CN110129697B - 一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料轧制加工领域,具体公开了一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,包括以下步骤:S1、前期保温处理;S2、单道次碎化第二相;S3、升温旋转轧制球化第二相。本发明利用升温四道次旋转轧制,每道次顺时针旋转90度,即保证了多方位熟化第二相,又可动态析出亚微米级第二相。而且,第一道次低温轧制引入的高密度位错,在随后升温轧制过程中有利于促进动态再结晶,达到细化晶粒的目的,亚微米级第二相和细晶组织提高了强度和加工硬化能力,实现了强度和塑性的同时提升。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料轧制加工领域,具体是一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法。
背景技术
镁作为目前可应用最轻的结构材料,在轻量化上有着巨大的应用价值及广阔的前景。镁合金的力学性能与第二相,织构,晶粒尺寸等因素密切相关,改善第二相的形状、尺寸和分布状态会大幅提高镁合金的抗拉强度及延伸率。然而铸态镁合金不可避免会产生大量树枝晶,及粗大共晶相,且在镁合金成分设计过程中,某些元素组合后会形成大尺寸第二相(锡、钙、锌等),即使高温热处理后也很难消除。
钙可以起到阻燃的作用,所以特别适用于大规模熔炼生产,但是当钙与某些合金元素共同添加时,由于其较低的固溶度,在基体中会产生粗大的第二相,需要在保护气中高温长时间固溶,导致了较高的生产成本,限制了其工业应用。
通常认为镁合金中大尺寸第二相会在变形过程中割裂基体,导致裂纹的提前萌发,从而降低塑性。目前碎化第二相的方法包括慢速大挤压比挤压,等径角挤压等大变形等方式,上述方式目前仅限实验室制备小样品阶段,无法大批量工业生产,也难以大幅提高镁合金的综合力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,包括以下步骤:
S1、前期保温处理
在250-350℃的温度环境下,将镁合金样品保温处理20-60min,以便于消除镁合金样品内部的偏析,减少轧制开裂,保温后选用40-60℃的温水对镁合金样品进行淬火处理;
S2、单道次碎化第二相
将镁合金样品在250-300℃的温度环境下预热10-20min,进行单道次轧制,轧制压下量为15-20%,从而在大尺寸第二相中产生裂纹;
S3、升温旋转轧制球化第二相
S31、对单道次轧制后的镁合金样品顺时针旋转90°,在200-250℃温度环境下保温5-15min,进行第二道次轧制,单道次轧制压下量为20-30%;
S32、对第二道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在250-300℃温度环境下保温5-15min,进行第三道次轧制,单道次轧制压下量为30-35%;
S33、对第三道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在300-350℃温度环境下保温10-20min,进行第四道次轧制,单道次轧制压力下量为40-55%。
作为本发明进一步的方案:所述镁合金样品为一切合金质量含量小于8wt%的镁合金。
作为本发明再进一步的方案:所述镁合金样品为一切存在大尺寸第二相的铸态、均值态或挤压态镁合金。
作为本发明再进一步的方案:步骤S1中,前期均质化处理可根据镁合金样品种类的不同,选择不同的保温参数,铸态镁合金样品的保温温度优选为300-350℃,保温时长优选为40-60min,均值或挤压态镁合金样品的保温温度优选为250-300℃,保温时长优选为20-30min。
作为本发明再进一步的方案:步骤S2或步骤S3中,轧制时的轧辊温度优选为90-120℃,轧辊速度为50r/min。
作为本发明再进一步的方案:步骤S2中,单道次轧制压下量优选为20%。
作为本发明再进一步的方案:步骤S3中,第二道次轧制压下量优选为25-30%,第二道次轧制压下量优选为30-33%,第四道次轧制压下量优选为45-50%。
作为本发明再进一步的方案:单道次、第二道次、第三道次和第四道次的总轧制压下量为70-80%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明协同调控轧制方向与轧制温度,碎化并球化铸态镁合金中难以通过热处理消除的粗大共晶相,解决镁合金凝固过程中锡、钙、锌等元素容易反应形成粗大第二相的问题,拓宽了成分设计范围;
2、本发明利用升温四道次旋转轧制,每道次顺时针旋转90度,即保证了多方位熟化第二相,同时可动态析出亚微米级第二相。而且,第一道次低温轧制引入的高密度位错,在随后升温轧制过程中有利于促进动态再结晶,达到细化晶粒的目的,亚微米级第二相和细晶组织提高了强度和加工硬化能力,实现了强度和塑性的同时提升;
3、本发明采用的轧制方式省略了轧制后退火热处理工艺,通过升温旋转轧制将大尺寸第二相碎化(第二相尺寸由10-20μm减小到3-4μm),大量碎化后的第二相在轧制过程中,促进了动态回复及动态再结晶,从而完全省去了去应力退火及再结晶退火,大幅节约合金加工过程中的能源损耗,节能减排,绿色生产;
