CN108486396B - 一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，是将Al锭和Al‑Cu中间合金置于熔炼炉中，加热熔化，待合金熔体与Al锭和/或Al‑Cu中间合金固体共存时，将炉温提高至750‑790℃，向熔炼炉中分散投加银片捆或银棒捆，熔化后，降炉温至720‑745℃，加入纯Mg和晶粒细化剂并熔化后，在20分钟以内完成合金熔体成分分析和调整后，立即进行在线精炼除气、过滤并即刻转入保温包，控制熔体温度在730‑740℃，于保温包中静置不超过20分钟，浇铸后锭坯在1‑5小时内进行均匀化退火处理。本发明制备的高Ag铝合金铸锭成分均匀性好、Ag收得率≥99％，提高了高Ag铝合金熔炼铸造过程中的经济性。该方法适用于熔炼铸造高Ag的2000系、6000系和7000系铝合金。

Description

一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，特别是指一种高Ag含量铝合金的熔炼制备工艺，属于有色金属材料制备技术领域。
背景技术
Ag元素在铝合金中有很重要的作用，很多铝合金中都含有Ag元素；尤其是近年来开发的一些合金化程度较高的新型Al-Cu系高强耐热铝合金，Ag更是其主要的合金化元素；如本课题组发明的一种高耐热性Al-Cu-Mg-Ag合金(ZL200810030979.1)、提高固溶冷变形后时效强化铝铜镁银合金力学性能的方法(ZL201110093645.0)，以及一种高温性能优异的铝铜镁银合金及其热处理方法(ZL201618000350.8)，这些新开发出来的新型铝合金中Ag的含量高达1.85％。
由于Ag属于密度较大的元素，在铝合金材料的熔炼铸造过程中容易发生沉降、偏析，Ag在铸造过程中的偏析不仅造成材料性能下降及其组织的不均匀性，甚至造成铸造过程中铸件的热裂，而Cu的偏析也有类似的不利影响。同时Ag也属于贵重金属、价格高，其在熔炼中高的烧损率将会导致合金成本的提高。由于Ag的熔点(962℃)比铝合金的高很多，在铝合金的熔炼过程中Ag是依靠溶解扩散到铝合金熔体中而进行合金化的。Ag在铝合金中的溶解速率和充分程度决定了其在合金制备过程中的收得率，Ag的收得率决定了高Ag铝合金的制备成本和经济性。而现有在铝合金中添加Ag的技术和工艺尚无法达到较高的收得率，影响了高Ag铝合金材料制备的经济性。
因此，必须开发新的工艺解决Ag元素在铸造过程中的偏析导致其铸造过程中材料的热裂、性能的下降，以及Ag在铸造过程中的收得率较低导致材料制备成本的增加。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含Ag铝合金的熔炼制备方法；本发明的方法可以有效提高含Ag铝合金的Ag元素成分在合金基体中分布的均匀性和Ag的收得率。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，是将Al锭和Al-Cu中间合金置于熔炼炉中，加热至720-745℃熔化，待合金熔体与Al锭和/或Al-Cu中间合金固体共存时(通常是待Al锭和Al-Cu中间合金熔化约一半时)，将炉温提高至750-790℃，向熔炼炉中分散投加银片捆或银棒捆，所述银片捆中每一块银片的厚度≤2mm，所述银棒捆中每根银棒公称直径≤2mm；待Al锭和/或Al-Cu中间合金及银片捆或银棒捆熔化后，将炉温降低至720-745℃，加入纯Mg和晶粒细化剂，搅拌至纯Mg和晶粒细化剂完全熔化后，进行合金熔体成分分析和调整，完成合金熔体成分分析和调整后，立即进行在线精炼除气、过滤后，转入保温包，控制熔体温度在730-740℃，于保温包静置不超过20分钟，浇铸；合金熔体成分分析和调整时间控制在20分钟以内。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，所述银片捆中每一块银片的厚度为0.2-2mm。
