CN108948741A - 阻燃型硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及橡胶合成领域，提一种供阻燃型硅橡胶组合物及其制备方法，用于提高硅橡胶的阻燃效果。本发明提供的阻燃型硅橡胶组合物及其制备方法，包括硅胶100~120质量份，碳酸钙60~80质量份，甲基MQ硅树脂10~20质量份，乙烯基三烷氧基硅烷10~15质量份，正硅酸甲酯5~6质量份，氧化锌粉末1~3质量份。提高了硅橡胶的阻燃效果，同时不会降低橡胶物理特性。

Description

阻燃型硅橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶合成领域，具体涉及阻燃型硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
橡胶广泛应用于各种交通工具及建筑物的板材、内装饰材料等。但是，由于天然橡胶展品合成橡胶的可燃性大，一旦发生火灾，人们就会束手无策。尤其是，若在地铁、飞机、公共汽车、船舶等大众交通工具以及百货店、医院、剧院、学校等公共场所发生火灾，则会导致大型事故，容易造成人员伤亡。因此，橡胶的阻燃性能引起了人们的广泛关注。
现有的阻燃橡胶的阻燃效果不好，同时阻燃剂也会影响橡胶特有的弹性、耐磨性等物理特性。因此，有必要开发出既具有显著的阻燃性能又能保持传统橡胶特性的阻燃型硅胶组合物。
发明内容
本发明解决的技术问题为提高硅橡胶的阻燃效果，提供阻燃型硅橡胶组合物及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
阻燃型硅橡胶组合物，包括硅胶100~120质量份，碳酸钙60~80质量份，甲基MQ硅树脂10~20质量份，乙烯基三烷氧基硅烷10~15质量份，正硅酸甲酯5~6质量份，氧化锌粉末1~3质量份。
甲基MQ硅树脂不但有补强功能，还具有一定的阻燃性；氧化锌粉末可以提高橡胶的抗老化性能；碳酸钙作为填料有一定的阻燃效果；乙烯基三烷氧基硅烷为交联剂。
提高了硅橡胶的阻燃效果，同时不会降低橡胶物理特性。
优选地，包括硅胶105~120质量份，碳酸钙62~80质量份，甲基MQ硅树脂12~20质量份，乙烯基三烷氧基硅烷12~15质量份，正硅酸甲酯5.5~6质量份，氧化锌粉末2~3质量份。。
优选地，包括硅胶105质量份，碳酸钙62质量份，甲基MQ硅树脂12质量份，乙烯基三烷氧基硅烷12质量份，正硅酸甲酯5.5质量份，氧化锌粉末2质量份。。
优选地，所述的碳酸钙为改性碳酸钙；所述的改性碳酸钙包括：碳酸钙70~80质量份，聚天冬氨酸2~4质量份，松香树脂1~3质量份，二茂铁0.5~3质量份，莫来石1~2质量份，羟丙基纤维素1~3质量份，二氧化钛3~5质量份，棕榈酸1~2质量份，三硬脂酸甘油酯1~3质量份，钛酸酯偶联剂0.2~0.5质量份。
改性的碳酸钙可以显著的提高硅橡胶的阻燃效果，同时产生优秀的物理性能；采用高分子聚合物对碳酸钙表面进行了改性，使得碳酸钙同硅橡胶的结合性有了显著的提高，进而促进了硅橡胶阻燃性能的提高。
优选地，所述的改性碳酸钙包括：碳酸钙75质量份，聚天冬氨酸3质量份，松香树脂2质量份，二茂铁2质量份，莫来石1.5质量份，羟丙基纤维素2质量份，二氧化钛4质量份，，棕榈酸1.5质量份，三硬脂酸甘油酯2质量份，钛酸酯偶联剂0.3质量份。。
优选地，所述的二氧化钛为改性二氧化钛；所述的二氧化钛的改性方法为：将纳米二氧化钛浸渍于正硅酸乙酯的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到混合液；将混合液在75℃下水浴蒸干，再进行烘干，得到的固体置于马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/min的速率升至460℃，保持3h，得到的固体即改性二氧化钛。
改性二氧化钛可以改善碳酸钙的堆积密度，进而进一步的提高硅橡胶的物理特性，如强度和伸长率等特性，并进一步提高硅橡胶的阻燃效果。
优选地，所述的纳米二氧化钛为20~40质量份，所述的正硅酸乙酯为10~20质量份，所述的乙醇为70~80质量份。。
优选地，所述的纳米二氧化钛为30质量份，所述的正硅酸乙酯为15质量份，所述的乙醇为75质量份。。
