KR20240038039A - 고강도 전자기 차폐 구리 합금 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 고강도 전자기 차폐 구리 합금 및 그 제조방법에 관한 것으로, 구리 합금 기술분야에 속한다. 상기 합금의 화학 성분은 질량%를 기준으로, Fe: 3-9%, Ni: 2-5%, Al: 0.2-0.5%, 희토류 금속: 0.01-0.20%, 잔부의 Cu 및 불가피한 불순물을 포함한다. 다양한 합금 원소를 추가하여, 구리 합금에서의 철 원소의 용해도를 효과적으로 향상시킴으로써, 구리 합금의 강도 및 전자기 차폐 성능을 향상시켜, 전자기 차폐 성능＞110dB, 전도도＞50%IACS, 인장 강도＞950MPa인 고강도 전자기 차폐 구리 합금을 얻는다.
Description
본 개시는 2022년 4월 29일자로 출원된, 중국 특허 출원 제202210473077.5호를 기초로 우선권을 주장하며, 그 전체 내용은 본 명세서에 원용된다.
본 개시는 구리 합금 기술분야에 관한 것으로, 특히 고강도 전자기 차폐 구리 합금 및 그 제조방법에 관한 것이다.
고강도 전자기 차폐 구리 합금은, 높은 전도성, 우수한 방열성 및 전자기 차폐 성능을 가지고 있으며, 주로 대규모 집적 회로 리드 프레임, 효율적인 광대역 5G 통신 장비, 국방 및 군사장비의 전자대책, 레이더, 고출력 마이크로파관, 고펄스 자기장 도체 등에 응용되고, 전망이 넓어서 큰 주목을 받고 있다.
현재 기존의 고강도 전자기 차폐 구리 합금은 일반적으로 자체 전자기 차폐 성능 향상에 주력하고 있지만 전자기 차폐 성능과 강도를 동시에 향상시키는 것은 어렵다. 이유는 주로 두 가지가 있다: (1) 구리에 대한 철의 고용도가 작아 응고 과정에서 잉여 철이 조대한 철상으로 석출되어, 주물 품질을 열화시키고, 재료 성능이 저하된다. (2) 구리-철 액상은 양의 용해열이 크고, 액상선 아래에 준안정 비혼화 간극이 있으며, 주물의 중심과 가장자리는 성분 편차가 커서 구리-철 합금 성능에 영향을 미친다. 따라서 높은 강도와 높은 전자기 차폐 성능을 동시에 고려하는 것은 현재 시급히 해결해야 할 과제이다.
본 개시의 목적은 종래 기술에서 고강도 전자기 차폐 구리 합금이 높은 강도 및 높은 전자기 차폐 성능을 동시에 고려할 수 없는 기술적 문제를 해결하기 위한 고강도 전자기 차폐 구리 합금 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 개시의 일 측면에 따르면, 고강도 전자기 차폐 구리 합금을 제공하고, 상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 화학 성분은 질량%를 기준으로, Fe: 3-9%, Ni: 2-5%, Al: 0.2-0.5%, 희토류 금속: 0.01-0.20%, 잔부의 Cu 및 불가피한 불순물을 포함한다.
본 개시의 다른 일 측면에 따르면, 상술한 바와 같은 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법을 더 제공하고, 상기 방법은, 원료를 배합하여 얻는 단계; 상기 원료를 진공 용융 제련하여 구리 합금액을 얻되, 상기 구리 합금액의 화학 성분은 상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 화학 성분과 동일한 단계; 상기 구리 합금액을 주조하여 주괴를 얻는 단계; 상기 주괴를 전자기 교반하여 구리 합금 환봉을 얻는 단계; 상기 구리 합금 환봉을 전극으로 하여 진공 소모성 아크 용융 제련을 진행하여 균질화된 주괴를 얻는 단계; 상기 균질화된 주괴를 단조, 열간 압연 및 냉간 압연하여 슬라브를 얻는 단계; 및 상기 슬라브를 에이징 처리하여 상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금을 얻는 단계를 포함한다.
본 개시의 실시예의 기술방안을 보다 명확하게 설명하기 위해, 이하에서는 실시예의 설명에 사용되는 도면을 간략하게 소개한다. 분명히, 아래 설명되는 도면은 본 개시의 일부 실시예이며, 당업자라면 창의적인 노력을 들이지 않고도 이러한 도면을 기반으로 다른 도면을 얻을 수 있다.
도 1은 본 개시의 일부 실시방식에 따른 방법 흐름도를 나타낸다.
도 2는 본 개시의 일부 실시방식에 따른 구리 합금 환봉의 금속 조직도를 나타낸다.
도 3은 본 개시의 일부 실시방식에 따른 금속 조직도를 나타낸다.
도 1은 본 개시의 일부 실시방식에 따른 방법 흐름도를 나타낸다.
도 2는 본 개시의 일부 실시방식에 따른 구리 합금 환봉의 금속 조직도를 나타낸다.
도 3은 본 개시의 일부 실시방식에 따른 금속 조직도를 나타낸다.