4、本发明可大幅提高镁合金的力学性能,由于多方向旋转轧制,织构得到弱化,改善各向异性,细化晶粒作用明显,大尺寸第二相消除,从而使合金强塑性同时提高,使合金强度>330MPa,均匀延伸率>30%,具有优异的力学性能。
附图说明
图1为升温旋转四道次轧制前镁合金Mg-4Al-2Sn-0.5Ca第二相形貌。
图2为升温旋转四道次轧制后镁合金Mg-4Al-2Sn-0.5Ca第二相形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,包括以下步骤:
S1、前期保温处理
在250℃的温度环境下,将镁合金样品保温处理20min,以便于消除镁合金样品内部的偏析,减少轧制开裂,保温后选用40℃的温水对镁合金样品进行淬火处理;
S2、单道次碎化第二相
将镁合金样品在250℃的温度环境下预热10min,进行单道次轧制,轧制压下量为15%,从而在大尺寸第二相中产生裂纹;
S3、升温旋转轧制球化第二相
S31、对单道次轧制后的镁合金样品顺时针旋转90°,在200℃温度环境下保温5min,进行第二道次轧制,单道次轧制压下量为20%;
S32、对第二道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在250℃温度环境下保温5min,进行第三道次轧制,单道次轧制压下量为30%;
S33、对第三道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在300℃温度环境下保温10min,进行第四道次轧制,单道次轧制压力下量为40%。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切合金质量含量小于8wt%的镁合金。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切存在大尺寸第二相的铸态、均值态或挤压态镁合金。
具体的,本实施例步骤S1中,前期均质化处理可根据镁合金样品种类的不同,选择不同的保温参数,铸态镁合金样品的保温温度优选为300℃,保温时长优选为40min,均值或挤压态镁合金样品的保温温度优选为250℃,保温时长优选为20min。
具体的,本实施例步骤S2或步骤S3中,轧制时的轧辊温度优选为90℃,轧辊速度为50r/min。
四道次中厚度的损失除以初始厚度为总轧制压下量,本实施例中,单道次、第二道次、第三道次和第四道次的总轧制压下量为80%。
实施例2
一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,包括以下步骤:
S1、前期保温处理
在350℃的温度环境下,将镁合金样品保温处理60min,以便于消除镁合金样品内部的偏析,减少轧制开裂,保温后选用60℃的温水对镁合金样品进行淬火处理;
S2、单道次碎化第二相
将镁合金样品在300℃的温度环境下预热20min,进行单道次轧制,轧制压下量为20%,从而在大尺寸第二相中产生裂纹;
S3、升温旋转轧制球化第二相
S31、对单道次轧制后的镁合金样品顺时针旋转90°,在250℃温度环境下保温15min,进行第二道次轧制,单道次轧制压下量为30%;
S32、对第二道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在300℃温度环境下保温15min,进行第三道次轧制,单道次轧制压下量为35%;
S33、对第三道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在350℃温度环境下保温20min,进行第四道次轧制,单道次轧制压力下量为55%。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切合金质量含量小于8wt%的镁合金。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切存在大尺寸第二相的铸态、均值态或挤压态镁合金。
具体的,本实施例步骤S1中,前期均质化处理可根据镁合金样品种类的不同,选择不同的保温参数,铸态镁合金样品的保温温度优选为350℃,保温时长优选为60min,均值或挤压态镁合金样品的保温温度优选为300℃,保温时长优选为30min。
具体的,本实施例步骤S2或步骤S3中,轧制时的轧辊温度优选为120℃,轧辊速度为50r/min。
具体的,本实施例步骤S2中,单道次轧制压下量优选为20%。
具体的,本实施例步骤S3中,第二道次轧制压下量优选为30%,第二道次轧制压下量优选为33%,第四道次轧制压下量优选为50%。
四道次中厚度的损失除以初始厚度为总轧制压下量,本实施例中,单道次、第二道次、第三道次和第四道次的总轧制压下量为80%。
实施例3
一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,包括以下步骤:
S1、前期保温处理
在250℃的温度环境下,将镁合金样品保温处理20min,以便于消除镁合金样品内部的偏析,减少轧制开裂,保温后选用40℃的温水对镁合金样品进行淬火处理;
S2、单道次碎化第二相
将镁合金样品在250℃的温度环境下预热10min,进行单道次轧制,轧制压下量为15%,从而在大尺寸第二相中产生裂纹;
