CN110215924A - 分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法及其应用，铁氧体催化剂为MFe2O4，其中M为Mn、Co、Cu、Zn中至少一种元素，本发明所提供的铁氧体催化剂的制备方法简便易行，低污染且易控制，对设备要求低，可控程度高，原料来源广泛，生产成本低，产物具有更强的对过氧化氢催化分解能力。同时所制备的化合物相对于现有技术中所制备的化合物，有更强的对过氧化氢催化分解的能力，甚至能将过氧化氢浓度降低到1ppm以下，远超现有效果，因而具有较好的应用推广价值。

Description

分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物催化剂的制备方法及其应用，尤其是涉及一种铁氧体催化剂的制备方法及其应用，应用于去除水和空气等环境介质中的过氧化氢技术领域。
背景技术
过氧化氢，英文名为hydrogen peroxide，分子式为H2O2，俗称双氧水，是化工、轻工、环保、医疗和制药等行业广泛使用的化学品，具有强氧化性，能对不少物质进行化学氧化。此外，在适当的活化剂存在下，过氧化氢能分解产生活性很强的羟基自由基，即·OH，因而会呈现更强的氧化性。在工业、医疗和卫生等行业，由于过氧化氢能够对病原微生物产生抑制、乃至杀灭效果，而被用作灭菌消毒剂。近些年来，汽化过氧化氢日益广泛地用于制药、医疗行业和生物研究中的灭菌消毒，由于其效率高、最终分解为水和氧气、安全与环保，正成为甲醛、臭氧等传统灭菌消毒剂的替代品。
但是采用过氧化氢灭菌消毒后常会残留少量或微量的过氧化氢，它对人体健康和环境质量会产生不利影响，因此，必须去除。过氧化氢具有过氧键-O-O-，其中的O不是最低氧化态，故不稳定，可断开。常用的过氧化氢去除方法有掩蔽剂法和热分解法等，但这些方法存在操作复杂，成本高或分解效果不理想等缺陷。去除过氧化氢的催化分解法是利用催化剂引发过氧化氢分解，生成O2和H2O。该过程简单、快速，容易操作。目前实际应用中涉及的过氧化氢分解催化剂大多为二氧化锰或其复合材料，但由于二氧化锰晶型多，而当前对二氧化锰的晶型等材料属性识别往往不严格、不准确，实际采用的二氧化锰产品特性各不相同，导致其对过氧化氢的催化分解效果不一致，严重影响催化剂的选择应用和催化反应效果。除了二氧化锰催化剂，其他一些化合物也对过氧化氢的分解产生催化作用，此类化合物或其复合材料可呈现一定的催化性能，但催化剂的催化活性、稳定性和循环使用性能都还有待提高，如何通过低成本、高效率制备催化活性和稳定性高、重复使用性好的复合氧化物催化剂，以提高对H2O2的分解效果，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法及其应用，该制备方法简便易行，低污染且易控制，对设备要求低，可控程度高，原料来源广泛，生产成本低，产物具有更强的对过氧化氢催化分解能力。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，所述铁氧体催化剂为MFe2O4，其中M为Mn、Co、Cu、Zn中的至少一种元素，所述铁氧体催化剂的制备方法包括如下步骤：
a.以可水溶性金属M2+盐和Fe3+盐为前驱体盐，将前驱体盐溶于蒸馏水中，配制金属M2+盐和Fe3+盐混合溶液；优选上述可水溶性金属M2+盐为硝酸钴、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铜中的至少一种盐；优选硝酸钴为六水合硝酸钴，优选硝酸锰为二水合硝酸锰，优选硝酸锌为六水合硝酸锌，优选硝酸铜为三水合硝酸铜；优选Fe3+盐为硝酸铁；优选硝酸铁为九水合硝酸铁；优选采用蒸馏水的体积不少于50mL；
b.称取柠檬酸溶于蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；优选采用蒸馏水的体积不少于50mL；
c.将在所述步骤a中配制的金属M2+盐和Fe3+盐混合溶液逐滴缓慢滴加到在所述步骤b中配制的柠檬酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌，得到M-Fe-柠檬酸混合溶液；
