CN105342602A - 一种cnt-pdms导电混合物及其复合电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法。该方法包括以下步骤：混合CNT粉末与挥发性有机溶剂；超声处理制得CNT分散液；在CNT分散液中加入PDMS单体；磁力搅拌；蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂；加入固化剂搅拌均匀。本发明提供的一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法，能有效地将CNT在PDMS中扩散，制得的CNT-PDMS混合物导电性能良好，采用该CNT-PDMS混合物制备的CNT-PDMS复合电极可以自行粘贴皮肤，增加了复合电极与皮肤的贴附紧密性，减小了运动伪迹。

Description

一种CNT-PDMS导电混合物及其复合电极的制备方法
技术领域
本发明涉及医疗领域的测量电生理信号的电极，特别涉及一种CNT-PDMS导电混合物及其复合电极的制备方法。
背景技术
人体生理电信号的采集能直接反应人体的健康状况，长期监测生理电信号可以预测某些疾病的产生，及时做出应对措施。目前医学上普遍采用Ag/AgCl电极来采集生理电信号。而这种一次性电极长时间使用会刺激皮肤，不利于信号的长期监测。聚合物电极可以很好地解决这一问题，聚合物电极具有柔性及生物相容性，长期使用也不会刺激皮肤。大多数聚合物电极采用导电填充物的方式使得聚合物材料具有导电性。而碳纳米管(CarbonNanoTube,CNT)是最佳的导电填充物。CNT随机排列，相互之间缠绕在一起，在聚合物发生形变时也能保持良好的导电性。相对应的聚合物材料大多选用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)。PDMS具有生物相容性，柔软透明，成本低，操作简单，在生物医学领域有广泛应用。
中国发明专利申请201310290230.1公开了一种仿生柔性干电极及其制作方法，中国发明专利申请201210228067.1公开了一种柔性生理干电极及其制备方法。这两篇专利申请都利用可导电聚二甲基硅氧烷PDMS制备柔性干电极，但都没有对碳纳米管PDMS在聚二甲基硅氧烷PDMS中的扩散方法作详细说明，而CNT在PDMS中的扩散程度直接影响CNT-PDMS混合物的导电性能。如果将CNT与PDMS直接混合搅拌并不能得到良好的导电性，且要求CNT的比重大，会增加电极的成本。
现有的制备柔性电极的方式，很多需要借助微加工工艺，其制作成本高，步骤复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种CNT-PDMS导电混合物及其复合电极的制备方法，能有效地将CNT在PDMS中扩散，制得的CNT-PDMS混合物导电性能良好。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法，包括以下步骤：
混合CNT粉末与挥发性有机溶剂；
超声处理制得CNT分散液；
在CNT分散液中加入PDMS单体；
磁力搅拌；
蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂；
加入固化剂搅拌均匀。
根据本发明的一个实施例，所述超声处理需要1h-20h。
根据本发明的一个实施例，所述磁力搅拌步骤是在恒温50℃下搅拌1h-3h。
根据本发明的一个实施例，所述PDMS单体与所述固化剂的重量比例为10:1。
本发明还提供了一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，采用前述的CNT-PDMS导电混合物的制备方法制得的CNT-PDMS导电混合物，包括以下步骤：
1)将所述CNT-PDMS导电混合物制成CNT-PDMS导电薄片；
2)将所述CNT-PDMS导电薄片裁成电极片；
3)在所述电极片上打通孔；
4)在玻璃基底上固化一PDMS薄层；
5)将所述电极片放在所述PDMS薄层上；
6)在所述PDMS薄层上未被所述电极片覆盖的区域滴上皮肤粘合剂aPDMS；
7)固化后将所述CNT-PDMS复合电极从所述玻璃基底上剥离。
根据本发明的一个实施例，在步骤1)中包括以下步骤：
在载玻片上贴上平行间隔一预设距离的多个第一透明胶带；
在所述第一透明胶带上缠绕导电丝；
在所述第一透明胶带上贴上第二透明胶带；
在所述载玻片上，位于所述多个第一透明胶带的中间涂上所述CNT-PDMS导电混合物；
将所述CNT-PDMS导电混合物的表面刮平后固化；
将所述CNT-PDMS导电薄片从所述载玻片上剥离下来；
将多根所述导电丝拧成一股。
根据本发明的一个实施例，所述预设距离为25mm-35mm。
根据本发明的一个实施例，所述导电丝的直径是0.04mm-0.06mm。
根据本发明的一个实施例，所述电极片为圆形，其直径为15mm-25mm。
根据本发明的一个实施例，在步骤3)中在所述电极片上均匀地打8个通孔，所述通孔的直径为2.5mm-3.5mm。
根据本发明的一个实施例，所述aPDMS的高度低于所述电极片的高度。
本发明提供的一种CNT-PDMS导电混合物及其复合电极的制备方法，能有效地将CNT在PDMS中扩散，制得的CNT-PDMS混合物导电性能良好。并且，采用该CNT-PDMS混合物和皮肤粘合剂aPDMS制备的CNT-PDMS复合电极可以自行粘贴皮肤，增加了复合电极与皮肤的贴附紧密性，减小了运动伪迹。
