CN108771540A - 一种CNT-Ag-PDMS导电混合物及其复合干电极的制备方法 - Google Patents

一种CNT-Ag-PDMS导电混合物及其复合干电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种CNT‑Ag‑PDMS导电混合物及其复合干电极的制备方法。该CNT‑Ag‑PDMS导电混合物的制备方法包括以下步骤：混合CNT粉末、纳米银粉和挥发性有机溶剂；超声处理获得混合分散液；在混合分散液中加入PDMS单体；磁力搅拌；蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂；加入固化剂搅拌均匀。本发明提供的一种CNT‑Ag‑PDMS导电混合物及其复合干电极的制备方法，能有效地将CNT、Ag在PDMS中扩散，制得的CNT‑Ag‑PDMS导电混合物及其复合干电极导电性能良好，可长期监测生理电信号。

Description

一种CNT-Ag-PDMS导电混合物及其复合干电极的制备方法
技术领域
本发明涉及医疗领域的测量电生理信号的电极，特别涉及一种CNT-Ag-PDMS导电混合物及其复合干电极的制备方法。
背景技术
电极片主要应用于采集人体生理电信号的监护设备，生理电信号的采集能直接反应人体的健康状况，生理电信号的实时、长期监测可以预测某些疾病的产生，及时做出相应措施，故电极片的市场前景广阔。根据是否采用导电凝胶，电极主要分为湿电极和干电极。目前医学上普遍采用Ag/AgCl湿电极来采集生理电信号，而这种一次性电极缺点明显，导电凝胶易风干，贮存和使用有效期较短，且长时间使用会刺激皮肤，影响舒适度，不适用于长期监测生理电信号。具有生物相容性的柔性聚合物干电极可以很好地解决这一系列问题，长期使用也不会刺激皮肤。目前，聚合物干电极大多采用混合填充其它导电物的方式使其具有导电性。而碳纳米管CNT和纳米银粉Ag是最佳的导电填充物。CNT随机排列，相互之间缠绕在一起，在聚合物发生形变时也能保持良好的导电性。Ag的加入降低了电极的硬度，使之变柔软，增加与皮肤的接触，提高了导电性。相对应的聚合物材料大多选用聚二甲基硅氧烷PDMS。PDMS具有生物相容性，柔软透明，成本低，操作简单，在生物医学领域有广泛应用。
中国发明专利申请201611233401.7公开了一种柔性带孔导电橡胶心电干电极。这篇专利申请中的干电极由基底层、填充层、触面层和绝缘遮挡层组成，结构复杂，不利于产业化生产。
总体来说，现有的制备干电极的方式，制作成本高，操作复杂，不利于产业化。简单的方式，例如，将碳纳米管CNT、银Ag直接填充到聚合物中充当导电介质，其中，CNT、Ag在聚合物中的分散程度成为影响导电性的重要因素。而CNT、Ag与聚合物直接混合搅拌的方式很难分散均匀，而达到良好的导电性。
本发明的目的在于提供一种复合干电极的制备方法。利用一种简单有效的碳纳米管、银在聚合物中的分散方法，制备导电性能良好的碳纳米管-银-聚二甲基硅氧烷电极片，制成复合干电极，可长期监测生理电信号。本发明操作简单，成本低，易于产业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种复合干电极及其复合电极的制备方法，能有效地将CNT、Ag在PDMS中扩散，制得的CNT-Ag-PDMS导电混合物及其复合干电极导电性能良好，可长期监测生理电信号。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，包括以下步骤：
混合CNT粉末、纳米银粉和挥发性有机溶剂；
超声处理获得混合分散液；
在所述混合分散液中加入PDMS单体；
磁力搅拌；
蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂；
加入固化剂搅拌均匀。
根据本发明的一个实施例，所挥发性有机溶剂是无水乙醇溶液。
根据本发明的一个实施例，所述超声处理持续8～24h。
根据本发明的一个实施例，所述磁力搅拌持续2～6h。
根据本发明的一个实施例，所述CNT粉末与纳米银粉的重量比例为1:1。
根据本发明的一个实施例，所述CNT粉末或纳米银粉与所述PDMS单体的重量比例为4％～11％。
根据本发明的一个实施例，所述PDMS单体与所述固化剂的重量比例为10:1。