d.将在所述步骤c中得到的M-Fe-柠檬酸混合溶液转移到水温不低于40℃的水浴锅中，进行磁力搅拌至少1小时，得到反应产物凝胶，然后将凝胶进行干燥，得到干凝胶，再将干凝胶转移到坩埚中，然后将装入干凝胶的坩埚置于马弗炉中，控制温度不低于300℃，对凝胶进行焙烧至少2小时，然后将焙烧产物冷却至室温，最终得到MFe2O4催化剂。优选采用浓度为2mol/L的氨水调节Mn-Fe-柠檬酸混合溶液的pH不大于5。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a～c中，按照M2+盐、Fe3+盐和柠檬酸的摩尔比为1:2:3的比例分别称取所述可水溶性金属盐的M2+盐、Fe3+盐和柠檬酸，作为配制M-Fe-柠檬酸混合溶液的原料。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤d中，M-Fe-柠檬酸混合溶液在水浴锅中反应分为两步，其中第一步为将在所述步骤c中得到的M-Fe-柠檬酸混合溶液转移到不低于40℃且不高于90℃的温度条件下的水浴锅中，进行磁力搅拌反应至少1小时，然后进行第二步反应，将水浴锅中的反应温度提升到不低于90℃，继续进行反应，得到产物混合溶液，直到产物混合溶液中的水分蒸发形成凝胶。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤d中，控制所述马弗炉的温度为300-400℃，控制焙烧时间为2-4小时。
一种铁氧体催化剂的应用，利用本发明分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法制备的铁氧体催化剂应用于水或空气中，分解去除水或空气中残留的初始浓度不高于200ppm的过氧化氢，所述铁氧体催化剂为MFe2O4，其中M为Mn、Co、Cu、Zn中的至少一种元素。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法简便易行，低污染且易控制，对设备要求低，可控程度高，原料来源广泛，生产成本低，产物具有更强的对过氧化氢催化分解能力。
2.本发明方法所制备的铁氧体催化剂，在常温常压下能有效催化分解水中过氧化氢，有更强的对过氧化氢催化分解能力，甚至能将过氧化氢浓度降低到1ppm以下，远超现有技术，因而具有较好的应用推广价值。
附图说明
图1为本发明实施例一～实施例四方法制备的铁氧体催化剂MFe2O4的XRD对比图。
图2为本发明实施例一～实施例四方法制备的铁氧体催化剂对H2O2分解速率曲线对比。
图3为本发明实施例一方法制备的铁氧体催化剂MnFe2O4在连续5次循环使用过程中对H2O2的分解速率曲线图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，所述铁氧体催化剂为MnFe2O4，所述铁氧体催化剂的制备方法包括如下步骤：
a.以可水溶性金属Mn 2+盐和Fe3+盐为前驱体盐，称取0.005mol的Mn(NO3)2·2H2O和0.01mol的Fe(NO3)3·9H2O，将Mn(NO3)2·2H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于50mL蒸馏水中，配制成Mn(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液；
b.称取0.015mol柠檬酸溶于50mL蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；
c.将在所述步骤a中配制的Mn(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液逐滴缓慢滴加到在所述步骤b中配制的柠檬酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌，得到Mn-Fe-柠檬酸混合溶液；
d.将在所述步骤c中得到的Mn-Fe-柠檬酸混合溶液转移到水温为40℃的水浴锅中，并采用浓度为2mol/L的氨水，调节Mn-Fe-柠檬酸混合溶液的pH为5.0；然后将水浴温度提升到90℃，继续反应，直到混合液水分蒸发形成凝胶，从而得到反应产物凝胶，然后将凝胶于120℃的烘箱中干燥10小时，得到干凝胶，再将干凝胶转移到坩埚中，然后将装入干凝胶的坩埚置于马弗炉中，控制温度为400℃，对干凝胶进行焙烧2小时，然后将焙烧产物冷却至室温，最终得到MnFe2O4催化剂。
实验测试分析：