이하, 구체적인 실시방식 및 실시예를 결합하여 본 개시를 상세히 설명하며, 이로부터 본 개시의 장점 및 다양한 효과가 보다 명확하게 제시될 것이다. 당업자는 이들 특정 실시방식 및 실시예가 본 개시를 설명하기 위한 것일 뿐, 본 개시를 제한하기 위한 것은 아님을 이해해야 한다.
본 명세서 전반에 걸쳐, 달리 명시하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 용어는 해당 분야에서 일반적으로 사용되는 의미를 갖는 것으로 이해되어야 한다. 따라서 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에 사용된 모든 기술 및 과학 용어는 본 개시가 속하는 기술 분야의 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우 본 명세서가 우선적으로 적용된다.
달리 명시하지 않는 한, 본 개시에 사용된 다양한 원료, 시약, 기기 및 장치는 시중에서 구입하거나 기존의 방법을 통해 얻을 수 있다.
본 개시의 일반적인 실시방식에 따르면, 고강도 전자기 차폐 구리 합금을 제공하고, 상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 화학 성분은 질량%를 기준으로, Fe: 3-9%, Ni: 2-5%, Al: 0.2-0.5%, 희토류 금속: 0.01-0.20%, 잔부의 Cu 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
본 개시의 실시예에서 제공되는 고강도 전자기 차폐 구리 합금은, 다양한 합금원소를 첨가하여, 구리 합금에서의 철 원소의 용해도를 효과적으로 향상시킴으로써 구리 합금의 강도 및 전자기 차폐 성능을 향상시키고; 일부 실시방식에서, 니켈 원소를 첨가하여 구리와 면심 입방 격자 형상의 연속 고용체를 형성하도록 하여, 강도를 향상시킴과 동시에 구리 합금에서의 철의 용해도를 높이고; 추가로 알루미늄 원소를 첨가하여 니켈과 화합물을 형성하도록 하고, 상기 화합물의 석출 경화 작용을 이용하여 합금의 강도를 크게 향상시키고; 추가로 희토류 금속을 첨가하여, 결정립을 미세화하여 결정립계 면적을 증가시켜 강도를 향상시킬 수 있고, 희토류 금속은 자기 반사 계면을 효과적으로 증가시켜 전자기 차폐 성능을 향상시킬 수 있다.
상술한 주요 화학 원소와 한정 범위를 구체적으로 설명하면 아래와 같다:
Fe: 철 원소는 상자성 원소로서, 구리 합금에서 저주파의 전자기 차폐 효율을 크게 향상시키는 동시에 구리의 재결정 과정을 지연시켜, 강도와 경도를 향상시킬 수 있으나, 구리에서의 철의 용해도가 작으며, 1050°C 조건에서 구리에서의 철의 용해도는 3.5%에 불과하며 철 함량이 최대 고용도를 초과한 후에는 합금 성분에 심각한 편석이 형성되어, 구리 합금의 균일성에 영향을 미칠 뿐만 아니라, 재료의 강도 및 전도성이 크게 감소하므로 Fe 함량을 3~9%로 제어한다.
Ni: 니켈 원소는 구리와 무한히 고용되는 연속 고용체를 형성할 수 있으며 면심 입방 격자를 형성하고, 구리 합금의 강도를 향상시키는 동시에 구리 합금에서의 철 원소의 용해도를 높일 수 있고, 950°C 조건에서, 구리-니켈 합금에서의 철 용해도는 4.8% 증가하여 구리 합금의 전자기 차폐 성능 및 인장 강도를 더욱 향상시킨다.
Al: 알루미늄 원소는 니켈 원소와 NiAl상 또는 Ni3Al상을 형성할 수 있고, NiAl상 또는 Ni3Al상은 구리 합금에서 방사상 또는 메쉬 형태로 분포되고, 현저한 석출 경화 작용이 있어, 전자기 차폐 구리 합금의 강도를 크게 향상시키고, 니켈/알루미늄 비율이 8~10일 때 최적의 종합적인 성능을 가지므로 Ni 함량은 2~5%, Al 함량은 0.2~0.5%로 제어한다.
희토류 금속: 희토류 원소인 란타늄, 세륨, 이트륨은 구리에 거의 고용되지 않으므로 희토류 원소의 첨가량이 너무 많지 않아야 하며 소량의 희토류 금속은 용융 풀을 정화하여 구리 합금 주물의 품질을 향상시킬 수 있으므로, 희토류 금속의 함량은 0.01-0.20%로 제어된다.
일부 실시방식에서, 상기 희토류 금속은 구리 란타늄 합금, 구리 세륨 합금 및 구리 이트륨 합금 중 하나 이상의 조합을 포함할 수 있다.
상술한 합금을 선택한 이유는 다음과 같다: 한편으로, 희토류 원소인 란타늄, 세륨, 이트륨은 구리 합금 결정립을 미세화하고 결정립계 면적을 증가시킬 수 있어, 구리 합금의 강도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 자기 반사 계면을 효과적으로 증가시켜 전자기 차폐 효율을 향상시킬 수 있고, 다른 한편으로, 희토류 원소인 란타늄, 세륨, 이트륨은 산화되기 매우 쉽기 때문에 구리-란타늄 합금, 구리-세륨 합금, 구리-이트륨 합금의 중간 합금 형태로 첨가하는 것을 선택한다.
