CN108864763A - 一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，将纳米碳酸钙浆料陈化后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩，得浓浆料；将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至80‐100℃，加入牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，高速搅拌20‐30min，再加入端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，控制温度在80‐90℃，高速搅拌30‐60min，得改性纳米碳酸钙将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干，粉碎，即可得到本发明纳米碳酸钙产品。本发明方法改性得到的纳米碳酸钙具有高分散性和低吸潮性，改性后的纳米碳酸钙还具有耐湿热、耐高温性能及抗氧化性；应用于光伏胶填充时，可以提高光伏胶的力学性能，增强光伏胶的耐湿热和耐高温性能。

Description

一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法
技术领域
本发明涉及涉及无机填料表面改性技术领域，具体是一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法。
背景技术
光伏胶是有机硅密封胶中应用最广泛的一种，具有电气绝缘、耐辐射、阻燃性佳、耐腐蚀、耐高低温等优良特性。制备时光伏胶通常需要添加无机填料、交联剂和增塑剂等，以达到降低成本、改善成品胶性能的目的。填料对光伏胶起着至关重要的作用，它不仅可以增量填充降低成本，还能够起到显著的补强作用，未经补强填充的光伏胶强度低几乎没有应用价值。随着纳米技术的发展，研究发现纳米CaCO3经过表面处理后对有机硅密封胶的填充具有非常好的补强作用，可以替代价格昂贵的气相白炭黑。
纳米碳酸钙可用作光伏胶填料，并起到积极的促进效果，如中国专利CN201010271483.0公开了一种太阳能光伏组件用有机硅密封胶及其制备方法，经过脂肪酸或树脂酸处理后得到活性纳米碳酸钙，使用的配比较高，所得太阳能光伏组件用有机硅密封胶的拉伸强度高，粘结性能好。光伏胶常常需要抵抗高温、高湿等恶劣气候，保持良好的附着力，所以对光伏胶的耐热性和耐久性提出了较高的要求。目前市场上的纳米碳酸钙主要由硬脂酸和椰子油复配等作为表面处理剂，活化效果较好，但是处理剂中的短链分子多，填充密封胶体系后小分子有机物易挥发，热稳定性较差，不能满足高温、高湿的环境条件对光伏组件密封胶的使用需要。为此，研究使用新的改性剂对纳米钙进行改性，以改善其耐高温、高湿性能是当今市场的需求。
耐高温老化和耐湿热老化性能是衡量光伏胶质量的重要依据，但实现两个性能同时提升存在很大的困难，原因在于胶体捏合时常采用提高交联密度的方法来提高耐热性，而提高交联密度会导致胶体内自由体积和极性基团浓度增加，吸水率增大，在湿热环境中，密封胶易产生汽化膨胀效应，导致密封材料老化和断裂。为此，控制胶体捏合时的组成成分的含水量显得非常重要，纳米碳酸钙的吸水性，将直接影响到光伏组件硅酮密封胶的耐湿热耐高温性能及储存性能。
因此，研制一种吸水性小，分散性好，可提高填充太阳能光伏组件硅酮密封胶的耐湿热和耐高温性能的纳米碳酸钙产品具有重要的意义。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明为了满足太阳能光伏组件硅酮密封胶对力学性能、耐湿热和耐高温性能的要求，提供一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法。本发明表面改性得到的纳米碳酸钙填充后可以赋予太阳能光伏组件硅酮密封胶优异的耐湿热和耐高温性能。
本发明是基于以下原理实现的：
本发明先用聚磷酸铵与融化的牛油对纳米碳酸钙一次湿法表面处理形成第一层包覆层，再利用具有辅助抗氧性的亚磷酸酯与疏水亲油性的端羧基聚酯对纳米碳酸钙浆料进行二次湿法表面处理形成第二层包覆层。由于两层包覆层的协同作用，不仅能提高纳米碳酸钙的分散性，由于牛油可以赋予纳米碳酸钙具有良好的分散性能够防止粒子团聚，聚磷酸铵具有较好的高温稳定性，化学稳定性好，端羧基聚酯具有较好的疏水亲油性，可减小改性纳米碳酸钙吸水率，有助于提高纳米碳酸钙填料与光伏胶基体聚合物的相容性，亚磷酸酯属于辅助抗氧剂，它具有很好的分解氢过氧化物能力，能够有效抑制牛油及端羟基聚酯的氧化分解，同时还有良好的色泽保护能力，且与光稳定剂有良好的协同作用。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钙浆料陈化≥1h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为65‐70％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至80‐100℃，加入牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，高速搅拌20‐30min，再加入端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，控制温度在80‐90℃，高速搅拌30‐60min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干，粉碎，即可得到本发明纳米碳酸钙产品。
进一步地，所述第一表面处理剂牛油和聚磷酸铵的质量比为8‐9:1‐2。
进一步地，所述第一表面处理剂的加入量为碳酸钙干基质量的1‐2％。
进一步地，所述第一表面处理剂的制备如下：将牛油加热融化后加入聚磷酸铵混合而成。
进一步地，所述第二表面处理剂中端羧基聚酯和亚磷酸酯的质量比为8‐10:0.5‐1。
