CN109054119A - 一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，将氧化炭黑、甲醛和氢氧化钠水溶液混合，在氮气气氛中，搅拌回流反应，过滤、水洗至中性，干燥至恒重，得到羟甲基化改性炭黑；向乙醇溶液中加入硅烷偶联剂，搅拌混合均匀，加入木质纤维，在水浴中改性处理，取出晾干，在烘箱中烘干，得到偶联改性的木质纤维；将多官能化改性的天然橡胶投入转矩流变仪中，再加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂，混炼后，加入甲基丙烯酸锌、偶联剂改性白炭黑和羟甲基化改性炭黑、偶联改性的木质纤维，混炼得混炼胶。采用羟甲基化改性炭黑、偶联改性的木质纤维、偶联剂改性白炭黑进行补强，制得耐磨耐老化的混炼胶。
Description
技术领域
本发明属于农业机械用橡胶材料技术领域，具体涉及一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法。
背景技术
炭黑因易制得、价格低廉、耐磨性好、紫外线屏蔽能力强等特点被广泛的用于印染、橡胶、塑料加工、交通等行业。国内外的研究表明，将炭黑进行化学改性，可以极大提高炭黑的各项性能，这也是目前炭黑研究的前沿热点。国内外的研究也曾用炭黑对橡胶进行改性处理，并取得了一定的研究成果。但利用改性炭黑对橡胶进行改性的研究仍处于空白阶段，因此，研究改性炭黑对橡胶性能的影响及其机理是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，依照该方法制作的混炼胶具有优异的耐磨耐老化性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）羟甲基化改性炭黑的制备：
将氧化炭黑、80-120份甲醛和10-15份氢氧化钠水溶液混合，在氮气气氛中，在50-53℃下搅拌回流反应4-5h，过滤、水洗至中性，在50-55℃下干燥至恒重，得到羟甲基化改性炭黑；
（2）木质纤维的偶联改性方法：
向乙醇溶液中加入0.3-0.4份硅烷偶联剂，搅拌5-10min混合均匀，加入6-8份木质纤维，在58-62℃水浴中改性处理1-2h，取出晾干，在115-120℃烘箱中烘干1-2h，得到偶联改性的木质纤维；
（3）混炼胶的制备：
设定转矩流变仪温度为78-82℃，加入多官能化改性的天然橡胶，再加入5-6份氧化锌、1-1.4份硬脂酸、1-1.3份防老剂4020、1-1.3份促进剂M，混炼2-4min后，加入30-40份甲基丙烯酸锌、偶联剂改性白炭黑和(1)、(2)中所得物料，混炼10-15min，制得混炼胶。
进一步的，步骤（1）中氧化炭黑的制备：向10-15份炭黑中加入浓度为8mol/L
的硝酸溶液，在80-83℃下搅拌回流氧化反应6-8h，过滤、水洗至中性，放入50-55℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到氧化炭黑；
氢氧化钠水溶液的质量分数为15-25%。
进一步的，步骤（2）中乙醇溶液浓度为90-95%，硅烷偶联剂为KH550。
进一步的，步骤（3）中天然橡胶的多官能化改性：将100-110份天然橡胶和4-8份氢化钠加入转矩流变仪中，在98-102℃下反应10-15min后，加入10-20份马来酸酐，继续反应15-20min，制得多官能化改性的天然橡胶。
进一步的，步骤（3）中用偶联剂改性白炭黑：向10-15份白炭黑中1:4加入浓度为90%的乙醇溶液，超声振荡40-50min，加入1-1.5份硅烷偶联剂NXT，在60-62℃水浴中加热搅拌3-4h，静置1-2h，用无水乙醇洗涤、抽滤，在60-63℃下烘干，得到偶联剂改性白炭黑。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）将炭黑用硝酸进行氧化得到氧化炭黑，再进行羟甲基化处理，制得羟甲基化改性炭黑；改性炭黑表面变光滑，絮状物和小颗粒减少，并且在表面形成了羟基和羧基，改性炭黑的表面氧含量提高，表面含氧官能团含量增大；改性炭黑极大的改善了混炼胶的低温物理性能、老化性能。
