CN110204765A - 聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种导电复合材料，尤其涉及一种聚(3，4‑乙撑二氧噻吩)复合材料及其制备方法和应用。通过将磺化木素和3,4乙撑二氧噻吩单体溶解于水中，与过硫酸铵在氮气氛围下反应，制备聚(3，4‑乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液。然后将过硫酸铵加入到丙烯酸中搅拌均匀，再加入聚(3，4‑乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液，分散均匀，混合物水浴加热直到凝胶完全形成，所得凝胶放在甘油中浸泡，取出得到聚(3，4‑乙撑二氧噻吩复合材料。本发明产品，使复合材料兼具抗冻性、粘附性、可塑性、生物相容性等优势，可用于制备柔性电极，用于检测心电、肌电等。

Description

聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料及其制备方法和应用
【技术领域】
本发明涉及一种导电复合材料，尤其涉及一种聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
近些年来，具有应变传感功能导电水凝胶研究非常热门，通过将机械变形转换为电信号的水凝胶传感器在商业电极、人体运动检测、健康监测和人机互动中得到了蓬勃发展。柔性电极需要具备机械适应性即温和塑性变形，以完全匹配弯曲、拉升、压缩和动态表面，以及粘附在表皮实现其易于穿戴的特性，与此同时，作为电子皮肤必须具备的抗冻、无毒、生物相容性以及生物降解性等优点。
磺化木素即木质素磺酸，作为聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的分散剂与掺杂剂，制备的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素是一种性能优异的导电高分子，它导电率高、物理化学稳定性好。这种分散液在电子、医学、军事、生物等领域得到广泛利用，但是难以兼具抗冻、粘附性、可塑性、生物相容性等优势，不适用于制备柔性电极。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料及其制备方法和应用，使复合材料兼具抗冻性、粘附性、可塑性、生物相容性等优势，可用于制备柔性电极。
本发明是这样实现的：
本发明首先提供了一种聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将磺化木素溶解在水中，加入3,4乙撑二氧噻吩单体，搅拌均匀后，加入过硫酸铵，在氮气氛围中反应，制备聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液；
步骤二、将过硫酸铵加入到丙烯酸中，搅拌均匀，再加入步骤一所得聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液，加水稀释，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺，搅拌后超声分散均匀，然后水浴加热直到凝胶完全形成；
步骤三、取步骤二中所得凝胶，放在甘油中浸泡，取出得到聚(3，4-乙撑二氧噻吩复合材料。
进一步地，步骤一在氮气氛围中反应24h。
进一步地，步骤二所述水浴加热的条件为：50℃水浴中加热2h。
进一步地，步骤三所述凝胶放在甘油中浸泡2-3h。
进一步地，步骤一所述磺化木素与3,4乙撑二氧噻吩单体的质量比为2：1，过硫酸铵与3,4乙撑二氧噻吩单体的质量比为1.3：1。
进一步地，步骤二所述丙烯酸与所述过硫酸铵的质量比为6：0.5-0.55，聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素与N,N亚甲基双丙烯酰胺的质量比为0.024：0.48；聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素与丙烯酸的质量比为0.0002：0.004。
本发明还提供了由上述制备方法制得的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料，以及所述聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料在制备柔性电极中的应用。
进一步地，所述柔性电极为可穿戴智能医疗设备用的柔性电极。
本发明具有如下优点：
为了提高水凝胶的导电性和抗冻性，本发明首先应用聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液作为导电物质，然后加入N,N亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，与聚丙烯酸结合形成凝胶，最后将所得凝胶浸泡在甘油中，形成具有抗冻、生物相容性、粘附性、导电性良好兼具可塑形的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸水凝胶表皮应变传感器。聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素具有良好的导电性能。甘油与凝胶中的水形成的二元溶剂具有抗冻的效果。同时，经过甘油浸泡可以去除聚3,4乙撑二氧噻吩/磺化木素中多余的不导电的磺化木素，增强水凝胶的导电性能。与此同时，聚丙烯酸水凝胶自带的粘附性便于商业电极的可穿戴。本发明制备的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶可用于制备柔性电极，粘附在表皮实现其易于穿戴的特性并且具有塑性变形以完全匹配弯曲、拉升、压缩和感知皮肤的动态表面，感知人的微笑和皱眉等微表情，并且可以完全替代商业电极，用于检测心电、肌电等，将本发明的复合材料用于商业电极具有广阔的应用前景。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为甘油浸泡前与浸泡后的导电率。
图2为本发明的复合材料在不同材料表面的粘附性。
图3为本发明的复合材料的抗冻性。
图4为本发明的复合材料代替商业电极用于监测肌肉的肌电信号图。
图5为本发明的复合材料代替商业电极检测的心电图。
【具体实施方式】
本发明涉及一种聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素作为导电物质的超粘抗冻的的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶商业电极的制备方法，所述方法步骤具体如下：
步骤一、将xg磺化木素溶解在水中(木素固含量为1％-5％)，加入3,4乙撑二氧噻吩在500r/min下搅拌15分钟后加入过硫酸铵，通N2反应24h。
步骤二、将0.05g过硫酸铵加入到6g丙烯酸中，超声搅拌均匀，加入50-1000ul步骤一所得聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液，加10-30ml水，搅拌后，超声10-30min，再加入0.02gN,N亚甲基双丙烯酰胺搅拌后，超声10min，然后50℃水浴中加热2h既得凝胶；
步骤三、取步骤二中所得凝胶，放在甘油中浸泡2-8h，取出得到聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶，于低温下贮藏，可直接作为电极使用。
下面结合实施例对本发明方法作进一步的详细说明。
实施例1
步骤一、将1g磺化木素溶解在40.17ml去离子水中，加入0.50g3,4乙撑二氧噻吩在500r/min下搅拌20分钟后加入1.003g过硫酸铵，室温下通N2反应24h。
步骤二、将0.05g过硫酸铵加入到6g丙烯酸中，超声搅拌均匀，加入100ul步骤一所得聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液，加15ml水，搅拌后，超声10min，再加入0.02gN,N亚甲基双丙烯酰胺搅拌后，超声10min，然后50℃水浴中加热2h即得凝胶；
步骤三、取步骤二中所得凝胶，放在甘油中浸泡2.5h，取出得到聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶。
实施例2
步骤一、将xg磺化木素溶解在水中(木素固含量为2.0％)，加入3,4乙撑二氧噻吩在500r/min下搅拌10分钟后加入过硫酸铵，通N2反应24h。
步骤二、将0.05g过硫酸铵加入到6g丙烯酸中，超声搅拌均匀，加入500ul步骤一所得聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液，加25ml水，搅拌后，超声10min，再加入0.02gN,N亚甲基双丙烯酰胺搅拌后，超声10min，然后50℃水浴中加热2h即得凝胶；
步骤三、取步骤二中所得凝胶，放在甘油中浸泡3h，取出得到聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶。
实施例3
步骤一、将xg磺化木素溶解在水中(木素固含量为3.0％)，加入3,4乙撑二氧噻吩在500r/min下搅拌20分钟后加入过硫酸铵，通N2反应24h。
步骤二、将0.05g过硫酸铵加入到6g丙烯酸中，超声搅拌均匀，加入500ul步骤一所得聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液，加25ml水，搅拌后，超声10min，再加入0.02gN,N亚甲基双丙烯酰胺搅拌后，超声10min，然后50℃水浴中加热2h即得凝胶；
步骤三、取步骤二中所得凝胶，放在甘油中浸泡2.5h，取出得到聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶。
随着聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素添加量的增加，聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合物的电导率明显增大。添加到1000μL时，电导率最大可达0.065S·cm-1。甘油浸泡前后，聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合物的电导率变化不大，如图1所示。
图2为本发明一种聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素作为导电物质的超粘抗冻的的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶在不同材料表面的粘附性。从图2可以发现，水凝胶可以粘附在在不同材料的表面。在不同基质的表面，水凝胶的粘附力各不相同。尤其在木材和纸张上，水凝胶显示出强大的粘附力(约为9KPa),在铝片，猪皮，PET上粘附力约为7KPa。较强的粘附性及较好的重复使用性，使得本发明在实际应用中避免了使用胶带，粘合剂等物质去粘合，在商业电极中具有广阔的前景。
图3为本发明一种聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素作为导电物质的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶的抗冻性。使用差示扫描量热法(DSC214，Netsch)研究用甘油浸泡前后的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸水凝胶的冷冻温度，在氮气保护下，冷却循环在25℃至-100℃下以5℃/min的速率进行。图3中所示的水凝胶在甘油浸泡前后，查实扫描热量图显示抗冻性从-16℃降至-70℃。这是因为甘油浸泡后，甘油和水的强氢键赋予水凝胶优秀的抗冻性。
图4和图5为本发明一种以聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素作为导电物质的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶直接代替商业电极监测心跳、肌电的应用。图4中，随着测试者手臂肌肉绷紧和放松的切换，检测到的信号也随之改变，图5中人体特征性的心电波段清晰且可重复。
为了提高水凝胶的导电性和抗冻性，本发明用甘油浸泡聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素作为导电物质的水凝胶，不导电的多余的木素经过甘油浸泡而祛除，使得水凝胶导电性能增强。经过甘油浸泡的水凝胶一方面增强水凝胶的保湿性，使其使用寿命延长，另一方面，使其具有抗冻性。用聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素作为导电物质的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素/聚丙烯酸的三维网络水凝胶具有超强的粘性、抗冻性、导电性，可用于感知关节的应变和人体的皮肤伸缩，以实现关节不同弯曲角度的检测，同时可感知皮肤的拉伸和收缩。另外，该水凝胶具有替代商业电极监测心跳、肌电等的功能。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (9)