进一步地，所述第二表面处理剂的加入量为碳酸钙干基质量的0.5‐1％。
进一步地，所述端羧基聚酯为SeHP C40系列端羧基超支化聚酯。
进一步地，所述纳米碳酸钙浆料的粒径为50‐70nm的纳米碳酸钙浆料。
进一步地，所述高速搅拌是在转速为300‐1000r/min下搅拌。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明先用聚磷酸铵与融化的牛油对纳米碳酸钙一次改性，再用亚磷酸酯和端羧基聚酯进行二次表面改性，不仅使得纳米碳酸钙具有高分散性和低吸潮性，改性后的纳米碳酸钙还具有耐湿热、耐高温性能及抗氧化性。
2、经过本发明方法表面处理得到的纳米碳酸钙应用于光伏胶填充，可以提高光伏胶的力学性能，增强光伏胶的耐湿热和耐高温性能。
3、本发明方法工艺简单、耗能低、成本低，容易实现工业化生产，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将粒径为65±5nm纳米碳酸钙浆料陈化2h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为65％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至95℃，加入质量比为4:1的牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，先将牛油加热融化后加入聚磷酸铵混合而成，其加入量为碳酸钙干基质量的1％，在转速为500r/min下高速搅拌25min，再加入质量比为9:1的端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，其加入量为碳酸钙干基质量的0.5％，控制温度在90℃，高速搅拌35min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干至水分≤0.1％，粉碎，即可得到光伏组件硅酮密封胶胶用纳米碳酸钙产品。
实施例2
一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将粒径为65±5nm纳米碳酸钙浆料陈化10h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为70％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至80℃，加入质量比为8.5:1.5的牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，先将牛油加热融化后加入聚磷酸铵混合而成，其加入量为碳酸钙干基质量的2％，在转速为300r/min下高速搅拌30min，再加入质量比为9.5:0.5的端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，其加入量为碳酸钙干基质量的1％，控制温度在80℃，高速搅拌45min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干至水分≤0.1％，粉碎，即可得到光伏组件硅酮密封胶胶用纳米碳酸钙产品。
实施例3
一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将粒径为55±5nm纳米碳酸钙浆料陈化6h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为70％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至100℃，加入质量比为9:2的牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，先将牛油加热融化后加入聚磷酸铵混合而成，其加入量为碳酸钙干基质量的1.5％，在转速为1000r/min下高速搅拌20min，再加入质量比为10:1的端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，其加入量为碳酸钙干基质量的0.8％，控制温度在85℃，高速搅拌60min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干至水分≤0.1％，粉碎，即可得到光伏组件硅酮密封胶胶用纳米碳酸钙产品。
实施例4
一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将粒径为60±5nm纳米碳酸钙浆料陈化5h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为65％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至90℃，加入质量比为8:1的牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，先将牛油加热融化后加入聚磷酸铵混合而成，其加入量为碳酸钙干基质量的2％，在转速为500r/min下高速搅拌30min，再加入质量比为9:1的端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，其加入量为碳酸钙干基质量的1％，控制温度在90℃，高速搅拌60min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干至水分≤0.1％，粉碎，即可得到光伏组件硅酮密封胶胶用纳米碳酸钙产品。
实施例5