본 개시의 다른 대표적인 실시방식에 따르면, 상기와 같이 제공되는 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법을 제공하고, 상기 방법은,
원료를 배합하여 얻는 단계(S1);
상기 원료를 진공 용융 제련하여 구리 합금액을 얻되, 상기 구리 합금액의 화학 성분은 상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 화학 성분과 동일한 단계(S2);
상기 구리 합금액을 주조하여 주괴를 얻는 단계(S3);
상기 주괴를 전자기 교반하여 구리 합금 환봉을 얻는 단계(S4);
상기 구리 합금 환봉을 전극으로 하여 진공 소모성 아크 용융 제련을 진행하여 균질화된 주괴를 얻는 단계(S5).
상기 균질화된 주괴를 단조, 열간 압연 및 냉간 압연하여 슬라브를 얻는 단계(S6);
상기 슬라브를 에이징 처리하여 상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금을 얻는 단계(S7);를 포함한다.
상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법 중 각 단계의 작용은 구체적으로 아래와 같다:
진공 용융 제련의 작용은 다음과 같다: 구리 합금 용융 제련 과정에서의 가스를 제거하여, 희토류 원소의 산화 손실을 줄이며 재료 성분의 정확성을 보장한다.
전자기 교반의 작용은 다음과 같다: 구리 합금 주조 과정에서 주조 슬라브 내 철 성분의 편석을 줄이고, 구리 합금 재료 성분의 균일성을 향상시킨다. 전자기 교반을 사용하면 다음과 같은 장점이 있다: 구리 합금 주조 슬라브 내부의 등축 결정의 형성 및 성장에 도움이 되며, 주조 슬라브의 등축 결정 비율을 증가시키고 응고 구조를 미세화하며 개재물 분포를 개선하고 성분의 균일화를 촉진할 수 있다. 전자기 교반 과정에서 금속 용융물과 직접 접촉하지 않아, 구리 합금 용융물에 오염이 발생하지 않는다.
진공 소모성 아크 용융 제련의 작용은 다음과 같다: 구리 합금 주조 슬라브를 추가로 정제하여 불순물 원소를 제거하고 성분 편석을 줄이고, 다시 한번 재료 성분의 균일성을 향상시켜 구리 합금의 강도 및 전자기 차폐 성능을 향상시킨다. 진공 소모성 아크 용융 제련의 장점은 다음과 같다: 소모성 전극 내의 산화물, 질화물과 같은 일부 비금속 개재물이 진공 및 고온 조건에서 해리되거나 또는 탄소에 의해 환원되어 제거됨에 따라 추가로 정제하는 목적을 달성한다. 동시에 가스 및 비금속 개재물도 제거할 수 있고, 융점이 낮은 특정 유해 불순물을 제거할 수 있어, 종방향 성능과 횡방향 성능의 차이를 개선하고, 재료 성능의 안정성, 일치성을 보장함으로써 소성 변형 성능, 역학적 성능, 전자기 차폐 성능의 물리적 성능을 크게 향상시킨다.
에이징 처리의 작용은 다음과 같다: 가공 응력을 제거하고, 성능의 균일성을 향상시킨다.
일부 실시방식에서, 상기 진공 용융 제련 전에, 진공도를 10-3Pa로 사전 펌핑하고, 진공도가 0.1-0.9Pa될 때까지 아르곤 가스를 충진한다.
상기 조작의 작용은 다음과 같다: 먼저 사전 펌핑하는 목적은 진공 용융로 내의 공기를 효과적으로 제거하여 산화를 방지하는 것이지만, 진공도가 10-3Pa에 도달하면 구리 원소의 끓는점이 951°C로 떨어져, 용융 제련 과정에서 많은 양의 구리가 휘발되므로, 진공도가 0.1-0.9Pa 될 때까지 아르곤 가스를 충진하면 재료가 산화되지 않도록 바장할 뿐만 아니라 원소의 휘발 손실도 방지할 수 있다.
일부 실시방식에서, 상기 주괴를 5-20s 동안 정치(靜置)한 후 상기 전자기 교반을 진행한다.
정치 시간을 제어하는 작용은 다음과 같다: 정치 시간이 너무 짧으면 용융물의 과열도가 너무 커서 교반 구멍이 생기기 쉬워 주조 불량이 발생하고, 정치 시간이 너무 길면 주괴가 완전히 응고되어 교반 효과를 얻을 수 없으므로 정치 시간은 5~20초로 제어된다.
일부 실시방식에서, 상기 전자기 교반은 정회전 및 역회전이 교대로 진행하고, 상기 전자기 교반의 교반 주파수는 5-30Hz이고, 상기 전자기 교반 전류는 200-300A이다.
