CN109054287A - 一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸钙晶须‑蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，将聚醚醚酮在真空干燥箱中干燥处理后，与硅烷改性纳米二氧化钛、表面处理碳酸钙晶须及表面改性处理碳纤维、有机插层处理的蛭石，装入高速混合机中低速搅拌混合，装入模具中，预压后，放入炉内升温熔融，然后再放入平板硫化机进行模压，进行风冷降温，取出，进行退火处理，得到所述复合材料。采用十六烷基三甲基溴化铵对层状蛭石进行有机插层处理，增大蛭石的层间距，采用蛭石与纳米二氧化钛复配对聚醚醚酮进行改性，延缓聚醚醚酮的氧化作用，增强聚醚醚酮的抗热氧老化性能；纳米二氧化钛具有较强的紫外光屏蔽作用，改善了聚醚醚酮的光老化性能。

Description

一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的 制备方法
技术领域
本发明属于机械配件材料领域，具体涉及一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法。
背景技术
在工业生产或生活中，减摩耐磨材料必不可缺，随着使用要求的提高，树脂
基耐磨材料以其独特的优势（质轻、自润滑、易加工等）正蓬勃发展。聚醚醚酮
树脂具有高机械强度、优异的化学稳定性、耐磨性和易加工性，作为一种典型的热塑性高性能树脂，已被广泛地应用于军用、民用领域。聚醚醚酮作为很好的耐磨高分子材料，在一定负载、滑行速度、温度范围内都能保持较好的耐磨性。然而一方面聚醚醚酮摩擦因数较高，另一方面对材料的使用要求越来越苛刻，所以需要对聚醚醚酮进行改性，以满足需求拓宽应用。
聚醚醚酮具有优良的耐热性、阻燃性和电绝缘等优点，广泛应用于汽车部件、半导体、压缩机、医疗器械和分析仪器等领域。为了实现聚醚醚酮的高性能化，使之可应用于阀片、密封圈等对耐磨性有较高要求的领域，替代金属材料，本发明采用碳纤维、蛭石、纳米二氧化钛、碳酸钙晶须作为增强材料，经热压成型制备了聚醚醚酮复合材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，依照该方法制作的聚醚醚酮复合材料具有优异的耐磨性能和韧性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面聚合物涂层：
将1-2份磺化聚醚醚酮溶解于二甲基甲酰胺中，配成浓度为4-6g/L的涂层溶液，将活化处理的碳纤维在涂层溶液中浸渍1-2h，取出，待溶剂挥发完后，放入120-125℃真空干燥箱中烘干；
（2）层状蛭石的有机插层处理：
向1-2份层状蛭石中加入3-6份蒸馏水、3-6份氯化钠、500-600份盐酸，在80-83℃水浴中搅拌4-5h后，过滤、水洗至无Cl-，与蒸馏水混合，加入1-2份有机插层剂十六烷基三甲基溴化铵，在80-83℃水浴中搅拌4-5h，自然冷却至室温，过滤、水洗至无Br-，将滤饼在100-105℃烘箱中干燥5-6h，研磨过300目筛，得到有机插层处理的蛭石；
（3）增强耐磨聚醚醚酮复合材料的制备：
将100-110份聚醚醚酮在145-155℃真空干燥箱中干燥处理6-12h后，与硅烷改性纳米二氧化钛、表面处理碳酸钙晶须及(1)、(2)中所得物料，装入高速混合机中低速搅拌混合15-20min，装入模具中，预压3-4min后，放入炉内升温至385-395℃熔融2-3h，然后再放入平板硫化机进行模压10-20min，进行风冷降温，取出，在265-275℃下进行退火处理115-125min，得到所述复合材料。
进一步的，步骤（1）中碳纤维表面的丙酮去浆处理：向14-16份碳纤维中加入丙酮浸没，置于70-73℃水浴中，冷凝回流处理8-10h，取出，用去离子水洗涤3-5次，在100-105℃真空干燥箱中烘干10-12h；