本发明转所述的高Ag铝合金是指银的质量百分含量≥0.7％的含银铝合金。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，所述银片捆中每一块银片的宽度为10-50mm。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，银片捆或银棒捆采用纯铝线捆扎而成，银片捆或银棒捆中的银片或银棒杂乱布置，使相邻银片或银棒之间存在空隙。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，晶粒细化剂为Al-Ti合金或Al-Ti-B合金。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，在线精炼除气采用高纯氩气或高纯氮气与高纯氩气的混合气体，压强为0.2-0.4MPa，除气装置的转子转速为200-400转/分钟。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，Al锭的纯度为99.99％，Ag的纯度为99.99％(国标1号银)，纯Mg的纯度为99.95％。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，合金熔体成分分析和调整时间为10-20分钟；熔体在保温包中的静置时间为10-20分钟。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，合金铸造温度控制在730-740℃之间，铸造速率为：30-50mm/分钟。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，锭坯铸造完成后，1-5小时内进行均匀化退火处理。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，熔炼得到的合金中，Ag元素的收得率≥99％。
本发明的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，①熔炼前先将纯Ag锭轧制成0.2-2.0mm厚的薄板或拉丝制成公称直径为0.2-2mm的银丝，银丝再剪切成长度为200-400mm、宽度为10-50mm的薄片或长度为200-400mm的银丝，用纯铝线捆成约1.5-2.0Kg/捆，以备用；②按照配料先投入高纯Al锭(99.99％)和Al-Cu中间合金，待Al锭和Al-Cu中间合金熔化约一半时，将炉温升至750-790℃，分散投入Ag捆，以及其他中间合金，如Al-Zr、Al-Mn；③待全部原材料熔化后，将炉温降低至720-745℃，加入纯Mg和晶粒细化剂Al-Ti或Al-Ti-B合金；④待其熔化后缓慢搅拌熔体，进行成分分析，并在补充调整成分后，马上进行在线精炼除气，除气采用高纯氩气或高纯氮气与高纯氩气的混合气体，压强为0.2-0.4MPa，除气装置的转子转速为200-400转/分钟；第四步骤的操作时间控制在20分钟之内；⑤除气后转入保温包，再次进行取样分析和补充调整成分，将转入保温包后的铝合金熔体温度调至730-740℃，并静置10-20分钟后，进行铝合金锭坯铸造；⑥锭坯铸造完成后，1-5小时内进行均匀化退火处理。
本发明方法适用于含高Ag的2000系、6000系和7000系铝合金，尤其适用于含高Ag和高Cu的2000系(Al-Cu和Al-Cu-Mg)铝合金。
本发明方法熔炼过程中，可以添加回收废料，回收废料仅限于同种合金(组分及含量相同的合金)的回收废料，回收废料添加比例≤50％。
炉料中所加原铝纯度为99.99％、所加Ag的纯度为99.99％(国标1号银)、所加纯Mg的纯度为99.95％。
采用以上方法获得的高Ag铝合金铸锭成分均匀性好、Ag收得率达到99％以上，提高了高Ag铝合金铸造过程中的经济性。
本发明的原理：
1.为了提高含高Ag铝合金熔炼过程中Ag的收得率，必须让纯Ag在铝合金熔炼过程中快速、充分地溶解。我们的研究发现，升高炉温可以加快Ag片溶解，Ag片越薄溶解越充分，Ag片在铝熔体中的溶解行为随时间的关系呈抛物线规律(抛物线开口向下)。我们的研究还发现，Ag片厚度在8毫米时，按照常规铝合金熔炼工艺进行操作，获得的Ag收得率只有90％，且Ag发生了偏析(见附图1)，导致铸锭开裂；其原理是局部的Ag偏析会导致低温液相的产生(见附图2)，以至于锭坯铸造过程中发生热裂，而且破坏材料的性能和工艺性。而Ag片厚度在2毫米以下时，同时升高炉温至750-790℃，Ag片能够较快地完全溶解，获得的Ag收得率达到了99％。本发明采用原铝锭和Al-Cu中间合金部分熔化，熔体与固体共存的情况下(通常是铝锭和Al-Cu中间合金熔化一半时)分散投入Ag捆，利用尚未熔化的原铝锭架住Ag捆，防止其沉降至炉底。同时，让Ag捆与熔体接触，在剩余原铝锭和其他中间合金熔化的过程中，Ag获得了充分的溶解时间，不断溶解致合金熔体中并随熔体中的热流进行扩散，一方面，有效防止银在合金熔体中的沉降偏析，另一方面，有效提高了银元素在合金基体中分布的均匀性。
2.由于Ag的密度大大高于铝熔体，本发明为了进一步避免Ag的沉降，，采用在铝锭及中间合金完全熔化后20分钟之内进行在线除气，利用高速旋转搅拌的气流对Ag进行分散搅拌，使其分布均匀。