S3、升温旋转轧制球化第二相
S31、对单道次轧制后的镁合金样品顺时针旋转90°,在200℃温度环境下保温5min,进行第二道次轧制,单道次轧制压下量为25%;
S32、对第二道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在250℃温度环境下保温5min,进行第三道次轧制,单道次轧制压下量为30%;
S33、对第三道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在300℃温度环境下保温10min,进行第四道次轧制,单道次轧制压力下量为45%。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切合金质量含量小于8wt%的镁合金。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切存在大尺寸第二相的铸态、均值态或挤压态镁合金。
具体的,本实施例步骤S1中,前期均质化处理可根据镁合金样品种类的不同,选择不同的保温参数,铸态镁合金样品的保温温度优选为300℃,保温时长优选为40min,均值或挤压态镁合金样品的保温温度优选为250℃,保温时长优选为20min。
具体的,本实施例步骤S2或步骤S3中,轧制时的轧辊温度优选为90℃,轧辊速度为50r/min。
四道次中厚度的损失除以初始厚度为总轧制压下量,本实施例中,单道次、第二道次、第三道次和第四道次的总轧制压下量为75%。
实施例4
一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,包括以下步骤:
S1、前期保温处理
在350℃的温度环境下,将镁合金样品保温处理60min,以便于消除镁合金样品内部的偏析,减少轧制开裂,保温后选用60℃的温水对镁合金样品进行淬火处理;
S2、单道次碎化第二相
将镁合金样品在300℃的温度环境下预热20min,进行单道次轧制,轧制压下量为20%,从而在大尺寸第二相中产生裂纹;
S3、升温旋转轧制球化第二相
S31、对单道次轧制后的镁合金样品顺时针旋转90°,在250℃温度环境下保温15min,进行第二道次轧制,单道次轧制压下量为30%;
S32、对第二道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在300℃温度环境下保温15min,进行第三道次轧制,单道次轧制压下量为33%;
S33、对第三道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在350℃温度环境下保温20min,进行第四道次轧制,单道次轧制压力下量为50%。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切合金质量含量小于8wt%的镁合金。
具体的,本实施例中,所述镁合金样品为一切存在大尺寸第二相的铸态、均值态或挤压态镁合金。
具体的,本实施例步骤S1中,前期均质化处理可根据镁合金样品种类的不同,选择不同的保温参数,铸态镁合金样品的保温温度优选为350℃,保温时长优选为60min,均值或挤压态镁合金样品的保温温度优选为300℃,保温时长优选为30min。
具体的,本实施例步骤S2或步骤S3中,轧制时的轧辊温度优选为120℃,轧辊速度为50r/min。
四道次中厚度的损失除以初始厚度为总轧制压下量,本实施例中,单道次、第二道次、第三道次和第四道次的总轧制压下量为80%。
实验例1
请参阅图1-2,选用均值态Mg-4Al-2Sn-0.5Ca合金为镁合金样品
(1)在电阻炉中通入保护气,保护气为SF6和CO2混合气体,待电阻炉升温到680℃时,放入高纯镁锭,等待镁锭熔化。
(2)镁锭融化后,加入合金元素纯镁,纯锡,镁钙中间,待合金料熔化,充分搅拌,并去除表面氧化层。
(3)向合金熔体中吹入氩气,将合金中杂质吹到熔体表层,并去除,获得高纯的合金熔体。
(4)铁模浇铸后,在350-350℃下保温10-15小时,随后淬火,介质选择40-60℃的温水。
(5)淬火后合金线切割加工成40mm×40mm×5mm的长方体。
(6)5mm的厚镁合金样品经过200-300℃保温10-20分钟后,升温旋转四道次轧制(每道次压下量分别为17%、25%、32%、50%),获得镁合金样品强度为330MPa,延伸率为32%。
实验例2
选用亚快速凝固铸态Mg-4Al-2Sn-0.5Ca合金为镁合金样品
(1)在电阻炉中通入保护气,保护气为SF6和CO2混合气体,待电阻炉升温到680℃时,放入高纯镁锭,等待镁锭熔化。
(2)镁锭融化后,加入合金元素纯镁,纯锡,镁钙中间,待合金料熔化,充分搅拌,并去除表面氧化层。
(3)向合金熔体中吹入氩气,将合金中杂质吹到熔体表层,并去除,获得高纯的合金熔体。
(4)铜模浇铸后,在300-350℃下保温40-60分钟,随后淬火,介质选择40-60℃的温水。
(5)淬火后合金线切割加工成40mm×40mm×5mm的长方体。
(6)5mm的厚镁合金升温旋转四道次轧制(每道次压下量分别为15%、23%、35%、47%),获得的镁合金强度为343MPa,延伸率为30%。
实验例3
选用铸态Mg-4Al-2Sn-0.3Ca合金为镁合金样品