碳纤维表面的活化处理：将去浆处理的碳纤维浸渍于浓度为37%的浓硝酸中，在70-73℃下冷凝回流1-2h，取出水洗至中性，在120-125℃烘箱中烘干10-12h，置于高温管式炉中，在400-405℃氮气气氛中处理1-2h。
进一步的，步骤（3）中纳米二氧化钛的表面改性：向5-10份增强材料纳米二氧化钛中加入无水乙醇，超声3-4h后，滴加0.1-0.3份硅烷偶联剂KH570，用浓氨水调节pH为8-9，在60-63℃氮气气氛中加热搅拌反应1-2h，离心、用乙醇和水各洗涤3-5次，烘干后得硅烷改性的纳米二氧化钛。
进一步的，步骤（3）中碳酸钙晶须的表面处理方法：向0.2-0.5份处理剂硬脂酸中1:5-10加入无水乙醇，加热溶解，1:5-10加入蒸馏水，加热至处理温度40-43℃，滴入氢氧化钠溶液控制pH为8-9，加入5-10份碳酸钙晶须搅拌50-55min，抽滤、洗涤并干燥，得表面处理的碳酸钙晶须。
进一步的，步骤（3）中低速搅拌速度为1000-2000rpm，预压、模压压力均为5-8MPa。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）先采用丙酮回流法对碳纤维进行去浆处理，再采取浓硝酸和高温处理相结合的办法对去浆碳纤维进行活化处理，最后用磺化聚醚醚酮的二甲基甲酰胺溶液对活化碳纤维进行表面修饰涂层；对碳纤维进行去浆及活化可增加碳纤维表面的活性基团，能有效提高复合材料界面结合力；将表面改性碳纤维掺加到聚醚醚酮复合材料的制备中，可提高复合材料层间剪切强度和储能模量，显著改善复合材料基体-增强体界面，能显著提高复合材料的耐磨性能。
（2）采用十六烷基三甲基溴化铵对层状蛭石进行有机插层处理，增大蛭石的层间距，采用蛭石与纳米二氧化钛复配对聚醚醚酮进行改性，层状蛭石具有比表面积大的特点，与聚醚醚酮形成了剥离型的纳米复合结构，使氧在聚醚醚酮中的传播发生曲折，延缓聚醚醚酮的氧化作用，增强聚醚醚酮的抗热氧老化性能；纳米二氧化钛具有较强的紫外光屏蔽作用，改善了聚醚醚酮的光老化性能。
（3）无机填料晶须能使复合材料的力学性能得到增强，晶须是一种高度取向的微米级纤维，具有较高的强度和模量，而且价格低廉，是复合材料的理想增强体；采用硬脂酸钠对碳酸钙晶须进行了表面处理，对聚醚醚酮起到增强增韧双重效果。
具体实施方式
实施例1
一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面聚合物涂层：
将1份磺化聚醚醚酮溶解于二甲基甲酰胺中，配成浓度为4g/L的涂层溶液，将活化处理的碳纤维在涂层溶液中浸渍1h，取出，待溶剂挥发完后，放入120-125℃真空干燥箱中烘干；
（2）层状蛭石的有机插层处理：
向1份层状蛭石中加入3份蒸馏水、3份氯化钠、500份盐酸，在80-83℃水浴中搅拌4h后，过滤、水洗至无Cl-，与蒸馏水混合，加入1份有机插层剂十六烷基三甲基溴化铵，在80-83℃水浴中搅拌4h，自然冷却至室温，过滤、水洗至无Br-，将滤饼在100-105℃烘箱中干燥5h，研磨过300目筛，得到有机插层处理的蛭石；
（3）增强耐磨聚醚醚酮复合材料的制备：
将100份聚醚醚酮在145-155℃真空干燥箱中干燥处理6h后，与硅烷改性纳米二氧化钛、表面处理碳酸钙晶须及(1)、(2)中所得物料，装入高速混合机中低速搅拌混合15min，装入模具中，预压3min后，放入炉内升温至385-395℃熔融2h，然后再放入平板硫化机进行模压10min，进行风冷降温，取出，在265-275℃下进行退火处理115min，得到所述复合材料。
进一步的，步骤（1）中碳纤维表面的丙酮去浆处理：向14份碳纤维中加入丙酮浸没，置于70-73℃水浴中，冷凝回流处理8h，取出，用去离子水洗涤3次，在100-105℃真空干燥箱中烘干10h；