3.采用缩短铝合金熔体在保温包中的静置时间(控制静置时间为10-20分钟)，防止高密度的Ag发生沉降而引起的比重偏析。
本发明在铝合金熔炼过程中，通过上述3个方面的有机匹配，有效提高了银元素在合金基体中分布的均匀性，极大的提高Ag元素的收得率。
本发明的具体优点和积极效果在于：
(1)使用本发明的熔炼制备方法，可以有效使高Ag铝合金材料中Ag元素分布均匀，提高铸锭的铸造性能和组织的均匀性。
(2)使用本发明的熔炼制备方法，可以极大提高Ag元素的收得率，Ag元素的收得率达到99％以上，较现有技术的Ag元素的收得率提高9％以上，可以有效降低高Ag铝合金材料的制备成本。
(3)本发明的熔炼制备方法，操作简单、对仪器设备要求低。
综上所述，本发明在高Ag铝合金的熔炼制备过程中，通过使纯Ag薄片在较高的温度下发生溶解，并防止其沉入熔体底部，减少铝合金熔体的保温时间等方法，大幅度减少了Ag元素在铝合金熔体中的溶解时间，降低了Ag元素的损耗，同时缩短原材料完全熔化至除气前的准备时间和铸造前的铝液静置时间，防止其发生沉降而引起比重偏析，制备出了Ag含量分布均匀、Ag元素的收得率达到99％以上的含银铝合金材料。适用于含银铝合金的熔炼制备，特别适用于高银含量铝合金的熔炼制备。
附图说明
附图1是对比例制备的高Ag(1.2％)铝合金铸锭中Ag元素在晶界上偏析的BSE图像。
附图2是对比例制备的铝合金中过量的Ag偏析引起的低温液相的宏观形貌。
附图3是实施列1中圆铸锭的实物图。
附图4是实施列8中扁铸锭的实物图。
附图5是实施例1的铸锭微观组织的BSE图像。
附图6是实施例8中铸锭微观组织的照片。
从附图1、2可以看出，对比例制备的高Ag铝合金铸锭中Ag元素在晶界上出现较严重偏析(见附图1中白亮物)。这种合金中局部过高的Ag会在加热过程中产生低温液相(宏观形貌为起泡，见附图2)，这种低温液相是导致铸锭发生热裂的根本原因，也严重破坏材料的性能和工艺性。
从附图3、4可以看出，本发明实施例中铸锭没有发生热裂。
从附图5可以看出，本发明实施例1的组织中没有发生Ag的偏析。
从附图6可以看出，实施例8的铸锭组织中Ag元素分布均匀，图中没有发现Ag偏析。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
制备310kg的含Ag元素的
Al-6.50％Cu-0.30％Mg-0.30％Mn-0.07％Zr-0.05％Ti-1.1％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为1.1％。
合金的熔炼铸造按照以下步骤进行：(1)先将纯Ag锭轧制成0.2mm厚的薄板，然后切成10×400mm2的薄片，清洁其上的油污并干燥，用纯铝线包扎成1.5-2.0kg/捆，最后按照合金配方配置该合金的材料；(2)当高纯Al锭和Al-Cu中间合金在熔炼炉里熔化约一半时，将炉温调制760℃，分散投入Ag捆和Al-Mn、Al-Zr中间合金；(3)待其全部熔化后，将炉温降低至735℃加入纯Mg和晶粒细化剂Al-5％Ti中间合金，待所有原料完全熔化后缓慢搅拌熔体，并进行成分分析，同时补充调整合金成分满足要求；(4)立即(20分钟内)通入高纯氩气进行在线除气精炼，气体压强为0.2MPa，除气装置的转子转速为300转/分钟；(5)将熔体转入保温包，再次进行取样分析和补充调整成分，将熔体温度调至730℃并静置15分钟后进行该铝合金铸锭的铸造；(6)铸造凝固完成后，1-5h内进行均匀化退火处理。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.1％。
实施例2
制备310kg的含Ag元素的
Al-6.70％Cu-0.28％Mg-0.30％Mn-0.05％Zr-0.05％Ti-1.85％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为1.85％。
合金的熔炼铸造过程与实施例1基本相同，不同之处在于：(1)将Ag锭制成1.5×20×300mm3的薄片；(2)加入Ag时将炉温调至770℃；(3)将炉温降低至720℃时加入Al-5％Ti-1％B晶粒细化剂；(4)除气气体为高纯氩气和氮气的混合气体，气体压强为0.4MPa，转子转速为200转/分钟；(5)将熔体温度调至740℃并静置10分钟。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.5％。
实施例3
制备310kg的含Ag元素的
Al-6.90％Cu-0.22％Mg-0.30％Mn-0.08％Zr-0.05％Ti-1.5％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为1.5％。