전자기 교반은 정회전 및 역회전이 교대로 진행되는 방식을 사용함으로써, 단일 방법으로 인해 주괴 내 수축 구멍이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 전자기 교반의 주파수를 제어하는 작용은 다음과 같다: 해당 범위 내에서, 주파수가 증가함에 따라 전자기 교반 효과가 증가하고, 결정립 크기의 미세화 효과가 더욱 뚜렷해진다. 5Hz보다 낮으면 전자기 교반 주파수가 너무 약해 균일한 미세화 효과를 얻을 수 없고, 주파수가 30Hz를 초과하면 표피 효과와 와류 열 효과가 현저해져 결정립이 융합 성장하려는 추세가 나타나고, 전자기적 교반에 의한 응고 조직 개선 효과가 떨어진다. 동시에, 용융물 내의 흐름은 끊임없이 증가하는 난류로 변하고, 1차 상의 분포 균일성이 악화되는 경향이 있고, 즉, 전자기 교반에 의한 성분 편석 개선 효과도 떨어진다.
전자기 교반 전류를 제어하는 이유는 다음과 같다: 해당 범위 내에서는 전류가 증가함에 따라 전자기장 강도가 크게 증가하고, 구리 합금 용융물의 유동성이 증가하며, 미시적 온도의 변동이 커져 성분의 균일성에 유리하다. 전류가 200A보다 낮으면 주물 내부에서 발생하는 전자기력이 약하고 주상 결정이 등축 결정으로 변태하는 것이 불충분하며 균질화 효과가 뚜렷하지 않고, 전류가 300A에 도달하고 주파수가 적합할 때 전류를 계속 증가시키면 더 이상 조직이 변화하지 않아, 오히려 전기 에너지가 낭비된다.
일부 실시방식에서, 상기 진공 소모성 아크 용융 제련의 압력은 0.1-5Pa이고, 상기 진공 소모성 아크 용융 제련의 아크 길이는 25-80mm이다.
진공 소모성 아크 용융 제련의 압력을 제어하는 이유는 다음과 같다: 용융로 내 압력은 아크 거동 및 구리 합금의 품질에 영향을 미치고, 아크 존의 잔여 압력이 5 Pa 이상으로 증가하면 글로 방전의 임계 압력 범위에 도달하여 아크 연소가 불안정해지고 심지어 아크가 소멸될 수 있다.
아크 길이를 제어하는 이유는 너무 짧으면 단락이 잦아 주괴의 품질이 저하되고, 너무 길면 아크가 이동하여 장비가 파손될 수 있기 때문이다.
일부 실시방식에서, 상기 구리 합금 환봉을 전극으로 할 경우, 상기 구리 합금 환봉의 원주 측에 50-100mm의 간격층이 미리 남겨져 있다.
간격층을 미리 남겨두는 작용은 다음과 같다: 한편으로는 안전성을 보장하고 다른 한편으로는 가스 제거를 위해 양호한 채널을 제공한다.
일부 실시방식에서, 상기 열간 압연의 시작 온도는 1000-1020℃이고, 상기 열간 압연의 최종 압연 온도는 830-850℃이고, 상기 열간 압연의 변형률≥60%이고, 상기 냉간 압연의 변형률은 45-60%이다.
일부 실시방식에서, 상기 에이징 처리 온도는 250-300℃이고, 상기 에이징 처리 시간은 24-72h이다.
실시예 1
고강도 전자기 차폐 구리 합금을 제공하고, 화학 성분의 질량%는 표 1을 참조하기 바란다.
표 1 실시예 1의 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 화학 성분
상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법은 아래와 같은 단계를 포함한다: (1)원료를 배합하여 얻는 단계: 중량%로 관련 원료를 배합하되, 철 4%, 니켈 2%, 알루미늄 0.2%, 희토류 란타늄 금속 0.05%(희토류 란타늄은 구리-란타늄 중간 합금 방식으로 배합), 잔부는 구리 및 기타 불가피한 불순물이다.
(2)진공 유도 용융 제련 단계: 원재료는 노내 장입 전에 스케일과 기름 얼룩을 제거해야 하고, 철봉, 전해 구리판, 전해 니켈판의 표면을 연마하여 표피를 제거하고, 장입 시 브리징을 방지하기 위해 하단을 조이고 상단을 느슨하게 하고, 철봉, 구리판, 니켈판은 도가니 하부에 장입되고, 알루미늄 주괴는 도가니 상부에 배치되고, 도가니는 재료가 알칼리성인 도가니이고, 구리 란타늄 합금은 2차 공급 트레이에 배치된다. 이후 주조 금형 내부를 사포로 깨끗하게 연마하고, 내벽에 이형제(질화붕소+알코올)를 도포한다. 진공로 덮개를 닫고, 기계식 펌프, 루츠 펌프를 차례로 켜고, 진공도가 10-3Pa에 도달하면, 루츠 펌프와 기계식 펌프를 끈 후 0.4Pa 될 때까지 아르곤 가스를 충진하고 용융 제련한다. 재료가 용융 과정에서 브리징되는 것을 방지하도록 용융 제련 초기에는 10분 동안 40kW의 저전력으로 전력을 보낸 다음, 5분 동안 60kW로 전력을 보내고, 마지막으로 완전히 녹을 때까지 95kW의 고전력으로 전력을 보낸다. 재료가 완전히 녹으면 계속해서 고전력으로 전력을 보내고 도가니를 2~3회 기울이며, 온도가 1350℃에 도달했을 때, 전력을 40kW로 줄이고, 해당 온도에서 약 30분 동안 유지하여, 합금 재료의 정련을 진행한다. 정련 기간이 종료되면 전원을 차단하여 결막 냉각을 진행하고, 15분 동안 전원 차단 후, 용융 풀 액체 표면에 약간의 결막이 생성되고, 이때 구리 란타늄 합금을 서서히 균일하게 첨가한 다음, 95kW의 전력으로 용융 풀을 교반하고 도가니를 2~3회 기울이고, 온도가 1300℃로 상승하면, 10분 동안 보온한 다음, 전력을 40kW로 줄이고, 온도를 조절하고, 온도가 약 1200℃ 되면, 주조하여 주괴를 얻는다.