优选地，所述的改性碳酸钙的改性方法为：将碳酸钙，二茂铁，莫来石，羟丙基纤维素，二氧化钛，钛酸酯偶联剂混合均匀加入研磨机内，以1800~1900转/min的速度研磨18min，取出烘干，粉碎后球磨，得到混合粉末；将松香树脂、棕榈酸放入混料桶中，升温至90℃，搅拌0.5h，加入三硬脂酸甘油酯、聚天冬氨酸，升温至155℃，混合30min后，得到改性材料；将混合粉末同改性材料混合均匀，加入去离子水，搅拌并研磨5h后，形成悬浊液；将悬浊液与二氧化钛混合，高速搅拌20min，烘干、球磨得到改性碳酸钙。
碳酸钙可以充分同改性材料以及二氧化钛混合，再经高速搅拌可以得到充分改性的碳酸钙粉末。
阻燃型硅橡胶组合物制备方法，将硅胶、碳酸钙、甲基MQ硅树脂、乙烯基三烷氧基硅烷、正硅酸甲酯、氧化锌粉末在85℃下混炼，得到混合均匀的胶料，将胶料在60℃下挤出，再采用质量分数为40%的过氧化二异丙苯进行硫化，硫化温度为165℃。
过氧化物硫化可以提高橡胶分子间的结合强度，进而提高了硅橡胶的阻燃性能。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：提高了硅橡胶的阻燃效果，同时不会降低橡胶物理特性；过氧化物硫化可以提高橡胶分子间的结合强度，进而提高了硅橡胶的阻燃性能。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
阻燃型硅橡胶组合物， 包括硅胶105质量份，碳酸钙62质量份，甲基MQ硅树脂12质量份，乙烯基三烷氧基硅烷12质量份，正硅酸甲酯5.5质量份，氧化锌粉末2质量份。所述的改性碳酸钙包括：碳酸钙75质量份，聚天冬氨酸3质量份，松香树脂2质量份，二茂铁2质量份，莫来石1.5质量份，羟丙基纤维素2质量份，二氧化钛4质量份，，棕榈酸1.5质量份，三硬脂酸甘油酯2质量份，钛酸酯偶联剂0.3质量份。所述的二氧化钛为改性二氧化钛；所述的二氧化钛的改性方法为：将纳米二氧化钛浸渍于正硅酸乙酯的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到混合液；将混合液在75℃下水浴蒸干，再进行烘干，得到的固体置于马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/min的速率升至460℃，保持3h，得到的固体即改性二氧化钛。所述的纳米二氧化钛为30质量份，所述的正硅酸乙酯为15质量份，所述的乙醇为75质量份。所述的改性碳酸钙的改性方法为：将碳酸钙，二茂铁，莫来石，羟丙基纤维素，二氧化钛，钛酸酯偶联剂混合均匀加入研磨机内，以1800~1900转/min的速度研磨18min，取出烘干，粉碎后球磨，得到混合粉末；将松香树脂、棕榈酸放入混料桶中，升温至90℃，搅拌0.5h，加入三硬脂酸甘油酯、聚天冬氨酸，升温至155℃，混合30min后，得到改性材料；将混合粉末同改性材料混合均匀，加入去离子水，搅拌并研磨5h后，形成悬浊液；将悬浊液与二氧化钛混合，高速搅拌20min，烘干、球磨得到改性碳酸钙。
甲基MQ硅树脂不但有补强功能，还具有一定的阻燃性；氧化锌粉末可以提高橡胶的抗老化性能；碳酸钙作为填料有一定的阻燃效果；乙烯基三烷氧基硅烷为交联剂。
提高了硅橡胶的阻燃效果，同时不会降低橡胶物理特性。
改性的碳酸钙可以显著的提高硅橡胶的阻燃效果，同时产生优秀的物理性能；采用高分子聚合物对碳酸钙表面进行了改性，使得碳酸钙同硅橡胶的结合性有了显著的提高，进而促进了硅橡胶阻燃性能的提高。
改性二氧化钛可以改善碳酸钙的堆积密度，进而进一步的提高硅橡胶的物理特性，如强度和伸长率等特性。
碳酸钙可以充分同改性材料以及二氧化钛混合，再经高速搅拌可以得到充分改性的碳酸钙粉末。
阻燃型硅橡胶组合物制备方法，将硅胶、碳酸钙、甲基MQ硅树脂、乙烯基三烷氧基硅烷、正硅酸甲酯、氧化锌粉末在85℃下混炼，得到混合均匀的胶料，将胶料在60℃下挤出，再采用质量分数为40%的过氧化二异丙苯进行硫化，硫化温度为165℃。
过氧化物硫化可以提高橡胶分子间的结合强度，进而提高了硅橡胶的阻燃性能。
实施例2
实施例2同实施例1不同之处在于，包括硅胶100质量份，碳酸钙60质量份，甲基MQ硅树脂10质量份，乙烯基三烷氧基硅烷10质量份，正硅酸甲酯5质量份，氧化锌粉末1质量份。