本发明还提供了一种复合干电极的制备方法，采用前述的一种CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法制得的CNT-Ag-PDMS导电混合物，包括以下步骤：
1)将所述CNT-Ag-PDMS导电混合物制成CNT-Ag-PDMS导电薄片；
2)扣上电极扣；
3)固化；
4)裁成CNT-Ag-PDMS复合干电极。
根据本发明的一个实施例，在步骤1)中包括以下步骤：
在载玻片上贴上平行间隔一预设距离的多个透明胶带；
在所述载玻片上，位于所述多个透明胶带的中间涂上所述CNT-Ag-PDMS导电混合物。
根据本发明的一个实施例，所述预设距离为20mm～35mm。
根据本发明的一个实施例，所述透明胶带为医用透明胶带。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤2)进行前，先打磨粗糙化所述电极扣，且在所述电极扣的内部填充所述CNT-Ag-PDMS导电混合物。
根据本发明的一个实施例，将所述CNT-Ag-PDMS导电薄片裁成方形电极片。
根据本发明的一个实施例，所述方形电极片的边长为15mm～25mm。
本发明提供的一种CNT-Ag-PDMS导电混合物及其复合干电极的制备方法，能有效地将CNT和Ag在PDMS中扩散，制得的CNT-Ag-PDMS导电混合物导电性能良好。并且，采用该CNT-Ag-PDMS导电混合物制备的CNT-Ag-PDMS复合干电极生物相容性好，可重复使用，能长时间检测生理电信号。
附图说明
本发明的上述的以及其他的特征、性质和优势将通过下面结合附图和实施例的描述而变得更加明显，其中：
图1是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制备方法的一个实施例的流程框图。
图2是本发明的复合干电极制备方法的一个实施例的流程框图。
图3a是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制成电极片的示意图(一)。
图3b是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制成电极片的示意图(二)。
图3c是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制成电极片的示意图(三)。
图4是本发明的CNT-Ag-PDMS电极片的实物图。
图5是本发明在不同超声时间下制备的CNT-Ag-PDMS复合干电极经仪器测试所采集到的心电图数据。
图6是本发明在不同密度下制备的CNT-Ag-PDMS复合干电极经仪器测试所采集到的心电图数据。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本申请及其应用或使用的任何限制。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本申请的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本申请的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。此外，尽管本申请中所使用的术语是从公知公用的术语中选择的，但是本申请说明书中所提及的一些术语可能是申请人按他或她的判断来选择的，其详细含义在本文的描述的相关部分中说明。此外，要求不仅仅通过所使用的实际术语，而是还要通过每个术语所蕴含的意义来理解本申请。
图1是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制备方法的一个实施例的流程框图。如图所示，CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法100包括以下步骤：
步骤101，混合CNT粉末、纳米银粉和挥发性有机溶剂。其中，挥发性有机溶剂优选为乙醇溶剂。可以将混合CNT粉末、纳米银粉与乙醇溶剂在烧杯内混合。
步骤102，超声处理获得混合分散液。即将步骤101得到的混合物放入超声机内超声处理后，得到均匀的混合分散液。
步骤103，在混合分散液中加入PDMS单体。
步骤104，磁力搅拌，即放在磁力搅拌机上搅拌。
步骤105，蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂。即将搅拌后的混合分散液放入真空干燥箱，蒸发掉剩余的乙醇溶剂。