对本实施例制备的MnFe2O4催化剂进行微观测试和其他物理化学性能分析测试，本实施例制备的MnFe2O4催化剂经X射线衍射分析，得到结果如图1所示。从图1中可见，MnFe2O4在2θ＝18.58°，30.18°，35.67°，43.39°，53.56°，57.40°和62.96°有明显的衍射峰，这些衍射峰分别对应于(101)，(220)，(311)，(400)，(422)，(511)和(440)晶面，与标准PDF卡片(JCPDS No.10-0319)完全吻合，没有任何其他杂质生成。并且将MnFe2O4催化剂应用于去除水中的过氧化氢，结果如图2中的曲线a所示。图2中的曲线a表明，利用本实施例制备的MnFe2O4催化剂，能将初始浓度为200ppm的过氧化氢在15分钟内去除99％，25分钟内过氧化氢的分解去除率达到几乎100％。本实施例制备的MnFe2O4作为催化剂，经连续5次循环使用后，结果如图3所示，对初始浓度为200ppm的过氧化氢的催化分解率仍能达到96％。而且通过ICP测试发现：Mn的浸出百分率只有0.62％，进一步证明了本实施例制备的MnFe2O4催化剂具有良好的稳定性和重复使用性。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，所述铁氧体催化剂为CoFe2O4，所述铁氧体催化剂的制备方法包括如下步骤：
a.以可水溶性金属Co 2+盐和Fe3+盐为前驱体盐，称取0.01mol的Co(NO3)2·6H2O和0.02mol的Fe(NO3)3·9H2O，将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于200mL蒸馏水中，配制成Co(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液；
b.称取0.03mol柠檬酸溶于200mL蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；
c.将在所述步骤a中配制的Co(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液逐滴缓慢滴加到在所述步骤b中配制的柠檬酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌，得到Co-Fe-柠檬酸混合溶液；
d.将在所述步骤c中得到的Co-Fe-柠檬酸混合溶液转移到水温为60℃的水浴锅中，进行磁力搅拌1小时；然后将水浴温度提升到90℃，继续反应，直到混合液水分蒸发形成棕黄色凝胶，从而得到反应产物凝胶，再将该凝胶转移到坩埚中，然后将装入凝胶的坩埚置于马弗炉中，控制温度为300℃，对凝胶进行焙烧4小时，然后将焙烧产物冷却至室温，最终得到CoFe2O4催化剂。
实验测试分析：
对本实施例制备的CoFe2O4催化剂进行微观测试和其他物理化学性能分析测试，本实施例制备的CoFe2O4催化剂经X射线衍射分析，得到结果如图1所示。从图1中可见，CoFe2O4在2θ＝30.20°，35.56°，43.18°，43.56°，57.06°和62.68°有明显的衍射峰，这些衍射峰分别对应于(220)，(311)，(400)，(422)，(511)和(440)晶面，与标准PDF卡片(JCPDS No.22-1086)完全吻合，没有发现其他杂质。并且将CoFe2O4催化剂应用于去除水中的过氧化氢，结果如图2的曲线b所示。图2的曲线b表明，利用本实施例制备的CoFe2O4催化剂，能将初始浓度为200ppm的过氧化氢在25分钟内去除93％。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，所述铁氧体催化剂为CuFe2O4，所述铁氧体催化剂的制备方法包括如下步骤：
a.以可水溶性金属Cu2+盐和Fe3+盐为前驱体盐，称取0.005mol的Cu(NO3)2·3H2O和0.01mol的Fe(NO3)3·9H2O，将Cu(NO3)2·3H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于100mL蒸馏水中，配制成Cu(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液，将其置于60℃水浴锅中反应2小时；
b.称取0.015mol柠檬酸溶于100mL蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；
c.将在所述步骤a中配制的Cu(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液逐滴缓慢滴加到在所述步骤b中配制的柠檬酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌，得到Cu-Fe-柠檬酸混合溶液；