实施例3
实施例3同实施例1不同之处在于，包括硅胶120质量份，碳酸钙80质量份，甲基MQ硅树脂20质量份，乙烯基三烷氧基硅烷15质量份，正硅酸甲酯6质量份，氧化锌粉末3质量份。
实施例4
实施例4同实施例1不同之处在于，所述的碳酸钙为改性碳酸钙；所述的改性碳酸钙包括：碳酸钙70质量份，聚天冬氨酸2质量份，松香树脂1质量份，二茂铁0.5质量份，莫来石1质量份，羟丙基纤维素1质量份，二氧化钛3质量份，棕榈酸1质量份，三硬脂酸甘油酯1质量份，钛酸酯偶联剂0.2质量份。
实施例5
实施例5同实施例1不同之处在于，所述的碳酸钙为改性碳酸钙；所述的改性碳酸钙包括：碳酸钙80质量份，聚天冬氨酸4质量份，松香树脂3质量份，二茂铁3质量份，莫来石2质量份，羟丙基纤维素3质量份，二氧化钛5质量份，棕榈酸2质量份，三硬脂酸甘油酯3质量份，钛酸酯偶联剂0.5质量份。
实施例6
实施例6同实施例1不同之处在于，所述的纳米二氧化钛为20质量份，所述的正硅酸乙酯为10质量份，所述的乙醇为70质量份。
实施例7
实施例7同实施例1不同之处在于，所述的纳米二氧化钛为40质量份，所述的正硅酸乙酯为20质量份，所述的乙醇为80质量份。
实施例8
实施例8同实施例1不同之处在于，所述的碳酸钙未改性。
实施例9
实施例9同实施例1不同之处在于，所述的二氧化钛为改性。
对比例1
对比例1同实施例1不同之处在于，包括硅胶80质量份，碳酸钙50质量份，甲基MQ硅树脂8质量份，乙烯基三烷氧基硅烷8质量份，正硅酸甲酯4质量份，氧化锌粉末0.5质量份。
对比例2
对比例2同实施例1不同之处在于，包括硅胶150质量份，碳酸钙100质量份，甲基MQ硅树脂25质量份，乙烯基三烷氧基硅烷20质量份，正硅酸甲酯8质量份，氧化锌粉末5质量份。
实验例
为了测定上述样品的物理性能，按下列方法检测样品的抗张强度、延伸率及阻燃性。
抗张强度是对样品施以负重时其断裂的强度，其测定值是破坏负重除以最初的断面积而计算的。延伸率是指原长度与施以抗张负重时所延伸的长度之间比率，测定值则以（延伸的长度/原长度*100%）来计算。硬度采用橡胶硬度测定计来测定的。阻燃性则参考防火等级UL94的测试方法，对于每套5件样品，样品厚度为1/4英寸，10次点然后，带火苗的总燃烧时间。。
具体数据见下表。
抗张强度（kgf/cm2） 延伸率（%） 硬度 阻燃性（s）
实施例1 105 160 95 91
实施例2 99 140 90 102
实施例3 102 150 91 96
实施例4 101 161 93 97
实施例5 102 166 94 96
实施例6 102 146 89 97
实施例7 103 142 88 98
实施例8 90 102 72 190
实施例9 95 115 75 155
对比例1 81 90 66 320
对比例2 80 91 67 340
从上表可以看出，对比例1的各组份的含量均低于实施例1~7中公开的各组份的范围，其阻燃效果显著地低于实施例1，表明本申请公开的各组份的投加范围对硅橡胶组合物的阻燃效果的提升是较为重要的。
对比例2的各组份的含量均高于实施例1~7中公开的各组份的范围，其阻燃效果仍显著的低于实施例1，进一步表明本申请公开的各组份的投加范围对硅橡胶组合物的阻燃效果的提升是较为重要的。
实施例1~7之间的物理特性并无显著的区别，而实施例8中碳酸钙未改性，其抗张强度、延伸率、硬度等，均低于实施例1~7，表明碳酸钙改性对于改良硅橡胶的物理特性的重要作用；实施例9中二氧化钛未改性，其抗张强度、延伸率、硬度等，略高于实施例8，进一步表明了对碳酸钙改性的重要作用，实施例9的物理特性仍低于实施例1~7，表明改性的碳酸钙中二氧化钛改性的重要性。
现有技术中，能满足常规的UL94V1标准的硅橡胶的阻燃性一般在200s以上。实施例1~9的样品符合UL94V1的标准，实施例1~7的阻燃性没有显著的区别，而实施例8的阻燃性显著的弱于实施例1~7，表明了碳酸钙改性的重要性，实施例9的阻燃性弱于实施例1~7，但仍强于实施例8，表明二氧化钛改性可以提高硅橡胶组合物的阻燃效果。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (10)