(3)전자기 교반 주조 단계: 주조 후, 구리 합금 주괴를 10초 동안 정치한 후 전자기 교반을 진행하여 구리 합금 환봉을 얻되, 전자기 교반 방향은 정회전 5S+역회전 5S로 순환되고, 전자기 교반 전류는 200A이고, 전자기 교반 주파수는 10HZ이다.
(4)진공 소모성 아크 용융 제련 단계: 전자기 교반 주조된 구리 합금 환봉의 표면을 표피 제거한 후, 이를 전극으로 진공 소모성 아크 용융 제련을 진행하여, 전자기 차폐 구리 합금 내의 가스 및 비금속 개재물을 제거하고, 융점이 낮은 유해 불순물을 제거하고, 종방향 및 횡방항 성능의 차이를 개선하여, 구리 합금의 우수한 일치성, 성분의 균일성 및 성능의 안정성을 보장함으로써, 소성 변형 성능, 역학적 성능, 전자기 차폐 성능의 물리적 성능이 크게 향상되도록 한다. 진공 아크 용융 제련의 주요 공정 조건은 다음과 같다: 노내의 압력은 1Pa로 제어되고, 아크 길이는 35mm로 제어되고, 전극과 도가니 사이의 간격은 60mm이고, 용융 제련의 초기 전압은 80kW이고, 용융 풀이 형성된 후, 도가니 저부의 급냉 효과를 보상하기 위해 용융 제련 전력을 메인 용융 제련 기간보다 높은 120kW로 증가시킨다. 용융 제련 기간 동안, 용융 제련 말기까지 전력은 90kW로 유지되어야 하며, 마지막에 열캡핑을 실시하여 주괴 헤드 부분의 수축 구멍과 편석을 최소화하여 균일한 성분을 갖는 균질화된 주괴를 얻는다.
(5)소성 변형 단계: 균질화된 주괴를 단조 처리하여, 요구를 충족하는 치수의 단조품을 얻는다. 단조된 구리 합금에 대해 열간 압연, 냉간 압연을 포함한 압연 변형 처리를 진행하여 재료의 강도를 더욱 향상시킨다. 열간 압연 처리의 경우, 시작 온도는 950℃이고, 마무리 압연 온도는 830-850℃이고, 열간 압연 변형률은 65%로 제어된다. 냉간 압연 처리하여 슬라브를 얻되, 냉간 압연 변형률은 50%로 제어된다.
(6)에이징 처리 단계: 슬라브를 에이징 처리하여, 가공 응력을 제거하고, 성능 균일성을 향상시키며, 에이징 처리 온도는 250℃이고, 에이징 처리 시간은 24h이다.
실시예 2
고강도 전자기 차폐 구리 합금을 제공하고, 화학 성분의 질량%는 표 2를 참조하기 바란다.
표 2 실시예 2의 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 화학 성분
상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법은 아래와 같은 단계를 포함한다: (1)원료를 배합하여 얻는 단계: 중량%에 따라 관련 원료를 배합하되, 철 5.2%, 니켈 3.1%, 알루미늄 0.3%, 희토류 세륨 금속 0.07%(희토류 세륨은 구리-세륨 중간 합금 방식으로 배합), 잔부는 구리 및 기타 불가피한 불순물이다.
(2)진공 유도 용융 제련 단계: 원재료는 노내 장입 전에 스케일과 기름 얼룩을 제거해야 하고, 철봉, 전해 구리판, 전해 니켈판의 표면을 연마하여 표피를 제거하고, 장입 시 브리징을 방지하기 위해 하단을 조이고 상단을 느슨하게 하고, 철봉, 구리판, 니켈판은 도가니 하부에 장입되고, 알루미늄 주괴는 도가니 상부에 배치되고, 도가니는 재료가 알칼리성인 도가니이고, 구리 란타늄 합금은 2차 공급 트레이에 배치된다. 이후 주조 금형 내부를 사포로 깨끗하게 연마하고, 내벽에 이형제(질화붕소+알코올)를 도포한다. 진공로 덮개를 닫고, 기계식 펌프, 루츠 펌프를 차례로 켜고, 진공도가 10-3Pa에 도달하면, 루츠 펌프와 기계식 펌프를 끈 후 0.8pa 될 때까지 아르곤 가스를 충진하고 용융 제련한다. 재료가 용융 과정에서 브리징되는 것을 방지하도록 용융 제련 초기에는 10분 동안 40kW의 저전력으로 전력을 보낸 다음, 5분 동안 60kW로 전력을 보내고, 마지막으로 완전히 녹을 때까지 95kW의 고전력으로 전력을 보낸다. 재료가 완전히 녹으면 계속해서 고전력으로 전력을 보내고 도가니를 2~3회 기울이며, 온도가 1380℃에 도달했을 때, 전력을 40kW로 줄이고, 해당 온도에서 약 30분 동안 유지하여, 합금 재료의 정련을 진행한다. 정련 기간이 종료되면 전원을 차단하여 결막 냉각을 진행하고, 15분 동안 전원 차단 후, 용융 풀 액체 표면에 약간의 결막이 생성되고, 이때 구리 란타늄 합금을 서서히 균일하게 첨가한 다음, 95kW의 전력으로 용융 풀을 교반하고 도가니를 2~3회 기울이고, 온도가 1350℃로 상승하면, 10분 동안 보온한 다음, 전력을 40kW로 줄이고, 온도를 조절하고, 온도가 약 1220℃ 되면, 주조하여 주괴를 얻는다.