合金的熔炼铸造过程与实施例1基本相同，不同之处在于：(1)将Ag锭制成2.0×30×200mm3的薄片；(2)加入Ag时将炉温调至780℃；(3)将炉温降低至745℃时加入Al-5％Ti晶粒细化剂；；(4)除气气体为高纯氩气和氮气的混合气体，气体压强为0.3MPa，转子转速为300转/分钟；(5)将熔体温度调至740℃并静置20分钟。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.3％。
实施例4
制备5000kg的含Ag元素的
Al-6.50％Cu-0.38％Mg-0.30％Mn-0.15％Zr-0.15％Ti-1.2％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为1.2％。
合金的熔炼铸造过程与实施例1基本相同，不同之处在于：(1)将Ag锭制成1.0×40×200mm3的薄片；(2)加入Ag时将炉温调至790℃；(3)将炉温降低至740℃时加入Al-5％Ti晶粒细化剂；；(4)除气气体为高纯氩气和氮气的混合气体，气体压强为0.2MPa，转子转速为400转/分钟；(5)将熔体温度调至735℃并静置10分钟。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.6％。
实施例5
制备500kg的含Ag元素的
Al-5.80％Cu-0.46％Mg-0.35％Mn-0.14％Zr-0.13％Ti-0.9％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为0.9％。
合金的熔炼铸造过程与实施例1基本相同，不同之处在于：(1)将Ag锭制成0.5×50×300mm3的薄片；(2)加入Ag时将炉温调至770℃；(3)将炉温降低至730℃时加入Al-5％Ti-1％B晶粒细化剂；(4)除气气体为高纯氩气，气体压强为0.4MPa，转子转速为200转/分钟；(5)将熔体温度调至735℃并静置15分钟。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.8％。
实施例6
制备500kg的含Ag元素的
Al-6.50％Cu-0.40％Mg-0.30％Mn-0.10Zr-0.15％Ti-0.9％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为0.9％。
合金的熔炼铸造过程与实施例1基本相同，不同之处在于：(1)将Ag锭制成0.5×20×400mm3的薄片；(2)加入Ag时将炉温调至750℃；(3)将炉温降低至735℃时加入Al-5％Ti-1％B晶粒细化剂；(4)除气气体为高纯氩气和氮气的混合气体，气体压强为0.2MPa，转子转速为300转/分钟；(5)将熔体温度调至740℃并静置15分钟。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.4％。
实施例7
制备220kg的含Ag元素的
Al-7.50％Cu-0.20％Mg-0.30％Mn-0.05％Zr-0.20％Ti-0.7％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为0.7％。
合金的熔炼铸造过程与实施例1基本相同，不同之处在于：(1)将Ag锭制成1.0×30×300mm3的薄片；(2)加入Ag时将炉温调至780℃；(3)将炉温降低至725℃时加入Al-5％Ti晶粒细化剂；(4)除气气体为高纯氩气，气体压强为0.3MPa，转子转速为200转/分钟；(5)将熔体温度调至730℃并静置20分钟。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.5％。
实施例8
制备220kg的含Ag元素的
Al-7.0％Cu-0.18％Mg-0.30％Mn-0.05％Zr-0.20％Ti-1.1％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为1.1％。
合金的熔炼铸造过程与实施例1基本相同，不同之处在于：(1)将Ag锭制成0.5×40×200mm3的薄片；(2)加入Ag时将炉温调至760℃；(3)将炉温降低至730℃时加入Al-5％Ti晶粒细化剂；(4)除气气体为高纯氩气，气体压强为0.3MPa，转子转速为400转/分钟；(5)将熔体温度调至740℃并静置15分钟。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为99.5％。