（2）用硅烷偶联剂KH550对木质纤维表面进行处理，以改善其与橡胶界面的相容性，木质纤维经偶联剂处理后，提高了材料的定伸应力和撕裂强度，能有效提高材料的抗切割性能；提高复合材料的模量，提高混炼胶在使用过程中抵抗受力变形的能力，复合材料具有较低的滚动阻力。
（3）用偶联剂湿法改性白炭黑以提高橡胶的性能，白炭黑经过处理以后，表面的羟基数减少，在橡胶基体中分散较均匀，团聚现象减弱，明显改善白炭黑与橡胶的相容性；白炭黑填充橡胶复合材料的滚动阻力降低。
（4）采用氢化钠-马来酸酐体系，以天然橡胶为基体，利用反应加工法，在转矩流变仪中制备得到了多官能化改性天然橡胶；采用羟甲基化改性炭黑、偶联改性的木质纤维、偶联剂改性白炭黑进行补强，制得耐磨耐老化的混炼胶。
具体实施方式
实施例1
一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）羟甲基化改性炭黑的制备：
将氧化炭黑、80份甲醛和10份氢氧化钠水溶液混合，在氮气气氛中，在50-53℃下搅拌回流反应4h，过滤、水洗至中性，在50-55℃下干燥至恒重，得到羟甲基化改性炭黑；
（2）木质纤维的偶联改性方法：
向乙醇溶液中加入0.3份硅烷偶联剂，搅拌5min混合均匀，加入6份木质纤维，在58-62℃水浴中改性处理1h，取出晾干，在115-120℃烘箱中烘干1h，得到偶联改性的木质纤维；
（3）混炼胶的制备：
设定转矩流变仪温度为78-82℃，加入多官能化改性的天然橡胶，再加入5份氧化锌、1份硬脂酸、1份防老剂4020、1份促进剂M，混炼2min后，加入30份甲基丙烯酸锌、偶联剂改性白炭黑和(1)、(2)中所得物料，混炼10min，制得混炼胶。
进一步的，步骤（1）中氧化炭黑的制备：向10份炭黑中加入浓度为8mol/L
的硝酸溶液，在80-83℃下搅拌回流氧化反应6h，过滤、水洗至中性，放入50-55℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到氧化炭黑；
氢氧化钠水溶液的质量分数为15%。
进一步的，步骤（2）中乙醇溶液浓度为90%，硅烷偶联剂为KH550。
进一步的，步骤（3）中天然橡胶的多官能化改性：将100份天然橡胶和4份氢化钠加入转矩流变仪中，在98-102℃下反应10min后，加入10份马来酸酐，继续反应15min，制得多官能化改性的天然橡胶。
进一步的，步骤（3）中用偶联剂改性白炭黑：向10份白炭黑中1:4加入浓度为90%的乙醇溶液，超声振荡40min，加入1份硅烷偶联剂NXT，在60-62℃水浴中加热搅拌3h，静置1h，用无水乙醇洗涤、抽滤，在60-63℃下烘干，得到偶联剂改性白炭黑。
实施例2
一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）羟甲基化改性炭黑的制备：
将氧化炭黑、120份甲醛和15份氢氧化钠水溶液混合，在氮气气氛中，在50-53℃下搅拌回流反应5h，过滤、水洗至中性，在50-55℃下干燥至恒重，得到羟甲基化改性炭黑；
（2）木质纤维的偶联改性方法：
向乙醇溶液中加入0.4份硅烷偶联剂，搅拌10min混合均匀，加入8份木质纤维，在58-62℃水浴中改性处理2h，取出晾干，在115-120℃烘箱中烘干2h，得到偶联改性的木质纤维；
（3）混炼胶的制备：
设定转矩流变仪温度为78-82℃，加入多官能化改性的天然橡胶，再加入6份氧化锌、1.4份硬脂酸、1.3份防老剂4020、1.3份促进剂M，混炼4min后，加入40份甲基丙烯酸锌、偶联剂改性白炭黑和(1)、(2)中所得物料，混炼15min，制得混炼胶。
进一步的，步骤（1）中氧化炭黑的制备：向15份炭黑中加入浓度为8mol/L
