CN110205517A - 一种细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法 - Google Patents

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侯斌
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Abstract

本发明公开了一种细化Sn‑Bi系焊料合金共晶组织的方法，涉及金属材料制备技术领域。该方法中，细化Sn‑Bi系焊料合金共晶组织通过以下原子配比的材料组成：35.0～45.5％的金属锡，54.0～65.0％的金属铋，0.1～2.0％的变质细化剂及杂质，且该方法具体包括：将金属锡与金属铋放入熔炼炉中加热至完全熔化后得到均匀单一的液相混合物；向液相混合物中加入稀土Er，并进行加热处理，以使稀土Er均匀溶解于液相混合物后得到最终合金溶液体。该细化Sn‑Bi系焊料合金共晶组织的方法的制备工艺简单可行，成本较低，细化效果明显，易制得具有细小共晶组织的Sn‑Bi铸态合金。

Description

一种细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，具体而言，涉及细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法。
背景技术
现有技术中的Sn-Bi共晶合金的细化方法存在效果较差，难度较大，且成本较高等技术问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法。该细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法的制备工艺简单可行，成本较低，细化效果明显，易制得具有细小共晶组织的Sn-Bi铸态合金。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织通过以下原子配比的材料组成：35.0～45.5％的金属锡，54.0～65.0％的金属铋，0.1～2.0％的变质细化剂及杂质，且细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法包括：
将金属锡与金属铋完全熔化后得到均匀单一的液相混合物；
向液相混合物中加入变质细化剂，并进行加热处理，以使变质细化剂均匀溶解于液相混合物后得到合金溶液体。
在可选的实施方式中，
变质细化剂为稀土Er。当Er含量少时，在β-Sn初晶生长过程中，由于Sn与Er相互吸引倾向大，导致Er主要富集于相界面或晶界处，从而影响着初晶或共晶组织的生长形态，提高焊接头的时效服役强度，延长接头使用寿命。同时，适量的稀土Er也可作为Bi相的异质形核核心，提高Bi相的形核率，减少Bi的元素聚集，减低其成分偏析。并且，原位析出的稀土单相(Er)可有效阻碍晶粒的长大，抑制了服役过程中晶粒的粗化，提高焊接头的时效服役强度，延长接头使用寿命。
在可选的实施方式中，在将金属锡与金属铋完全熔化后得到均匀单一的液相混合物的步骤中：
熔化的温度为200℃～400℃。当然，在本发明的其他实施例中，熔化作业的温度还可以根据需求进行调整，本发明的实施例不做限定。
在可选的实施方式中，在将金属锡与金属铋完全熔化后得到均匀单一的液相混合物的步骤中：
熔化后还包括进行保温作业，保温时间为5～15min，保温后得到液相混合物。通过保温作业可使得液相的混合均匀性得到保证，利于后续作业的进行。
在可选的实施方式中，在向液相混合物中加入变质细化剂，并进行加热处理的步骤中：
加热的温度为400℃～800℃。当然，在本发明的其他实施例中，加热作业的温度还可以根据需求进行调整，本发明的实施例不做限定。
在可选的实施方式中，在向液相混合物中加入变质细化剂，并进行加热处理的步骤中：
加热后还包括进行保温作业，且保温时间为25～30min。通过保温作业以及熔炼炉自带的感应磁场，能够充分搅拌合金溶液体，可使得液相的混合均匀性得到保证，利于后续作业的进行。
在可选的实施方式中，
还包括将合金溶液体浇注到模具中，并进行冷却。
在可选的实施方式中，
模具为水冷模具，冷却方式为水冷，以抑制Bi的偏析。冷却方式为水冷，其较快的冷却速率能够有效抑制Bi的偏析，起到一定的细化晶粒作用。
在可选的实施方式中，
金属锡、金属铋均为纯金属，且其纯度为99.95％以上。
在可选的实施方式中，
稀土Er为纯金属，且其纯度为99.98％以上。
本发明具有以下有益效果：
本发明的实施例提供了一种细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，该方法采用稀土元素(Er)作为变质剂和细化剂，一方面，利用稀土元素的表面活化作用促进合金凝固过程中的形核，对钎料合金起变质均匀化作用外。另一方面，适量的稀土Er也可作为Bi相的异质形核核心，提高Bi相的形核率，减少Bi的元素聚集，减低其成分偏析。同时，Er原子尺寸较大，很难溶解到基体材料中，容易在相界面或晶界处处富集，因此在凝固过程中，有利于阻碍焊料中凝固过程中形成的金属间化合物生成界聚集，继而细化了Sn-Bi共晶组织相，同时水冷摸具的使用，使得Sn-Bi合金溶液体的冷却速率明显上升，抑制了Bi相的聚集长大，有效的细化了Sn-Bi合金共晶组织。本发明的制备工艺简单可行，成本较低，细化效果明显，易制得具有细小共晶组织的Sn-Bi铸态合金。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的对比例提供的样品的扫描电镜图谱；
图2为本发明的实施例1提供的样品的扫描电镜图谱；
图3为本发明的实施例2样品的扫描电镜图谱；
图4为本发明的实施例3样品的扫描电镜图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其中，细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织通过以下原子配比的材料组成：41.9at.％锡，57.9at.％铋，0.2at.％铒及不可避免的杂质；
其中，该细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法具体包括：
S1：将金属锡(Sn)及铋(Bi)完全熔化，并在250℃保温10min，确保熔体为均匀单一液相；
S2：加入稀土金属(Er)添加剂，在450℃保温25min，确保稀土元素的充分熔解和熔体中的元素均匀分布；
S3：将合金熔体浇注到水冷模具中，制得Sn-Bi铸态合金。
实施例2
本实施例提供的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其中，细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织通过以下原子配比的材料组成：41.75at.％锡，57.75at.％铋，0.5at.％铒及不可避免的杂质；