附图说明
本发明的上述的以及其他的特征、性质和优势将通过下面结合附图和实施例的描述而变得更加明显，其中：
图1是本发明的CNT-PDMS导电混合物制备方法的一个实施例的流程框图。
图2是本发明的CNT-PDMS复合电极制备方法的一个实施例的流程框图。
图3a是本发明的CNT-PDMS导电混合物制成圆形电极片的示意图(一)。
图3b是本发明的CNT-PDMS导电混合物制成圆形电极片的示意图(二)。
图3c是本发明的CNT-PDMS导电混合物制成圆形电极片的示意图(三)。
图4是本发明的圆形电极片制成复合电极的结构示意图。
图5是本发明的圆形电极片制成复合电极的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便充分理解本发明，但是本发明显然能够以多种不同于此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。
图1是本发明的CNT-PDMS导电混合物制备方法的一个实施例的流程框图。如图所示，CNT-PDMS导电混合物制备方法100包括以下步骤：
步骤101，混合CNT粉末与挥发性有机溶剂；较佳地，采用乙醇溶剂作为挥发性有机溶剂；
步骤102，超声处理制得CNT分散液；即将步骤101的混合物放入超声机内超声处理后，得到均匀的CNT分散液。
步骤103，在CNT分散液中加入PDMS单体；
步骤104，磁力搅拌；即放在磁力搅拌机上搅拌。
步骤105，蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂；即将搅拌后的混合物放入真空干燥箱100℃，蒸发掉剩余的溶剂。
步骤106，加入固化剂搅拌均匀，制得均一的CNT-PDMS导电混合物。
CNT在PDMS中的扩散程度决定了之后制备的CNT-PDMS复合电极的导电性能，该扩散程度越高，导电性越好。为了提高CNT-PDMS混合物的导电性，CNT-PDMS混合物的制备采用两步扩散法来实现，即在上述步骤101中先将CNT在挥发性有机溶剂内扩散均匀，再加入PDMS单体，使CNT在PDMS单体内充分扩散，最后加入固化剂实现在位聚合。
较佳地，在步骤102中，超声处理需要1h(小时)-20h，优选12h。
较佳地，在步骤104中，磁力搅拌步骤是在恒温50℃条件下，搅拌时间是1h-3h。优选搅拌时间是2h。
较佳地，在步骤106中，PDMS单体与固化剂的重量比例为10:1。
通过上述的CNT-PDMS导电混合物的制备方法所获得的导电混合物中CNT的重量比为4％-11％。
图2是本发明的CNT-PDMS复合电极制备方法的一个实施例的流程框图。该CNT-PDMS复合电极的制备方法200，采用前述制备方法制得的CNT-PDMS导电混合物。如图2所示，包括以下步骤：
步骤201，将CNT-PDMS导电混合物制成CNT-PDMS导电薄片；
步骤202，将CNT-PDMS导电薄片裁成电极片；较佳地，电极片为圆形，其直径为15mm(毫米)-25mm。
步骤203，在电极片上打通孔；较佳地，在电极片上均匀地打8个通孔，通孔的直径为2.5mm-3.5mm。
步骤204，在玻璃基底上固化一PDMS薄层；
步骤205，将电极片放在PDMS薄层上；
步骤206，在PDMS薄层上未被电极片覆盖的区域滴上皮肤粘合剂aPDMS；
步骤207，固化后将CNT-PDMS复合电极从玻璃基底上剥离。
通过步骤201～207，即可获得CNT-PDMS复合电极。
其中，在步骤201中包括以下步骤：
i.在载玻片上贴上平行间隔一预设距离的第一透明胶带；较佳地，该预设距离为25mm-35mm。
ii.在第一透明胶带上缠绕导电丝，该导电丝可以采用镀锡铜丝；较佳地，镀锡铜丝的直径是0.04mm-0.06mm。
iii.在第一透明胶带上贴上第二透明胶带。
iv.在载玻片上，位于第一透明胶带和第二透明胶带的中间涂上CNT-PDMS导电混合物。
v.将所述CNT-PDMS导电混合物的表面刮平后固化。
vi.将CNT-PDMS导电薄片从载玻片上剥离下来。
vii.将多根导电丝拧成一股。
图3a是本发明的CNT-PDMS导电混合物制成圆形电极片的示意图(一)。图3b是本发明的CNT-PDMS导电混合物制成圆形电极片的示意图(二)。图3c是本发明的CNT-PDMS导电混合物制成圆形电极片的示意图(三)。结合图3a～3c，简要描述步骤201～203的制备过程。
如图3a所示，首先在载玻片301上贴上平行的、距离为30mm的第一透明胶带302、302’，将直径0.05mm的镀锡铜丝303绕在第一透明胶带302、302’和载玻片301上，镀锡铜丝303用于电极与外部电路设备的连接。然后在镀锡铜丝303和第一透明胶带302、302’的上面再贴第二透明胶带304、304’，两层透明胶带302、304中间夹着镀锡铜丝303。接着在两平行的透明胶带302、304和透明胶带302’、304’之间的载玻片301上涂上CNT-PDMS混合物305，可以用玻片306将表面刮平，如图3b所示。接着抽真空，放入烘箱100℃固化。制得均匀的CNT-PDMS导电薄片307，将导电薄片307从载玻片301上剥离下来，将多根镀锡铜丝303缠绕成一束。最后将导电薄片307裁成直径20mm的圆形电极片308，如图3c所示。在电极片308上面打8个直径为3mm的通孔309，用以填充皮肤粘合剂aPDMS，增加电极片308与皮肤的接触紧密性。