(1)在电阻炉中通入保护气,保护气为SF6和CO2混合气体,待电阻炉升温到680℃时,放入高纯镁锭,等待镁锭熔化。
(2)镁锭融化后,加入合金元素纯镁,纯锡,镁钙中间,待合金料熔化,充分搅拌,并去除表面氧化层。
(3)向合金熔体中吹入氩气,将合金中杂质吹到熔体表层,并去除,获得纯净的合金熔体。
(4)铁模浇铸后,在300-350℃下保温40-60分钟,随后淬火,介质选择40-60℃的温水。
(5)淬火后镁合金线切割加工成40mm×40mm×5mm的长方体。
(6)将5mm的厚镁合金升温旋转四道次轧制(每道次压下量分别为17%、25%、32%、50%)获得镁合金强度为302MPa,延伸率为27%。
实验例4
选用挤压态Mg-5Al-2Zn-1Sn-1Ca合金为镁合金样品
(1)在电阻炉中通入保护气,保护气为SF6和CO2混合气体,待电阻炉升温到680℃时,放入高纯镁锭,等待镁锭熔化;
(2)镁锭融化后,加入合金元素纯镁,纯锡,纯锌,镁钙中间合金,待合金料熔化,充分搅拌,并去除表面氧化层;
(3)向合金熔体中吹入氩气,将合金中杂质吹到熔体表层,并去除,获得纯净的合金熔体;
(4)铁模浇铸后,对样品预热4小时,随后进行0.1mm/s挤压,挤压比30-35;
(5)使用线切割将挤压态Mg-5Al-2Zn-1Sn-0.3Ca镁合金加工成40mm×40mm×5mm的长方体;
(5)在200-300℃保温15-20分钟,随后进行升温旋转四道次轧制(每道次压下量分别为15%、28%、33%、50%),获得镁合金强度为335MPa,延伸率为32%。
实验例5:
以挤压态Mg-3Al-1Zn-1Sn-0.3Ca合金为例
(1)在电阻炉中通入保护气,保护气为SF6和CO2混合气体,待电阻炉升温到680℃时,放入高纯镁锭,等待镁锭熔化。
(2)镁锭融化后,加入合金元素纯镁,纯锡,镁钙中间,待合金料熔化,充分搅拌,并去除表面氧化层。
(3)向合金熔体中吹入氩气,将合金中杂质吹到熔体表层,并去除,获得纯净的合金熔体。
(4)铁模浇铸后,对样品预热4小时,随后进行0.1mm/s挤压,挤压比30-35;
(5)使用线切割将挤压态Mg-5Al-2Zn-1Sn-0.3Ca镁合金加工成40mm×40mm×5mm的长方体;
(6)5mm的厚镁合金升温旋转四道次轧制(每道次压下量分别为17%、25%、32%、50%)获得镁合金强度为302MPa,延伸率为27%。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、前期保温处理
在250-350℃的温度环境下,将镁合金样品保温处理20-60min,保温后选用40-60℃的温水对镁合金样品进行淬火处理,所述镁合金样品为存在大尺寸第二相的铸态、均值态或挤压态镁合金;
S2、单道次碎化第二相
将镁合金样品在250-300℃的温度环境下预热10-20min,进行单道次轧制,轧制压下量为15-20%;
S3、升温旋转轧制球化第二相
S31、对单道次轧制后的镁合金样品顺时针旋转90°,在200-250℃温度环境下保温5-15min,进行第二道次轧制,单道次轧制压下量为20-30%;
S32、对第二道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在250-300℃温度环境下保温5-15min,进行第三道次轧制,单道次轧制压下量为30-35%;
S33、对第三道次轧制后的镁合金样品继续顺时针旋转90°,在300-350℃温度环境下保温10-20min,进行第四道次轧制,单道次轧制压力下量为40-55%。
2.根据权利要求1所述的升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,其特征在于,步骤S1中,铸态镁合金样品的保温温度为300-350℃,保温时长为40-60min,均值或挤压态镁合金样品的保温温度为250-300℃,保温时长为20-30min。
3.根据权利要求1所述的升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,其特征在于,步骤S2或步骤S3中,轧制时的轧辊温度为90-120℃,轧辊速度为50r/min。
4.根据权利要求1-3任一所述的升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,其特征在于,步骤S2中,单道次轧制压下量为20%。
5.根据权利要求4所述的升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,其特征在于,步骤S3中,第二道次轧制压下量为25-30%,第二道次轧制压下量为30-33%,第四道次轧制压下量为45-50%。
6.根据权利要求5所述的升温旋转轧制碎化并球化镁合金中第二相的方法,其特征在于,单道次、第二道次、第三道次和第四道次的总轧制压下量为70-80%。
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- 2019-07-01 CN CN201910591910.4A patent/CN110129697B/zh active Active
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