CN110208243A - 一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法 - Google Patents

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CN110208243A CN201910508462.7A CN201910508462A CN110208243A CN 110208243 A CN110208243 A CN 110208243A CN 201910508462 A CN201910508462 A CN 201910508462A CN 110208243 A CN110208243 A CN 110208243A
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Abstract

本发明属于放射性物质测量技术领域，涉及一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法。所述的方法包括如下步骤：(1)配制一系列已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液；(2)分别测定各已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液的拉曼光谱；(3)建立硝酸根浓度的标准曲线；(4)建立铀酰离子浓度的标准曲线；(5)测定样品的拉曼光谱并计算ANO3‑/AH2O与AUO22+/AH2O；(6)计算样品中硝酸铀酰和硝酸浓度。利用本发明的同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法，能够直接测量、无需预处理、选择性高、测量速度快，同时可引入光纤实现远距离测量。

Description

一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法
技术领域
本发明属于放射性物质测量技术领域，涉及一种同时测定水相中硝酸 铀酰和硝酸浓度的方法。
背景技术
在核燃料循环体系中，硝酸铀酰和硝酸是最重要物料。在铀转化及纯 化、乏燃料后处理等过程中都涉及硝酸铀酰及硝酸浓度的测量。目前能同 时测定硝酸铀酰和硝酸浓度的方法主要有密度-电导法、激光诱导-荧光光 谱法、电位滴定法、电导滴定法、分光光度-电导滴定法。以上方法除激光 诱导-荧光法和密度-电导法可以直接测量样品之外，其余方法都需要加入 其它的试剂，从而增加操作的难度并产生其它的废液。其中激光诱导-荧光 法的缺点是只适合于微量铀的测量，光谱干扰严重，对于高浓铀，尤其是 后处理过程溶解液及1AF料液无法满足测量要求；密度-电导法所使用的 电极容易污染，且难以耐强辐射，故密度-电导法对于高放样品的测量操作 较为困难。
随着工厂运行效率的提高以及相关技术的发展，越来越侧重于开发分 析速度快、样品预处理少的高放样品分析技术。拉曼光谱法作为一种无损 检测技术，被广泛应用于多种有机物和无机物的定性和定量分析。基于铀 酰离子和硝酸根结构的特殊性，使得它们都具有特殊的拉曼活性，可利用 铀酰位于860cm-1，硝酸根位于1047cm-1处的拉曼信号强度与其浓度的线 性关系，来测定溶液中的铀酰和硝酸根浓度，最终测定出硝酸的浓度。
在一定条件下，拉曼信号的强度与待测物的浓度成正比。但在实际检 测应用中，由于受到检测器稳定性、暗电流噪声、样品放置位置等因素的 影响，标准曲线可能偏离线性，通常需选择加入内标物来消除影响。但额 外的外加物将增加操作的复杂性，尤其是高放样品，因而最好选择溶液自 身的信号作为内标信号。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法， 以能够直接测量、无需预处理、选择性高、测量速度快，同时可引入光纤 实现远距离测量。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种同时测定水相 中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)配制一系列已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液；
(2)分别测定各已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液的拉曼光谱；
(3)在测定得到的拉曼光谱中，设硝酸溶液中硝酸根在920-1100cm-1处的峰面积为ANO3-、水在2800-3800cm-1处的峰面积为AH2O，以硝酸根浓 度为横坐标，ANO3-/AH2O为纵坐标建立硝酸根浓度的标准曲线；
(4)在测定得到的拉曼光谱中，设硝酸铀酰溶液中铀酰离子在820-910 cm-1处的峰面积为AUO22+、水在2800-3800cm-1处的峰面积为AH2O，以铀 酰离子浓度为横坐标，AUO22+/AH2O为纵坐标建立铀酰离子浓度的标准曲线；
(5)测定样品的拉曼光谱并计算ANO3-/AH2O与AUO22+/AH2O；
(6)计算样品中硝酸铀酰和硝酸浓度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定水相中硝酸铀酰 和硝酸浓度的方法，其中步骤(1)中，硝酸溶液浓度范围为0.01-6mol/L， 硝酸铀酰溶液浓度范围为0.01-1.8mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定水相中硝酸铀酰 和硝酸浓度的方法，其中步骤(6)中，当样品的ANO3-/AH2O小于等于0.012 时，使用步骤(3)建立的硝酸根浓度的标准曲线计算样品中硝酸浓度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定水相中硝酸铀酰 和硝酸浓度的方法，其中步骤(6)中，当样品的ANO3-/AH2O大于0.012时， 采用如下公式计算样品中硝酸浓度，
其中：
为硝酸浓度；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中硝酸根在920-1100cm-1处总的积分面积；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；