1.一种聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一、将磺化木素溶解在水中，加入3,4乙撑二氧噻吩单体，搅拌均匀后，加入过硫酸铵，在氮气氛围中反应，制备聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液；
步骤二、将过硫酸铵加入到丙烯酸中，搅拌均匀，再加入步骤一所得聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素分散液，加水稀释，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺，搅拌后超声分散均匀，然后水浴加热直到凝胶完全形成；
步骤三、取步骤二中所得凝胶，放在甘油中浸泡，取出得到聚(3，4-乙撑二氧噻吩复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一在氮气氛围中反应24h。
3.根据权利要求1所述的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述水浴加热的条件为：50℃水浴中加热2-3h。
4.根据权利要求1所述的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述凝胶放在甘油中浸泡2h。
5.根据权利要求1所述的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述磺化木素与3,4乙撑二氧噻吩单体的质量比为2：1，过硫酸铵与3,4乙撑二氧噻吩单体的质量比为1.3：1。
6.根据权利要求1所述的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述丙烯酸与所述过硫酸铵的质量比为6：0.5-0.55，聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素与N,N亚甲基双丙烯酰胺的质量比为0.024：0.48；聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/磺化木素与丙烯酸的质量比为0.0002：0.004。
7.一种如权利要求1-6中任意项所述制备方法制得的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料。
8.如权利要求7所述聚(3，4-乙撑二氧噻吩)复合材料在制备柔性电极中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述柔性电极为可穿戴智能医疗设备用的柔性电极。
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