(3)전자기 교반 주조 단계: 주조 후, 구리 합금 주괴를 8초 동안 정치한 후 전자기 교반을 진행하여 구리 합금 환봉을 얻되, 전자기 교반 방향은 정회전 8S+역회전 8S로 순환되고, 전자기 교반 전류는 300A이고, 전자기 교반 주파수는 20HZ이다.
(4)진공 소모성 아크 용융 제련 단계: 전자기 교반 주조된 구리 합금 환봉의 표면을 표피 제거한 후, 이를 전극으로 진공 소모성 아크 용융 제련을 진행하여, 전자기 차폐 구리 합금 내의 가스 및 비금속 개재물을 제거하고, 융점이 낮은 유해 불순물을 제거하고, 종방향 및 횡방항 성능의 차이를 개선하여, 구리 합금의 우수한 일치성, 성분의 균일성 및 성능의 안정성을 보장함으로써, 소성 변형 성능, 역학적 성능, 전자기 차폐 성능의 물리적 성능이 크게 향상되도록 한다. 진공 아크 용융 제련의 주요 공정 조건은 다음과 같다: 노내의 압력은 0.5Pa로 제어되고, 아크 길이는 40mm로 제어되고, 전극과 도가니 사이의 간격은 60mm이고, 용융 제련의 초기 전압은 80kw이고, 용융 풀이 형성된 후, 도가니 저부의 급냉 효과를 보상하기 위해 용융 제련 전력을 메인 용융 제련 기간보다 높은 120kW로 증가시킨다. 용융 제련 기간 동안, 용융 제련 말기까지 전력은 90 kw로 유지되어야 하며, 마지막에 열캡핑을 실시하여 주괴 헤드 부분의 수축 구멍과 편석을 최소화하여 균일한 성분을 갖는 균질화된 주괴를 얻는다.
(5)소성 변형 단계: 균질화된 주괴를 단조 처리하여, 요구를 충족하는 치수의 단조품을 얻는다. 단조된 구리 합금에 대해 열간 압연, 냉간 압연을 포함한 압연 변형 처리를 진행하여 재료의 강도를 더욱 향상시킨다. 열간 압연 처리의 경우, 시작 온도는 950℃이고, 마무리 압연 온도는 830-850℃이고, 열간 압연 변형률은 68%로 제어된다. 냉간 압연 처리하여 슬라브를 얻되, 냉간 압연 변형률은 55%로 제어된다.
(6)에이징 처리 단계: 슬라브를 에이징 처리하여 가공 응력을 제거하고, 성능 균일성을 향상시키며, 에이징 처리 온도는 300℃이고, 에이징 처리 시간은 24h이다.
실시예 3
고강도 전자기 차폐 구리 합금을 제공하고, 화학 성분의 질량%는 표 3을 참조하기 바란다.
표 3 실시예 3의 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 화학 성분
상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법은 아래와 같은 단계를 포함한다: (1)원료를 배합하여 얻는 단계: 중량%에 따라 관련 원료를 배합하되, 철 6.3%, 니켈 4.2%, 알루미늄 0.4%, 희토류 이트륨 0.03%(희토류 이트륨은 구리-이트륨 중간 합금 방식으로 배합), 잔부는 구리 및 기타 불가피한 불순물이다.