d.将在所述步骤c中得到的Cu-Fe-柠檬酸混合溶液转移到水温为60℃的水浴锅中，进行磁力搅拌1小时；然后将水浴温度提升到90℃，继续反应，直到混合液水分蒸发形成黄色凝胶，从而得到反应产物凝胶，再将该凝胶转移到坩埚中，然后将装入凝胶的坩埚置于马弗炉中，控制温度为400℃，对凝胶进行焙烧2小时，然后将焙烧产物冷却至室温，最终得到CuFe2O4催化剂。
实验测试分析：
对本实施例制备的CuFe2O4催化剂进行微观测试和其他物理化学性能分析测试，本实施例制备的CuFe2O4催化剂经X射线衍射分析，结果如图1所示。从图1中可见，CuFe2O4在2θ＝18.23°，30.70°，35.90°，39.82°，43.71°，57.56°和62.77°有明显的衍射峰，这些衍射峰分别对应于(101)，(112)，(211)，(202)，(220)，(321)和(224)晶面，与标准PDF卡片(JCPDSNo.34-0425)完全吻合，没有其他杂质生成。并且将CuFe2O4催化剂应用于去除水中的过氧化氢，结果如图2中的曲线c所示。图2中的曲线c表明，利用本实施例制备的CuFe2O4催化剂，能将初始浓度为200ppm的过氧化氢在25分钟内分解去除30％。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，所述铁氧体催化剂为ZnFe2O4，所述铁氧体催化剂的制备方法包括如下步骤：
a.以可水溶性金属Zn2+盐和Fe3+盐为前驱体盐，称取0.01mol的Zn(NO3)2·6H2O和0.02mol的Fe(NO3)3·9H2O，将Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于200mL蒸馏水中，配制成Zn(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液；
b.称取0.03mol柠檬酸溶于200mL蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；
c.将在所述步骤a中配制的Zn(NO3)2和Fe(NO3)3混合溶液逐滴缓慢滴加到在所述步骤b中配制的柠檬酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌，得到Zn-Fe-柠檬酸混合溶液；
d.将在所述步骤c中得到的Zn-Fe-柠檬酸混合溶液转移到水温为60℃的水浴锅中，进行磁力搅拌1小时；然后将水浴温度提升到90℃，继续反应，直到混合液水分蒸发形成棕黄色凝胶，从而得到反应产物凝胶，再将该凝胶转移到坩埚中，然后将装入凝胶的坩埚置于马弗炉中，控制温度为300℃，对凝胶进行焙烧4小时，然后将焙烧产物冷却至室温，最终得到ZnFe2O4催化剂。
实验测试分析：
对本实施例制备的ZnFe2O4催化剂进行微观测试和其他物理化学性能分析测试，本实施例制备的ZnFe2O4催化剂经X射线衍射分析，得到结果如图1所示。从图中可见，ZnFe2O4在2θ＝18.39°，30.18°，35.50°，36.23°，43.14°，53.45°，57.03°和62.65°有明显的衍射峰，这些衍射峰分别对应于(101)，(220)，(311)，(222)，(400)，(422)，(511)和(440)晶面，与标准PDF卡片(JCPDS No.10-0319)对比完全吻合，没有其他杂质生成。并且将ZnFe2O4催化剂应用于去除水中的过氧化氢，结果如图2中曲线d所示。图2中曲线d表明，利用本实施例制备的ZnFe2O4催化剂，能将初始浓度为200ppm的过氧化氢在25分钟内分解去除22％。
综合上述实施例一～实施例四可知，不同催化剂催化分解H2O2的能力完全不同，其中突出的是，MnFe2O4在15分钟内就能将初始浓度为200ppm H2O2催化分解达99％的程度，在25分钟内催化分解率可达到几乎100％。而且MnFe2O4制备方法简单、原料来源广、生产成本低。图2是本发明实施例一～实施例四分别对H2O2的分解速率曲线图。其中a是代表实施例一获得的MnFe2O4对H2O2的分解速率曲线图，b是代表实施例二获得的CoFe2O4对H2O2的分解速率曲线图，c是代表实施例三获得的CuFe2O4对H2O2的分解速率曲线图，d是代表实施例四获得的ZnFe2O4对H2O2的分解速率曲线图。