为铀酰离子在820-910cm-1处的拉曼峰面积；
A1为硝酸浓度与硝酸体积的换算常数，可通过测定已 知浓度硝酸溶液的密度计算得到；
B1为硝酸/水浓度比与硝酸/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸溶液的密度及拉曼光谱得到；
对于A1和B1公式中的和VT分别表示纯硝酸溶液中纯硝酸 的体积、纯水的体积以及溶液的总体积，为纯硝酸溶液中硝酸分子在 920-1100cm-1处的拉曼峰面积，为纯硝酸溶液中水分子在2800-3800 cm-1处的拉曼峰面积；
B2为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱 得到，B2计算公式中的和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯 UO2(NO3)2的体积、纯水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800 cm-1处的拉曼峰面积，为铀酰浓度；
B3为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱 得到，和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、纯 水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积， 为硝酸铀酰溶液中硝酸根的浓度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定水相中硝酸铀酰 和硝酸浓度的方法，其中步骤(6)中，当样品的AUO22+/AH2O小于等于0.0063 时，使用步骤(4)建立的铀酰离子浓度的标准曲线计算样品中硝酸铀酰浓 度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定水相中硝酸铀酰 和硝酸浓度的方法，其中步骤(6)中，当样品的AUO22+/AH2O大于0.0063 时，采用如下公式计算样品中硝酸铀酰浓度，
其中：
为硝酸-硝酸铀酰溶液中铀酰的浓度；
为该溶液中铀酰离子在820-910cm-1处的拉曼峰面积；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中硝酸根在920-1100cm-1处总的积分面积；
A2为硝酸铀酰浓度与硝酸铀酰体积的换算常数，可通 过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度计算得到，和VT分别 表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、硝酸铀酰的浓度和溶液总体积；
B1为硝酸/水浓度比与硝酸/水拉曼强度比的换算常数， B1公式中的和分别表示硝酸溶液中纯硝酸的体积、纯水的体积， 为硝酸分子在920-1100cm-1处的拉曼峰面积，为硝酸溶液中水分 子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；
B2为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱 得到，B2计算公式中的和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯 UO2(NO3)2的体积、纯水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800 cm-1处的拉曼峰面积，为铀酰浓度；
B3为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱 得到，和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、纯 水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积， 为硝酸铀酰溶液中硝酸根的浓度。
本发明的有益效果在于，利用本发明的同时测定水相中硝酸铀酰和硝 酸浓度的方法，能够直接测量、无需预处理、选择性高、测量速度快，同 时可引入光纤实现远距离测量。
本发明利用拉曼光谱技术，直接采集硝酸铀酰-硝酸溶液样品的拉曼光 谱信号，获取铀酰和硝酸根谱峰，选择样品位于2800-3800cm-1的水宽峰 面积做内标，建立硝酸铀酰-硝酸溶液中铀酰和硝酸浓度的快速分析方法， 可用于乏燃料后处理工艺过程溶解液和1AF料液中硝酸铀酰及硝酸含量的 分析。
附图说明
图1为不同浓度硝酸溶液的拉曼光谱图(其中：1为0.1mol/l；2为1mol/l； 3为3mol/l；4为5mol/l)。
图2为不同浓度硝酸铀酰溶液的拉曼光谱图(其中：1为0.05mol/l；2 为0.5mol/l；3为1mol/l；4为1.5mol/l)。
图3为硝酸根浓度与ANO3-/AH2O的关系曲线图。
图4为铀酰离子浓度与AUO22+/AH2O的关系曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
1、拉曼光谱数据处理
见图1，对硝酸溶液的拉曼光谱谱峰进行归属，其649cm-1属于HNO3分子的δas，689cm-1属于HNO3分子的δsym，716.75cm-1属于NO3 -的ν4， 959cm-1为HNO3分子的νN-O，1047.39cm-1属于硝酸根的ν1；1306cm-1属于 νN＝Osym，；1442.92cm-1属于硝酸根的ν3；1654cm-1为属于νN＝Oas。
见图2，硝酸铀酰溶液中UO2 2+的最强拉曼峰位于870cm-1，属于UO2 2+的ν1对称伸缩，硝酸根为1047cm-1，与硝酸一致。
选取2500-3900cm-1作为水的拉曼位移区域，扣除基线后，选取 2800-3800cm-1作为积分区域进行积分，计算峰面积。选取900-1100cm-1作为NO3 -的拉曼位移区域扣除基线后，选取920-1100cm-1作为积分区域进 行积分，计算NO3 -峰面积。UO2 2+的积分面积区域为820-910cm-1。
2、溶液中水的摩尔浓度计算
准确移取1ml溶液，天平称量后，即为溶液密度，然后采用以下公式 计算溶液中水的摩尔浓度。