(2)진공 유도 용융 제련 단계: 원재료는 노내 장입 전에 스케일과 기름 얼룩을 제거해야 하고, 철봉, 전해 구리판, 전해 니켈판의 표면을 연마하여 표피를 제거하고, 장입 시 브리징을 방지하기 위해 하단을 조이고 상단을 느슨하게 하고, 철봉, 구리판, 니켈판은 도가니 하부에 장입되고, 알루미늄 주괴는 도가니 상부에 배치되고, 도가니는 재료가 알칼리성인 도가니이고, 구리 이트륨 합금은 2차 공급 트레이에 배치된다. 이후 주조 금형 내부를 사포로 깨끗하게 연마하고, 내벽에 이형제(질화붕소+알코올)를 도포한다. 진공로 덮개를 닫고, 기계식 펌프, 루츠 펌프를 차례로 켜고, 진공도가 10-3Pa에 도달하면, 루츠 펌프와 기계식 펌프를 끈 후 0.8pa 될 때까지 아르곤 가스를 충진하고 용융 제련한다. 재료가 용융 과정에서 브리징되는 것을 방지하도록 용융 제련 초기에는 10분 동안 40kW의 저전력으로 전력을 보낸 다음, 5분 동안 60kW로 전력을 보내고, 마지막으로 완전히 녹을 때까지 95kW의 고전력으로 전력을 보낸다. 재료가 완전히 녹으면 계속해서 고전력으로 전력을 보내고 도가니를 2~3회 기울이며, 온도가 1400℃에 도달했을 때, 전력을 40kW로 줄이고, 해당 온도에서 약 30분 동안 유지하여, 합금 재료의 정련을 진행한다. 정련 기간이 종료되면 전원을 차단하여 결막 냉각을 진행하고, 15분 동안 전원 차단 후, 용융 풀 액체 표면에 약간의 결막이 생성되고, 이때 구리 란타늄 합금을 서서히 균일하게 첨가한 다음, 95kW의 전력으로 용융 풀을 교반하고 도가니를 2~3회 기울이고, 온도가 1380℃로 상승하면, 10분 동안 보온한 다음, 전력을 40kW로 줄이고, 온도를 조절하고, 온도가 약 1210℃ 되면, 주조하여 주괴를 얻는다.
(3)전자기 교반 주조 단계: 주조 후, 구리 합금 주괴를 10초 동안 정치한 후 전자기 교반을 진행하여 구리 합금 환봉을 얻되, 전자기 교반 방향은 정회전 5S+역회전 5S로 순환되고, 전자기 교반 전류는 300A이고, 전자기 교반 주파수는 20HZ이다.
(4)진공 소모성 아크 용융 제련 단계: 전자기 교반 주조된 구리 합금 환봉의 표면을 표피 제거한 후, 이를 전극으로 진공 소모성 아크 용융 제련을 진행하여, 전자기 차폐 구리 합금 내의 가스 및 비금속 개재물을 제거하고, 융점이 낮은 유해 불순물을 제거하고, 종방향 및 횡방항 성능의 차이를 개선하여, 구리 합금의 우수한 일치성, 성분의 균일성 및 성능의 안정성을 보장함으로써 소성 변형 성능, 역학적 성능, 전자기 차폐 성능의 물리적 성능이 크게 향상되도록 한다. 진공 아크 용융 제련의 주요 공정 조건은 다음과 같다: 노내의 압력은 2Pa로 제어되고, 아크 길이는 35mm로 제어되고, 전극과 도가니 사이의 간격은 55mm이고, 용융 제련의 초기 전압은 75kw이고, 용융 풀이 형성된 후, 도가니 저부의 급냉각 효과를 보상하기 위해 용융 제련 전력을 메인 용융 제련 기간보다 높은 115kW로 증가시킨다. 용융 제련 기간 동안, 용융 제련 말기까지 전력은 85kw로 유지되어야 하며, 마지막에 열캡핑을 실시하여 주괴 헤드 부분의 수축 구멍과 편석을 최소화하여 균일한 성분을 갖는 균질화된 주괴를 얻는다.
(5)소성 변형 단계: 균질화된 주괴를 단조 처리하여, 요구를 충족하는 치수의 단조품을 얻는다. 단조된 구리 합금에 대해 열간 압연, 냉간 압연을 포함한 압연 변형 처리를 진행하여 재료의 강도를 더욱 향상시킨다. 열간 압연 처리의 경우, 시작 온도는 955℃이고, 마무리 압연 온도는 855℃이고, 열간 압연 변형률은 65% 이상으로 제어된다. 냉간 압연 처리하여 슬라브를 얻되, 냉간 압연 변형률은 50%로 제어된다.
(6)에이징 처리 단계: 슬라브를 에이징 처리하여 가공 응력을 제거하고, 성능 균일성을 향상시키며, 에이징 처리 온도는 280℃이고, 에이징 처리 시간은 42h이다.
비교예 1
고강도 전자기 차폐 구리 합금은, 중량%로 Fe 20wt%, Ni 10wt%, 잔부의 Cu로 구성된다. 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
비교예 2
고강도 전자기 차폐 구리 합금은, 중량%로 Fe 10wt%, Ni 10wt%, Re 0.1wt%, 잔부의 Cu로 구성된다. 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
비교예 3
고강도 전자기 차폐 구리 합금은, 중량%로, Ni 25wt%, Al 5wt%, 잔부의 Cu로 구성된다. 제조 방법은 실시예 1과 동일하다.
시험예 1
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제공된 고강도 전자기 차폐 구리 합금에 대해 각각 전자기 차폐 성능 검사 및 인장 강도 검사를 실시하였고, 그 결과를 하기 표에 나타내었다.