其中，该细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法具体包括：
S1：将金属锡(Sn)及铋(Bi)完全熔化，并在250℃保温15min，确保熔体为均匀单一液相；
S2：加入稀土金属(Er)添加剂，在500℃保温20min，确保稀土元素的充分熔解和熔体中的元素均匀分布；
S3：将合金熔体浇注到水冷模具中，制得Sn-Bi铸态合金。
实施例3
本实施例提供的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其中，细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织通过以下原子配比的材料组成：41.5at.％锡，57.5at.％铋，1.0at.％铒及不可避免的杂质。
其中，该细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法具体包括：
S1：将金属锡(Sn)及铋(Bi)完全熔化，并在300℃保温10m in，确保熔体为均匀单一液非目；
S2：加入稀土金属(Er)添加剂，在650℃保温20min，确保稀土元素的充分熔解和熔体中的元素均匀分布；
S3：将合金熔体浇注到水冷模具中，制得Sn-Bi铸态合金。
对比例1
对比例1提供了一种Sn-Bi系焊料合金共晶组织，其微观结构如图1所示。其合金成分含量为Sn：Bi＝42.0：58.0。其制备方法的冷却方式为空冷。且其熔程范围为138.2～139.7℃。请参阅表1，为对比文件1和实施例1-3的对比示意。
表1本发明对比例和各实施例样品的成分、冷却方式、熔程范围
根据表1结合实施例1可知，实施例1中合金中共晶的熔程范围为139.5～141.1℃。与对比例合金相比熔点提高了1.5℃左右。图2为本实施例样品的扫描电镜图谱，可以看出合金中的共晶组织为连续的层片状组织，且Sn-Bi相较对比例有较为明显的细化。
根据表1结合实施例2可知，实施例2中合金中共晶的熔程范围为140.6～142.2℃。与对比例合金相比熔点提高了2℃左右。图3为本实施例样品的扫描电镜图谱，可以看出合金中的共晶组织为连续的层片状组织，且Sn-Bi相较对比例有较为明显的细化。
根据表1结合实施例3可知，实施例3中合金中共晶的熔程范围为141.5～142.2℃。与对比例合金相比熔点提高了3.5℃，对比实施例可知，随着稀土元素的添加，合金的熔点呈上升趋势。图4为本实施例样品的扫描电镜图谱，可以看出合金中的共晶组织为连续的层片状组织，且Sn-Bi相较对比例有较为明显的细化。
综上所述，添加稀土铒(Er)可以显著细化Sn-Bi合金中的共晶组织，同时水冷摸具的使用，使得Sn-Bi合金溶液体的冷却速率明显上升，有效的抑制了Bi相的聚集长大，有效的细化了Sn-Bi合金共晶组织，为连续挤压工艺提供组织结构较好的初始材料。本发明的制备工艺简单可行，成本较低，细化效果显著，易制得具有细小共晶组织的Sn-Bi铸态合金，适宜工业化批量生产。此外，制备的Sn-Bi铸态合金中的原位析出的稀土相(Er相)颗粒，可有效阻碍晶粒的长大，抑制了服役过程中晶粒的粗化，提高焊接头的时效服役强度，延长接头使用寿命，可用于作为无铅焊料的优质原材料，具有广阔的发展和应用前景。
综上，本发明的实施例提供的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法的制备工艺简单可行，成本较低，细化效果明显，易制得具有细小共晶组织的Sn-Bi铸态合金。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于，所述细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织通过以下原子配比的材料组成：35.0～45.5％的金属锡，54.0～65.0％的金属铋，0.1～2.0％的变质细化剂及杂质，且所述细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法包括：
将所述金属锡与所述金属铋完全熔化后得到均匀单一的液相混合物；
向所述液相混合物中加入所述变质细化剂，并进行加热处理，以使所述变质细化剂均匀溶解于所述液相混合物后得到合金溶液体。
2.根据权利要求1所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于：
所述变质细化剂为稀土Er。
3.根据权利要求2所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于，在所述将所述金属锡与所述金属铋完全熔化后得到均匀单一的液相混合物的步骤中：
熔化的温度为200℃～400℃。
4.根据权利要求3所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于，在所述将所述金属锡与所述金属铋完全熔化后得到均匀单一的液相混合物的步骤中：
熔化后还包括进行保温作业，保温时间为5～15min，保温后得到所述液相混合物。
5.根据权利要求2所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于，在所述向所述液相混合物中加入所述变质细化剂，并进行加热处理的步骤中：
加热的温度为400℃～800℃。
6.根据权利要求5所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于，在所述向所述液相混合物中加入所述变质细化剂，并进行加热处理的步骤中：
加热后还包括进行保温作业，且利用熔化作业的熔炼炉自带的感应磁场充分搅拌合金液，以使所述稀土Er可均匀地溶解于所述液相混合物后得到所述合金溶液体，保温时间为25～30min。
7.根据权利要求2至5中任一项所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于：
还包括将所述合金溶液体浇注到模具中，并进行冷却。
8.根据权利要求7所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于：
所述模具为水冷模具，冷却方式为水冷，以抑制Bi的偏析。
9.根据权利要求2至5中任一项所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于：
所述金属锡、所述金属铋均为纯金属，且其纯度为99.95％以上。
10.根据权利要求9所述的细化Sn-Bi系焊料合金共晶组织的方法，其特征在于：
所述稀土Er为纯金属，且其纯度为99.98％以上。
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