其中，为溶液中水的摩尔浓度，ρ为溶液密度，Cs为溶液中硝酸盐 的摩尔浓度，Ms为硝酸盐的分子量。
不同浓度硝酸标准溶液及不同浓度硝酸铀酰标准溶液的水浓度分别由 表一给出，硝酸溶液浓度在0.5M以下和硝酸铀酰浓度在0.1M以下时， 水浓度基本约为55.6M，上下浮动的误差主要由取样误差造成，浓度变化 对水浓度影响较小；而硝酸溶液浓度在0.5M以上和硝酸铀酰浓度在0.1M 以上时，溶液中溶质的浓度对水浓度的影响则非常显著。所以，在采用水 为内标测定溶液中的硝酸根及铀酰离子时，应分为两段考虑，溶液浓度低 时直接采用标准曲线法，而溶液浓度较高时则需要考虑水浓度对整体拉曼 强度的影响。
表1硝酸标准溶液及硝酸铀酰标准溶液对应的水浓度表
3、标准曲线及未知溶液中硝酸根及铀酰离子浓度计算公式推导 (1)低浓度硝酸溶液及低浓度硝酸铀酰溶液中标准曲线的绘制
硝酸溶液中标准曲线的绘制
硝酸根在920-1100cm-1处的峰面积ANO3-，以及水在2800-3800cm-1的峰面积AH2O作为计算依据。硝酸浓度为横坐标，ANO3-/AH2O为纵坐标作 图，得到图3，当ANO3-/AH2O小于0.012时可认为使用该标准曲线计算硝酸 浓度，此时忽略水浓度的变化。
铀酰离子标准曲线的绘制
以水在2800-3800cm-1的峰面积AH2O，铀酰离子在820-910cm-1处的 峰面积作为计算依据，铀酰浓度为横坐标，AUO22+/AH2O为纵坐标作图，得 到图4，同理，AUO22+/AH2O小于0.0063时可使用该标准曲线计算铀酰离子 浓度。
(2)硝酸浓度以及硝酸铀酰浓度较大时硝酸浓度及铀酰浓度的计算公式推 导
当样品的ANO3-/AH2O小于0.012或AUO22+/AH2O小于0.0063时，再使用 前节所作标准曲线计算铀酰离子及硝酸根离子的浓度时由于水浓度的变化 而无法得到准确的结果，此时需要重新校正水浓度变化对结果的影响，并 推出新的计算公式。
首先，通过测定已知浓度的硝酸溶液的密度及拉曼光谱强度，求得纯 硝酸溶液中硝酸浓度与硝酸根、水拉曼强度比之间的关系如下：
上式中为硝酸浓度，为硝酸及硝酸分子在920-1100cm-1处 的拉曼峰面积，为硝酸溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积， A1为硝酸浓度与硝酸体积的换算常数，可通过测定已知浓 度硝酸溶液的密度计算得到，B1为硝酸/水浓度比与硝酸/水拉曼强度比的 换算常数，可通过测定已知浓度硝酸溶液的密度及拉曼光 谱得到。对于A1和B1公式中的和VT、分别表示硝酸溶液中纯 硝酸的体积、纯水的体积以及溶液的总体积。
其次，在纯的硝酸铀酰溶液中研究硝酸根、铀酰离子与相应离子强度 比的换算关系，求得在纯硝酸铀酰溶液中，铀酰离子及硝酸根离子的计算 公式如下：
上式中为硝酸浓度，为铀酰离子在820-910cm-1处的拉曼峰 面积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积， A2为硝酸铀酰浓度与硝酸铀酰体积的换算常数，可通过测 定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度计算得到，B2为铀酰离子/水浓度比与铀酰 离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度 硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱得到。A2和B2计算公式中的和 及VT分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积，纯水的体积和溶 液总体积。
同理，纯硝酸铀酰溶液中硝酸根的计算公式为
上式中为硝酸浓度，为铀酰离子在920-1100cm-1处的拉曼峰 面积.为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积， A2为硝酸铀酰浓度与硝酸铀酰体积的换算常数，可通过测 定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度计算得到，B3为铀酰离子/水浓度比与铀酰 离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度 硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱得到。
最后，硝酸铀酰溶液由纯硝酸铀酰溶液与硝酸溶液以一定比例混合而 成，通过(2)、(3)、(4)式推算得到硝酸铀酰溶液中铀酰离子的计算公式为
硝酸浓度计算公式为
其中为硝酸铀酰溶液中硝酸根在920-1100cm-1处总的积分面积。 4、硝酸铀酰溶液中铀酸联合测定
采集样品的拉曼光谱后，获取硝酸根的积分面积、铀酰的积分面积、 水峰的积分面积，计算ANO3-/AH2O校正和AUO2+/AH2O校正，当样品的ANO3-/AH2O小于0.012或AUO22+/AH2O小于0.0063时，分别代入工作曲线计算出硝酸根 浓度和铀酰浓度，将硝酸根浓度减去2倍铀酰浓度，即为硝酸浓度。
CHNO3＝CNO3--2CUO22+
当ANO3-/AH2O大于0.012或AUO22+/AH2O大于0.0063时，直接可以采用 前节的公式(5)、(6)分别计算铀酰浓度及硝酸浓度。
待测硝酸铀酰溶液中的铀酰浓度以及硝酸浓度测定结果如表2所示。 从表测量结果来看，应用拉曼光谱法直接测定硝酸铀酰-硝酸溶液中硝酸铀 酰浓度和硝酸的浓度的相对偏差小于10％，可用于工艺流程中高浓度硝酸 铀酰-硝酸溶液中铀浓度和硝酸浓度的测量。
表2不同浓度硝酸铀酰溶液中的铀酰浓度及硝酸浓度测定结果
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离 本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明 权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型 在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以 其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特 征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。 本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等 效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)配制一系列已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液；