一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将粒径为65±5nm纳米碳酸钙浆料陈化2h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为70％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至95℃，加入质量比为9:1的牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，先将牛油加热融化后加入聚磷酸铵混合而成，其加入量为碳酸钙干基质量的1.5％，在转速为500r/min下高速搅拌20min，再加入质量比为10:1的端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，其加入量为碳酸钙干基质量的1％，控制温度在85℃，高速搅拌30min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干至水分≤0.1％，粉碎，即可得到光伏组件硅酮密封胶胶用纳米碳酸钙产品。
对比实施例
(1)将粒径为65±5nm纳米碳酸钙浆料陈化2h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为70％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至95℃，加入为碳酸钙干基重量为2.5％的硬脂酸钠表面处理剂，在转速为500r/min下高速搅拌50min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干至水分≤0.1％，粉碎，即可得到光伏组件硅酮密封胶胶用纳米碳酸钙产品。
将本发明实施例及对比例制备的纳米碳酸钙产品应用于光伏胶，其中光伏胶配方如表1所示。
表1：光伏组件硅酮密封胶的原料配方
组分 质量份数
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100
纳米碳酸钙 80
增塑剂 7
交联剂 4
偶联剂 0.5
光稳定剂 0.05
上述配方中的增塑剂为二甲基硅油，交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷(D‐30)，偶联剂为γ‐氨丙基三甲氧基硅烷(KH‐550)，催化剂为二丁基二乙酸锡，光稳定剂为4‐甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯(CHISORB2025)。
光伏组件硅酮密封胶的制备方法如下：
按以上质量份数称取各原料，将称量好的端羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙及增塑剂放入行星搅拌器中，在真空度为‐0.095～‐0.110MPa，温度为110～130℃的条件下脱水2h，使物料混合均匀；冷却至35±2℃，向体系中依次加入交联剂、偶联剂、光稳定剂，均匀混合45min后出料罐装，即制得光伏组件硅酮密封胶。
将制得的伏组件硅酮密封胶进行性能测试，下垂度、挤出性、表干时间、邵氏硬度、粘接破坏面积和热老化按中国国家标准GB/T13477‐2002测试；拉伸强度按中国国家标准GB/T528制样及测试；高低温和紫外线以及浸水处理方法按中国国家标准GB/T13477‐2002测试；水蒸汽渗透率按JC/T486测试；环境老化试验包括湿热试验、热循环试验及湿冷试验方法按照GB/T29595‐2013测试。测试结果如表2所示。
表2：光伏组件硅酮密封胶的性能测试结果
从上述结果可以看出，经过本发明实施例改性得到的纳米碳酸钙制成的光伏组件硅酮密封胶，与常规纳米碳酸钙改性方法相比，本发明的密封胶不仅具有更优异的力学性能和外观颜色保护，还具有更为优异的耐湿热耐高温及耐紫外线老化性能及良好的阻燃性能。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钙浆料陈化≥1h后，备用，再将陈化好的纳米碳酸钙浆料浓缩至含水量为65‐70％，得浓浆料；
(2)将浓浆料输送至表面处理罐，搅拌并加热至80‐100℃，加入牛油和聚磷酸铵组成的第一表面处理剂，高速搅拌20‐30min，再加入端羧基聚酯与亚磷酸酯组成的第二表面处理剂，控制温度在80‐90℃，高速搅拌30‐60min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙降温后压滤脱水，烘干，粉碎，即可得到本发明纳米碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述第一表面处理剂牛油和聚磷酸铵的质量比为8‐9:1‐2。
3.根据权利要求2所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述第一表面处理剂的加入量为碳酸钙干基质量的1‐2％。
4.根据权利要求2所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述第一表面处理剂的制备如下：将牛油加热融化后加入聚磷酸铵混合而成。
5.根据权利要求1所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述第二表面处理剂中端羧基聚酯和亚磷酸酯的质量比为8‐10:0.5‐1。
6.根据权利要求5所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述第二表面处理剂的加入量为碳酸钙干基质量的0.5‐1％。
7.根据权利要求1所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述端羧基聚酯为SeHP C40系列端羧基超支化聚酯。
8.根据权利要求1所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述纳米碳酸钙浆料的粒径为50‐70nm的纳米碳酸钙浆料。
9.根据权利要求1所述光伏组件硅酮密封胶用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述高速搅拌是在转速为300‐1000r/min下搅拌。
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