碳纤维表面的活化处理：将去浆处理的碳纤维浸渍于浓度为37%的浓硝酸中，在70-73℃下冷凝回流1h，取出水洗至中性，在120-125℃烘箱中烘干10h，置于高温管式炉中，在400-405℃氮气气氛中处理1h。
进一步的，步骤（3）中纳米二氧化钛的表面改性：向5份增强材料纳米二氧化钛中加入无水乙醇，超声3h后，滴加0.1份硅烷偶联剂KH570，用浓氨水调节pH为8-9，在60-63℃氮气气氛中加热搅拌反应1h，离心、用乙醇和水各洗涤3次，烘干后得硅烷改性的纳米二氧化钛。
进一步的，步骤（3）中碳酸钙晶须的表面处理方法：向0.2份处理剂硬脂酸中1:5加入无水乙醇，加热溶解，1:5加入蒸馏水，加热至处理温度40-43℃，滴入氢氧化钠溶液控制pH为8-9，加入5份碳酸钙晶须搅拌50min，抽滤、洗涤并干燥，得表面处理的碳酸钙晶须。
进一步的，步骤（3）中低速搅拌速度为1000rpm，预压、模压压力均为5MPa。
实施例2
一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面聚合物涂层：
将2份磺化聚醚醚酮溶解于二甲基甲酰胺中，配成浓度为6g/L的涂层溶液，将活化处理的碳纤维在涂层溶液中浸渍2h，取出，待溶剂挥发完后，放入120-125℃真空干燥箱中烘干；
（2）层状蛭石的有机插层处理：
向2份层状蛭石中加入6份蒸馏水、6份氯化钠、600份盐酸，在80-83℃水浴中搅拌5h后，过滤、水洗至无Cl-，与蒸馏水混合，加入2份有机插层剂十六烷基三甲基溴化铵，在80-83℃水浴中搅拌5h，自然冷却至室温，过滤、水洗至无Br-，将滤饼在100-105℃烘箱中干燥6h，研磨过300目筛，得到有机插层处理的蛭石；
（3）增强耐磨聚醚醚酮复合材料的制备：
将110份聚醚醚酮在145-155℃真空干燥箱中干燥处理12h后，与硅烷改性纳米二氧化钛、表面处理碳酸钙晶须及(1)、(2)中所得物料，装入高速混合机中低速搅拌混合20min，装入模具中，预压4min后，放入炉内升温至385-395℃熔融3h，然后再放入平板硫化机进行模压20min，进行风冷降温，取出，在265-275℃下进行退火处理125min，得到所述复合材料。
进一步的，步骤（1）中碳纤维表面的丙酮去浆处理：向16份碳纤维中加入丙酮浸没，置于70-73℃水浴中，冷凝回流处理10h，取出，用去离子水洗涤5次，在100-105℃真空干燥箱中烘干12h；
碳纤维表面的活化处理：将去浆处理的碳纤维浸渍于浓度为37%的浓硝酸中，在70-73℃下冷凝回流2h，取出水洗至中性，在120-125℃烘箱中烘干12h，置于高温管式炉中，在400-405℃氮气气氛中处理2h。
进一步的，步骤（3）中纳米二氧化钛的表面改性：向10份增强材料纳米二氧化钛中加入无水乙醇，超声4h后，滴加0.3份硅烷偶联剂KH570，用浓氨水调节pH为8-9，在60-63℃氮气气氛中加热搅拌反应2h，离心、用乙醇和水各洗涤5次，烘干后得硅烷改性的纳米二氧化钛。
进一步的，步骤（3）中碳酸钙晶须的表面处理方法：向0.5份处理剂硬脂酸中1:10加入无水乙醇，加热溶解，1:10加入蒸馏水，加热至处理温度40-43℃，滴入氢氧化钠溶液控制pH为8-9，加入10份碳酸钙晶须搅拌55min，抽滤、洗涤并干燥，得表面处理的碳酸钙晶须。
进一步的，步骤（3）中低速搅拌速度为2000rpm，预压、模压压力均为8MPa。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未对碳纤维进行任何改性处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（3）中未对碳酸钙晶须进行表面改性处理，除此外的方法步骤均相同。