1.阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，包括硅胶100~120质量份，碳酸钙60~80质量份，甲基MQ硅树脂10~20质量份，乙烯基三烷氧基硅烷10~15质量份，正硅酸甲酯5~6质量份，氧化锌粉末1~3质量份。
2.根据权利要求1所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，包括硅胶105~120质量份，碳酸钙62~80质量份，甲基MQ硅树脂12~20质量份，乙烯基三烷氧基硅烷12~15质量份，正硅酸甲酯5.5~6质量份，氧化锌粉末2~3质量份。
3.根据权利要求2所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，包括硅胶105质量份，碳酸钙62质量份，甲基MQ硅树脂12质量份，乙烯基三烷氧基硅烷12质量份，正硅酸甲酯5.5质量份，氧化锌粉末2质量份。
4.根据权利要求1所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，所述的碳酸钙为改性碳酸钙；所述的改性碳酸钙包括：
碳酸钙70~80质量份，聚天冬氨酸2~4质量份，松香树脂1~3质量份，二茂铁0.5~3质量份，莫来石1~2质量份，羟丙基纤维素1~3质量份，二氧化钛3~5质量份，棕榈酸1~2质量份，三硬脂酸甘油酯1~3质量份，钛酸酯偶联剂0.2~0.5质量份。
5.根据权利要求4所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，所述的改性碳酸钙包括：
碳酸钙75质量份，聚天冬氨酸3质量份，松香树脂2质量份，二茂铁2质量份，莫来石1.5质量份，羟丙基纤维素2质量份，二氧化钛4质量份，棕榈酸1.5质量份，三硬脂酸甘油酯2质量份，钛酸酯偶联剂0.3质量份。
6.根据权利要求4所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，所述的二氧化钛为改性二氧化钛；所述的二氧化钛的改性方法为：
将纳米二氧化钛浸渍于正硅酸乙酯的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
将混合液在75℃下水浴蒸干，再进行烘干，得到的固体置于马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/min的速率升至460℃，保持3h，得到的固体即改性二氧化钛。
7.根据权利要求6所述的阻燃型硅橡胶组合物及其制备方法，其特征在于，所述的纳米二氧化钛为20~40质量份，所述的正硅酸乙酯为10~20质量份，所述的乙醇为70~80质量份。
8.根据权利要求7所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，所述的纳米二氧化钛为30质量份，所述的正硅酸乙酯为15质量份，所述的乙醇为75质量份。
9.根据权利要求4所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于，所述的改性碳酸钙的改性方法为：
将碳酸钙，二茂铁，莫来石，羟丙基纤维素，二氧化钛，钛酸酯偶联剂混合均匀加入研磨机内，以1800~1900转/min的速度研磨18min，取出烘干，粉碎后球磨，得到混合粉末；
将松香树脂、棕榈酸放入混料桶中，升温至90℃，搅拌0.5h，加入三硬脂酸甘油酯、聚天冬氨酸，升温至155℃，混合30min后，得到改性材料；
将混合粉末同改性材料混合均匀，加入去离子水，搅拌并研磨5h后，形成悬浊液；
将悬浊液与二氧化钛混合，高速搅拌20min，烘干、球磨得到改性碳酸钙。
10.阻燃型硅橡胶组合物制备方法，根据权利要求1~9所述的阻燃型硅橡胶组合物，其特征在于：
将硅胶、碳酸钙、甲基MQ硅树脂、乙烯基三烷氧基硅烷、正硅酸甲酯、氧化锌粉末在85℃下混炼，得到混合均匀的胶料，将胶料在60℃下挤出，再采用质量分数为40%的过氧化二异丙苯进行硫化，硫化温度为165℃。
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