图4是本发明的圆形电极片制成复合电极的结构示意图。图5是本发明的圆形电极片制成复合电极的结构示意图。结合图4和图5，简要描述步骤204～207的制备过程。
如图4所示，在玻璃基底401上固化一PDMS薄层402，即将PDMS单体与固化剂按10:1的重量比例混合搅拌，抽真空去气泡后，滴在玻璃基底401上。静置5min(分钟)后，放在热板上50℃加热固化。将CNT-PDMS电极片403放在PDMS薄层上，PDMS薄层402上电极片403未覆盖的区域滴上皮肤粘合剂aPDMS404。较佳地，aPDMS404的高度略低于CNT-PDMS电极片，如图5所示。这样可以使得CNT-PDMS电极片403与皮肤接触紧密。将整个结构放入烘箱100℃加热固化。固化后将CNT-PDMS复合电极从玻璃基底401上剥离下来，从而制得自粘式CNT-PDMS复合电极。
本发明的一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法及其复合电极的制备方法，具有如下优点：
1.采用两步扩散法获得扩散均匀的CNT-PDMS导电混合物。
2.所制备的CNT-PDMS复合电极可直接粘贴皮肤，并在导电聚合物中间填充皮肤粘合剂，增加了电极与皮肤的贴合度，有利于减小接触阻抗，减小运动伪迹。
3.制备方法操作简单，与传统的微加工工艺比较，能有效降低成本。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明。任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化及修饰，均落入本发明权利要求所界定的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法，包括以下步骤：
混合CNT粉末与挥发性有机溶剂；
超声处理制得CNT分散液；
在CNT分散液中加入PDMS单体；
磁力搅拌；
蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂；
加入固化剂搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述超声处理需要1h-20h。
3.根据权利要求1所述的一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌步骤是在恒温50℃下搅拌1h-3h。
4.根据权利要求1所述的一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述PDMS单体与所述固化剂的重量比例为10:1。
5.一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，采用权利要求1所述的一种CNT-PDMS导电混合物的制备方法制得的CNT-PDMS导电混合物，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述CNT-PDMS导电混合物制成CNT-PDMS导电薄片；
2)将所述CNT-PDMS导电薄片裁成电极片；
3)在所述电极片上打通孔；
4)在玻璃基底上固化一PDMS薄层；
5)将所述电极片放在所述PDMS薄层上；
6)在所述PDMS薄层上未被所述电极片覆盖的区域滴上皮肤粘合剂aPDMS；
7)固化后将所述CNT-PDMS复合电极从所述玻璃基底上剥离。
6.根据权利要求5所述的一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，其特征在于，在步骤1)中包括以下步骤：
在载玻片上贴上平行间隔一预设距离的多个第一透明胶带；
在所述第一透明胶带上缠绕导电丝；
在所述第一透明胶带上贴上第二透明胶带；
在所述载玻片上，位于所述多个第一透明胶带的中间涂上所述CNT-PDMS导电混合物；
将所述CNT-PDMS导电混合物的表面刮平后固化；
将所述CNT-PDMS导电薄片从所述载玻片上剥离下来；
将多根所述导电丝拧成一股。
7.根据权利要求6所述的一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，其特征在于，所述预设距离为25mm-35mm。
8.根据权利要求6所述的一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，其特征在于，所述导电丝的直径是0.04mm-0.06mm。
9.根据权利要求5所述的一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，其特征在于，所述电极片为圆形，其直径为15mm-25mm。
10.根据权利要求5所述的一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，其特征在于，在步骤3)中在所述电极片上均匀地打8个通孔，所述通孔的直径为2.5mm-3.5mm。
11.根据权利要求5所述的一种CNT-PDMS复合电极的制备方法，其特征在于，所述aPDMS的高度低于所述电极片的高度。
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