的硝酸溶液，在80-83℃下搅拌回流氧化反应8h，过滤、水洗至中性，放入50-55℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到氧化炭黑；
氢氧化钠水溶液的质量分数为25%。
进一步的，步骤（2）中乙醇溶液浓度为95%，硅烷偶联剂为KH550。
进一步的，步骤（3）中天然橡胶的多官能化改性：将110份天然橡胶和8份氢化钠加入转矩流变仪中，在98-102℃下反应15min后，加入20份马来酸酐，继续反应20min，制得多官能化改性的天然橡胶。
进一步的，步骤（3）中用偶联剂改性白炭黑：向15份白炭黑中1:4加入浓度为90%的乙醇溶液，超声振荡50min，加入1.5份硅烷偶联剂NXT，在60-62℃水浴中加热搅拌4h，静置2h，用无水乙醇洗涤、抽滤，在60-63℃下烘干，得到偶联剂改性白炭黑。
按照本发明方法制作的混炼胶具有优异的耐磨耐老化性能，可用于农业机械上的各种传动胶带，还用以制作收获机械的橡胶履带、施肥装置的排肥星轮、播秧机的秧爪、甘蔗种植机的喂入辊、砻谷机的胶辊、灌溉用胶管和各种密封体等。
Claims (5)
1.一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）羟甲基化改性炭黑的制备：
将氧化炭黑、80-120份甲醛和10-15份氢氧化钠水溶液混合，在氮气气氛中，在50-53℃下搅拌回流反应4-5h，过滤、水洗至中性，在50-55℃下干燥至恒重，得到羟甲基化改性炭黑；
（2）木质纤维的偶联改性方法：
向乙醇溶液中加入0.3-0.4份硅烷偶联剂，搅拌5-10min混合均匀，加入6-8份木质纤维，在58-62℃水浴中改性处理1-2h，取出晾干，在115-120℃烘箱中烘干1-2h，得到偶联改性的木质纤维；
（3）混炼胶的制备：
设定转矩流变仪温度为78-82℃，加入多官能化改性的天然橡胶，再加入5-6份氧化锌、1-1.4份硬脂酸、1-1.3份防老剂4020、1-1.3份促进剂M，混炼2-4min后，加入30-40份甲基丙烯酸锌、偶联剂改性白炭黑和(1)、(2)中所得物料，混炼10-15min，制得混炼胶。
2.根据权利要求1所述的一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化炭黑的制备：
向10-15份炭黑中加入浓度为8mol/L的硝酸溶液，在80-83℃下搅拌回流氧化反应6-8h，过滤、水洗至中性，放入50-55℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到氧化炭黑；
氢氧化钠水溶液的质量分数为15-25%。
3.根据权利要求1所述的一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中乙醇溶液浓度为90-95%，硅烷偶联剂为KH550。
4.根据权利要求1所述的一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中天然橡胶的多官能化改性：
将100-110份天然橡胶和4-8份氢化钠加入转矩流变仪中，在98-102℃下反应10-15min后，加入10-20份马来酸酐，继续反应15-20min，制得多官能化改性的天然橡胶。
5.根据权利要求1所述的一种偶联改性木质纤维填充的耐磨耐老化混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中用偶联剂改性白炭黑：
向10-15份白炭黑中1:4加入浓度为90%的乙醇溶液，超声振荡40-50min，加入1-1.5份硅烷偶联剂NXT，在60-62℃水浴中加热搅拌3-4h，静置1-2h，用无水乙醇洗涤、抽滤，在60-63℃下烘干，得到偶联剂改性白炭黑。
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