(2)分别测定各已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液的拉曼光谱；
(3)在测定得到的拉曼光谱中，设硝酸溶液中硝酸根在920-1100cm-1处的峰面积为ANO3-、水在2800-3800cm-1处的峰面积为AH2O，以硝酸根浓度为横坐标，ANO3-/AH2O为纵坐标建立硝酸根浓度的标准曲线；
(4)在测定得到的拉曼光谱中，设硝酸铀酰溶液中铀酰离子在820-910cm-1处的峰面积为AUO22+、水在2800-3800cm-1处的峰面积为AH2O，以铀酰离子浓度为横坐标，AUO22+/AH2O为纵坐标建立铀酰离子浓度的标准曲线；
(5)测定样品的拉曼光谱并计算ANO3-/AH2O与AUO22+/AH2O；
(6)计算样品中硝酸铀酰和硝酸浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，硝酸溶液浓度范围为0.01-6mol/L，硝酸铀酰溶液浓度范围为0.01-1.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，当样品的ANO3-/AH2O小于等于0.012时，使用步骤(3)建立的硝酸根浓度的标准曲线计算样品中硝酸浓度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，当样品的ANO3-/AH2O大于0.012时，采用如下公式计算样品中硝酸浓度，
其中：
为硝酸浓度；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中硝酸根在920-1100cm-1处总的积分面积；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；
为铀酰离子在820-910cm-1处的拉曼峰面积；
A1为硝酸浓度与硝酸体积的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸溶液的密度计算得到；
B1为硝酸/水浓度比与硝酸/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸溶液的密度及拉曼光谱得到；
对于A1和B1公式中的和VT分别表示纯硝酸溶液中纯硝酸的体积、纯水的体积以及溶液的总体积，为纯硝酸溶液中硝酸分子在920-1100cm-1处的拉曼峰面积，为纯硝酸溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；
B2为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱得到，B2计算公式中的和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、纯水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积，为铀酰浓度；
B3为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱得到，和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、纯水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积，为硝酸铀酰溶液中硝酸根的浓度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，当样品的AUO22+/AH2O小于等于0.0063时，使用步骤(4)建立的铀酰离子浓度的标准曲线计算样品中硝酸铀酰浓度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，当样品的AUO22+/AH2O大于0.0063时，采用如下公式计算样品中硝酸铀酰浓度，
其中：
为硝酸-硝酸铀酰溶液中铀酰的浓度；
为该溶液中铀酰离子在820-910cm-1处的拉曼峰面积；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；
为硝酸-硝酸铀酰溶液中硝酸根在920-1100cm-1处总的积分面积；
A2为硝酸铀酰浓度与硝酸铀酰体积的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度计算得到，和VT分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、硝酸铀酰的浓度和溶液总体积；
B1为硝酸/水浓度比与硝酸/水拉曼强度比的换算常数，B1公式中的和分别表示硝酸溶液中纯硝酸的体积、纯水的体积，为硝酸分子在920-1100cm-1处的拉曼峰面积，为硝酸溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；
B2为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱得到，B2计算公式中的和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、纯水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积，为铀酰浓度；
B3为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱得到，和分别表示UO2(NO3)2溶液中纯UO2(NO3)2的体积、纯水的体积，为硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积，为硝酸铀酰溶液中硝酸根的浓度。
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