为了对比本发明制得的聚醚醚酮复合材料的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2制备的聚醚醚酮复合材料，以及对照组的纯聚醚醚酮，进行力学性能测试，测试方法依照标准进行：
由上表可以看出，在对比实施例1中未对碳纤维进行任何改性处理，所制备的聚醚醚酮复合材料的力学性能和耐磨性能变差；在对比实施例2中未对碳酸钙晶须进行表面改性处理，导致聚醚醚酮复合材料的力学性能变差；按照本发明方法制作的聚醚醚酮复合材料，具有良好力学性能、耐磨性能和抗老化性能，是一种性能优异的农业机械配件材料。

Claims (5)

1.一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面聚合物涂层：
将1-2份磺化聚醚醚酮溶解于二甲基甲酰胺中，配成浓度为4-6g/L的涂层溶液，将活化处理的碳纤维在涂层溶液中浸渍1-2h，取出，待溶剂挥发完后，放入120-125℃真空干燥箱中烘干；
（2）层状蛭石的有机插层处理：
向1-2份层状蛭石中加入3-6份蒸馏水、3-6份氯化钠、500-600份盐酸，在80-83℃水浴中搅拌4-5h后，过滤、水洗至无Cl-，与蒸馏水混合，加入1-2份有机插层剂十六烷基三甲基溴化铵，在80-83℃水浴中搅拌4-5h，自然冷却至室温，过滤、水洗至无Br-，将滤饼在100-105℃烘箱中干燥5-6h，研磨过300目筛，得到有机插层处理的蛭石；
（3）增强耐磨聚醚醚酮复合材料的制备：
将100-110份聚醚醚酮在145-155℃真空干燥箱中干燥处理6-12h后，与硅烷改性纳米二氧化钛、表面处理碳酸钙晶须及(1)、(2)中所得物料，装入高速混合机中低速搅拌混合15-20min，装入模具中，预压3-4min后，放入炉内升温至385-395℃熔融2-3h，然后再放入平板硫化机进行模压10-20min，进行风冷降温，取出，在265-275℃下进行退火处理115-125min，得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳纤维表面的丙酮去浆处理：
向14-16份碳纤维中加入丙酮浸没，置于70-73℃水浴中，冷凝回流处理8-10h，取出，用去离子水洗涤3-5次，在100-105℃真空干燥箱中烘干10-12h；
碳纤维表面的活化处理：将去浆处理的碳纤维浸渍于浓度为37%的浓硝酸中，在70-73℃下冷凝回流1-2h，取出水洗至中性，在120-125℃烘箱中烘干10-12h，置于高温管式炉中，在400-405℃氮气气氛中处理1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中纳米二氧化钛的表面改性：
向5-10份增强材料纳米二氧化钛中加入无水乙醇，超声3-4h后，滴加0.1-0.3份硅烷偶联剂KH570，用浓氨水调节pH为8-9，在60-63℃氮气气氛中加热搅拌反应1-2h，离心、用乙醇和水各洗涤3-5次，烘干后得硅烷改性的纳米二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中碳酸钙晶须的表面处理方法：
向0.2-0.5份处理剂硬脂酸中1:5-10加入无水乙醇，加热溶解，1:5-10加入蒸馏水，加热至处理温度40-43℃，滴入氢氧化钠溶液控制pH为8-9，加入5-10份碳酸钙晶须搅拌50-55min，抽滤、洗涤并干燥，得表面处理的碳酸钙晶须。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸钙晶须-蛭石填充增强的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中低速搅拌速度为1000-2000rpm，预压、模压压力均为5-8MPa。
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