本发明上述实施例分解过氧化氢的铁氧体催化剂及其制备方法制备的铁氧体催化剂的制备方法简便易行，低污染且易控制，对设备要求低，可控程度高，原料来源广泛，生产成本低，产物具有更强的对过氧化氢催化分解能力。同时所制备的化合物相对于现有技术中所制备的化合物，有更强的对过氧化氢催化分解能力，甚至能将过氧化氢浓度降低到1ppm以下，远超现有效果，因而具有较好的应用推广价值。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理所做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明过氧化氢分解的铁氧体催化剂的制备方法及其应用的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁氧体催化剂为MFe2O4，其中M为Mn、Co、Cu、Zn中的至少一种元素，所述铁氧体催化剂的制备方法包括如下步骤：
a.以可水溶性金属M2+盐和Fe3+盐为前驱体盐，将前驱体盐溶于蒸馏水中，配制成金属M2 +盐和Fe3+盐混合溶液；
b.称取柠檬酸溶于蒸馏水中，配制成柠檬酸溶液；
c.将在所述步骤a中配制的金属M2+盐和Fe3+盐混合溶液逐滴缓慢滴加到在所述步骤b中配制的柠檬酸溶液中，在室温下进行磁力搅拌，得到M-Fe-柠檬酸混合溶液；
d.将在所述步骤c中得到的M-Fe-柠檬酸混合溶液转移到水温不低于40℃的水浴锅中，进行磁力搅拌至少1小时，得到反应产物凝胶，然后将凝胶进行干燥，得到干凝胶，再将干凝胶转移到坩埚中，然后将装入干凝胶的坩埚置于马弗炉中，控制温度不低于300℃，对凝胶进行焙烧至少2小时，然后将焙烧产物冷却至室温，最终得到MFe2O4催化剂。
2.根据权利要求1所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a～c中，按照M2+盐、Fe3+盐和柠檬酸的摩尔比为1:2:3的比例分别称取所述可水溶性金属盐的M2+盐、Fe3+盐和柠檬酸，作为配制M-Fe-柠檬酸混合溶液的原料。
3.根据权利要求1所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述可水溶性金属M2+盐为硝酸钴、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铜中的至少一种盐。
4.根据权利要求3所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述硝酸钴为六水合硝酸钴，所述硝酸锰为二水合硝酸锰，所述硝酸锌为六水合硝酸锌，所述硝酸铜为三水合硝酸铜。
5.根据权利要求1所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述Fe3+盐为硝酸铁。
6.根据权利要求5所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述硝酸铁为九水合硝酸铁。
7.根据权利要求1所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a和步骤b中，采用所述蒸馏水的体积不少于50mL；或者，在所述步骤d中，采用浓度为2mol/L的氨水调节Mn-Fe-柠檬酸混合溶液的pH不大于5。
8.根据权利要求1所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，M-Fe-柠檬酸混合溶液在水浴锅中反应分为两步，其中第一步为将在所述步骤c中得到的M-Fe-柠檬酸混合溶液转移到不低于40℃且不高于90℃的温度条件下的水浴锅中，进行磁力搅拌反应至少1小时，然后进行第二步反应，将水浴锅中的反应温度提升到不低于90℃，继续进行反应，得到产物混合溶液，直到产物混合溶液中的水分蒸发形成凝胶。
9.根据权利要求1所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，控制所述马弗炉的温度为300-400℃，控制焙烧时间为2-4小时。
10.一种铁氧体催化剂的应用，其特征在于：利用权利要求1所述分解过氧化氢的铁氧体催化剂的制备方法制备的铁氧体催化剂应用于水或空气中，去除水或空气中残留的初始浓度不高于200ppm的过氧化氢，所述铁氧体催化剂为MFe2O4，其中M为Mn、Co、Cu、Zn中的至少一种元素。
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