对比例(传统的熔炼铸造方法)
制备5000kg的含Ag元素的
Al-5.7％Cu-0.56％Mg-0.35％Mn-0.15％Zr-0.15％Ti-1.3％Ag铝合金铸锭，其中Ag元素添加的含量为1.3％。
合金的熔炼铸造过程按照以下步骤进行：(1)按照合金配方配置合金材料，其中Ag为8mm厚的Ag板；(2)先将高纯Al锭、纯Ag锭和Al-Cu、Al-Mn、Al-Zr中间合金在740℃的熔炼炉里完全熔化；(3)加入纯Mg和晶粒细化剂Al-5％Ti中间合金，待其全部熔化后缓慢搅拌熔体，并进行成分分析，同时补充调整合金成分满足要求；(4)在原料完全熔化后30-40分钟内，通入高纯氩气进行在线除气精炼；(5)将熔体转入保温包，再次进行取样分析和补充调整成分，静置30分钟以上，进行该铝合金铸锭的铸造；(6)待铸坯凝固冷却到室温后，再进行均匀化退火热处理。
铸锭料头和料尾的Ag含量如表1所示，在合金的熔炼铸造过程中Ag元素的收得率为90.0％。
实施例和对比例中铸锭料头、料尾位置Ag元素的含量和合金熔炼铸造过程中Ag元素的收得率见表1。
表1
从上述表1可以看出，实施例1-8熔炼制备的铸锭中Ag元素分布均匀，且熔炼铸造过程中Ag元素的收得率达到99％以上。而对比例熔炼制备的铸锭中Ag元素分布不均匀，出现较严重的偏析，且熔炼铸造过程中Ag元素的收得率只有90％。

Claims (9)

1.一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：适用于含高Ag的2000系、6000系和7000系铝合金或含高Ag和高Cu的2000系铝合金；所述熔炼制备方法是将Al锭和Al-Cu中间合金置于熔炼炉中，加热至720-745℃熔化，待合金熔体与Al锭和/或Al-Cu中间合金固体共存时，将炉温提高至750-790℃，向熔炼炉中分散投加银片捆或银棒捆，所述银片捆中每一块银片的厚度≤2mm，所述银棒捆中每根银棒公称直径≤2mm；待Al锭、Al-Cu中间合金及银片捆或银棒捆熔化后，将炉温降低至720-745℃，加入纯Mg和晶粒细化剂，搅拌至纯Mg和晶粒细化剂完全熔化后，进行合金熔体成分分析和调整，完成合金熔体成分分析和调整后，立即进行在线精炼除气、过滤后，即刻转入保温包，控制熔体温度在730-740℃，于保温包中静置不超过20分钟，浇铸；合金熔体成分分析和调整时间控制在20分钟以内；熔炼得到的合金中， Ag元素的收得率≥99%；熔炼过程中，可以添加回收废料，回收废料仅限于同种合金的回收废料，回收废料添加比例≤50%。
2.根据权利要求1所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：所述银片捆中每一块银片的厚度为0.2-2mm。
3.根据权利要求1所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：银片捆或银棒捆采用纯铝线捆扎而成，银片捆或银棒捆中的银片或银棒杂乱布置，使相邻银片或银棒之间存在空隙。
4.根据权利要求1所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：晶粒细化剂为Al-Ti合金或Al-Ti-B合金。
5.根据权利要求1所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：在线精炼除气采用高纯氩气或高纯氮气与高纯氩气的混合气体，压强为0.2-0.4MPa，除气装置的转子转速为200-400转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：Al锭的纯度为99.99%，Ag的纯度为99.99%（国标1号银），纯Mg的纯度为99.95%。
7.根据权利要求1所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：合金原材料完全熔化后，熔体成分分析和调整时间为10-20分钟；熔体在保温包中的静置时间为10-20分钟。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：合金铸造温度控制在730-740℃之间，铸造速率为：30-50mm/分钟。
9.根据权利要求8所述的一种适用于高Ag铝合金的熔炼制备方法，其特征在于：锭坯铸造完成后，1-5小时内进行均匀化退火处理。
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