상기 표를 통해 알 수 있듯이, 본 개시의 실시예 1-3에서 제공된 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 전자기 차폐 성능, 전도도 및 인장 강도는 비교예 1-3에 비해 현저하게 우위를 차지하고, 전자기 차폐 성능＞110dB, 전도도＞50%IACS, 인장 강도＞950MPa이다. 본 개시의 실시예에서 제공되는 고강도 전자기 차폐 구리 합금은, 다양한 합금 원소를 첨가하여, 구리 합금에서의 철 원소의 용해도를 효과적으로 향상시킴으로써, 구리 합금의 강도 및 전자기 차폐 성능을 향상시키고; 일부 실시방식에서, 니켈 원소를 첨가하여 구리와 면심 입방 격자 형상의 연속 고용체를 형성하도록 하여, 강도를 향상시킴과 동시에 구리 합금에서의 철의 용해도를 높이고; 추가로 알루미늄 원소를 첨가하여 니켈과 화합물을 형성하도록 하고, 상기 화합물의 석출 경화 작용을 이용하여 합금의 강도를 크게 향상시키고; 추가로 희토류 금속을 첨가하여, 결정립을 미세화하여 결정립계 면적을 증가시켜 강도를 향상시킬 수 있고, 희토류 금속은 자기 반사 계면을 효과적으로 증가시켜 전자기 차폐 성능을 향상시킬 수 있다.
마지막으로, 설명드릴 것은 "포함할 수 있다", "포함한다" 라는 용어 또는 그 임의의 다른 변형은 비배타적 포함을 포함하도록 의도됨으로써 일련의 요소의 프로세스, 방법, 물품 또는 장치를 포함할 수 있음은 해당 요소를 포함할 수 있을 뿐만 아니라 명시적으로 나열되지 않은 다른 요소를 더 포함할 수 있거나, 또는 이러한 프로세스, 방법, 물품 또는 장치에 고유한 요소를 더 포함할 수 있도록 한다. 본 개시의 바람직한 실시예가 설명되었지만, 당업자는 기본적인 창조적 개념을 알게 되면 이들 실시예에 추가적인 변경 및 수정을 진행할 수 있을 것이다. 따라서, 첨부된 특허청구범위는 바람직한 실시예와 본 개시의 범위 내에 속하는 모든 변경 및 수정을 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 분명히, 당업자는 본 개시의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 본 개시에 대한 다양한 변경 및 수정을 진행할 수 있다. 이와 같이 본 발명의 이러한 수정 및 변형이 본 개시의 특허청구범위 및 그 균등한 기술 범위에 속한다면 본 개시도 이러한 수정 및 변형을 포함하도록 의도된다.
Claims (10)
- 고강도 전자기 차폐 구리 합금에 있어서,
상기 구리 합금의 화학 성분은 질량%를 기준으로,
Fe: 3-9%, Ni: 2-5%, Al: 0.2-0.5%, 희토류 금속: 0.01-0.20%, 잔부의 Cu 및 불가피한 불순물을 포함하는, 고강도 전자기 차폐 구리 합금. - 제1항에 있어서,
상기 희토류 금속은 구리 란타늄 합금, 구리 세륨 합금 및 구리 이트륨 합금 중 하나 이상의 조합을 포함하는, 고강도 전자기 차폐 구리 합금. - 제1항 또는 제2항에 따른 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법에 있어서,
상기 구리 합금의 화학 성분에 따라, 원료를 배합하여 얻는 단계;
상기 원료를 진공 용융 제련하여 구리 합금액을 얻는 단계;
상기 구리 합금액을 주조하여 주괴를 얻는 단계;
상기 주괴를 전자기 교반하여 구리 합금 환봉을 얻는 단계;
상기 구리 합금 환봉을 전극으로 하여 진공 소모성 아크 용융 제련을 진행하여 균질화된 주괴를 얻는 단계;
상기 균질화된 주괴를 단조, 열간 압연 및 냉간 압연하여 슬라브를 얻는 단계;
상기 슬라브를 에이징 처리하여 상기 고강도 전자기 차폐 구리 합금을 얻는 단계;를 포함하는, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 진공 용융 제련 전에, 진공 용융로의 진공도가 10-3Pa 될 때까지 사전 펌핑한 후, 상기 진공 용융로의 진공도가 0.1-0.9Pa 될 때까지 아르곤 가스를 충진하는, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 주괴를 5-20s 동안 정치한 후 상기 전자기 교반을 진행하는, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 전자기 교반은 정회전 및 역회전을 교대로 진행하고, 상기 전자기 교반의 교반 주파수는 5-30Hz이고, 상기 전자기 교반 전류는 200-300A인, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 진공 소모성 아크 용융 제련의 압력은 0.1-5Pa이고, 상기 진공 소모성 아크 용융 제련의 아크 길이는 25-80mm인, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 구리 합금 환봉을 전극으로 하는 경우, 상기 구리 합금 환봉의 원주 측에 50-100mm의 간격층이 미리 남겨져 있는, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 열간 압연의 시작 온도는 1000-1020℃이고, 상기 열간 압연의 최종 압연 온도는 830-850℃이고, 상기 열간 압연의 변형률≥60%이고, 상기 냉간 압연의 변형률은 45-60%인, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 에이징 처리 온도는 250-300℃이고, 상기 에이징 처리 시간은 24-72h인, 고강도 전자기 차폐 구리 합금의 제조 방법.
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