备方法包括：
S1-1、称取15g炭黑经甲苯抽提一段时间，抽提后真空干燥；
S1-2、将干燥后的炭黑放置于三口烧瓶中，并依次加入100mL 甲醛溶液和15mLNAOH溶液，进行水浴恒温加热；
S1-3、将加热后的炭黑反复过滤、水洗至中性，于85℃下真空干燥，得到羟甲基化的炭黑；
S1-4、称取15g的羟甲基化的炭黑于三口烧瓶中，在氮气保护下超声分散；
S1-5、向三口烧瓶内加入5g硝酸铈铵、水和硝酸，于30℃下搅拌；
S1-6、将7.5g甲基丙烯酸羟乙酯加入分液漏斗中，并滴加到三口烧瓶中，反应一段时间后得到接枝物；
S1-7、待反应结束后，将接枝物进行抽滤、洗涤，洗涤之后置于索氏抽提器中，用乙酸乙酯抽提36h，抽提后的产物经90℃真空干燥至恒重后，得到甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑。
S2、以质量份数计，向100份的硅橡胶生胶中添加10份甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑和5份偶联剂，并在捏合机中进行混炼，形成硅胶胶料；
S3、将硅胶胶料投入开炼机中，并加入1份硫化剂，硫化后得到亲水性硅橡胶。
对制备得到的亲水性硅橡胶以及未改性的硅橡胶进行力学性能测试和静态水接触角测试，未改性的硅橡胶的拉伸强度为5.88MPa，撕裂强度为13.96kN/m，改性后的硅橡胶的拉伸强度为9.66MPa，撕裂强度为26.46kN/m。未改性的硅橡胶的接触角为57°，改性后的硅橡胶的接触角为29°。说明本发明实施例3的改性后的硅橡胶的亲水性得到了提高，且力学性能相应增强。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种亲水性硅橡胶，其特征在于，以质量份数计，该亲水性硅橡胶包括硅橡胶生胶90～100份、甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑4～10份、偶联剂2～5份、硫化剂0.5～1份。
2.如权利要求1所述的亲水性硅橡胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
3.如权利要求1所述的亲水性硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂为双二五硫化剂或双二四硫化剂。
4.一种如权利要求1所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
以质量份数计，向90～100份的硅橡胶生胶中添加4～10份甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑和2～5份偶联剂，并在捏合机中进行混炼，形成硅胶胶料；
将所述硅胶胶料投入开炼机中，并加入0.5～1份硫化剂，硫化后得到亲水性硅橡胶。
5.如权利要求4所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑的制备方法包括：
对炭黑进行羟甲基化；
称取10～15g的羟甲基化的炭黑于三口烧瓶中，在氮气保护下超声分散；
向三口烧瓶内加入2～5g硝酸铈铵、水和硝酸，于30℃下搅拌；
将3～7.5g甲基丙烯酸羟乙酯加入分液漏斗中，并滴加到三口烧瓶中，反应一段时间后得到接枝物；
待反应结束后，将接枝物进行抽滤、洗涤，洗涤之后置于索氏抽提器中，用乙酸乙酯抽提36h，抽提后的产物经90℃真空干燥至恒重后，得到所述甲基丙烯酸羟乙酯接枝聚合炭黑。
6.如权利要求5所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，对炭黑进行羟甲基化包括以下步骤：
称取10～15g炭黑经甲苯抽提一段时间，抽提后真空干燥；
将干燥后的炭黑放置于三口烧瓶中，并依次加入90～100mL甲醛溶液和10～15mLNAOH溶液，进行水浴恒温加热；
将加热后的炭黑反复过滤、水洗至中性，于80～85℃下真空干燥，得到羟甲基化的炭黑。
7.如权利要求5所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述炭黑的羟甲基含量为45～50mmol/g。
8.如权利要求4所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，在捏合机中混炼的温度为120～140℃。
9.如权利要求4所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，在捏合机中混炼的时间为60～80分钟。
10.如权利要求4所述的亲水性硅橡胶的制备方法，其特征在于，硫化温度为110～140℃。
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