步骤106，加入固化剂搅拌均匀，制得均一的CNT-Ag-PDMS导电混合物。
CNT-Ag-PDMS导电混合物的导电性能与CNT、Ag在PDMS中的分散均匀性直接相关，分散越均一，导电性越好。为了提高CNT-Ag-PDMS混合物的导电性，CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备采用两步扩散法来实现，即CNT、Ag先在挥发性有机溶剂内超声分散均匀，再加入PDMS单体，使CNT、Ag在PDMS单体内充分分散，最后加入固化剂实现原位聚合。
较佳地，在步骤102中，超声处理需要8～24h(小时)，优选12h。
较佳地，在步骤104中，磁力搅拌步骤是在恒温50℃条件下，搅拌时间是2-6h。优选搅拌时间是4h。
较佳地，CNT-Ag-PDMS导电混合物中的CNT粉末与纳米银粉的重量比例为1:1。更佳地，CNT粉末或纳米银粉与所述PDMS单体的重量比例为4％～11％。
较佳地，在步骤106中PDMS单体与固化剂的重量比例为10:1。
图2是本发明的复合干电极制备方法的一个实施例的流程框图。该CNT-Ag-PDMS复合干电极的制备方法200，采用前述制备方法制得的CNT-Ag-PDMS导电混合物。如图2所示，包括以下步骤：
步骤201，将所述CNT-Ag-PDMS导电混合物制成CNT-Ag-PDMS导电薄片。
步骤202，在CNT-Ag-PDMS导电薄片上扣上电极扣。
步骤203，固化。
步骤204，裁成CNT-Ag-PDMS复合干电极。
通过步骤201～204，即可获得CNT-Ag-PDMS复合干电极。
其中，在步骤201中包括以下步骤：
i.在载玻片上贴上平行间隔一预设距离的透明胶带；较佳地，该预设距离为20mm～35mm，优选预设距离为25mm。
ii.在载玻片上，位于两个透明胶带的中间涂上CNT-Ag-PDMS导电混合物。
图3a是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制成电极片的示意图(一)。图3b是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制成电极片的示意图(二)。图3c是本发明的CNT-Ag-PDMS导电混合物制成电极片的示意图(三)。图4是本发明的CNT-Ag-PDMS电极片的实物图。结合图3a～3c和图4所示，简要描述步骤201～203的制备过程。
如图3a所示，首先在载玻片301上贴上平行的、距离为25mm的透明胶带302。接着在两平行的透明胶带302之间的载玻片301上涂上CNT-Ag-PDMS混合物303，可以用玻片304将表面刮平，制成CNT-Ag-PDMS导电薄片305，如图3b所示。接着在CNT-Ag-PDMS导电薄片305上扣上电极扣306。抽真空，放入烘箱100℃固化，制得均匀的CNT-Ag-PDMS导电薄片307，将CNT-Ag-PDMS导电薄片307从载玻片301上剥离下来。最后将CNT-Ag-PDMS导电薄片307裁成如图4所示的电极片。
较佳地，透明胶带为医用透明胶带。
较佳地，在步骤202进行前，先打磨粗糙化电极扣306，且在电极扣306的内部填充CNT-Ag-PDMS导电混合物。该步骤可以使电极扣306与CNT-Ag-PDMS导电薄片305之间的结合更紧密，更有利于CNT-Ag-PDMS复合干电极在可穿戴设备中的应用。
较佳地，可以将CNT-Ag-PDMS导电薄片305裁成方形电极片。更佳地，方形电极片的边长为15mm-25mm。
图5是本发明在不同超声时间下制备的CNT-Ag-PDMS复合干电极经仪器测试所采集到的心电图数据。图6是本发明在不同密度下制备的CNT-Ag-PDMS复合干电极经仪器测试所采集到的心电图数据。CNT-Ag-PDMS复合干电极制备方法中的实验条件会直接影响到最终获得的干电极性能。其中，分散过程中的超声时间以及碳纳米管和银在PDMS中的密度是关键因素。不同超声时间制备的复合干电极经仪器测试所采集到的心电图数据如图5所示。不同的CNT、Ag含量所制备的复合干电极经仪器测试所采集到的心电图数据如图6所示。由图5和图6可知所制得的CNT-Ag-PDMS复合干电极均可以测出ECG图谱。
本发明提供的一种CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法及其复合干电极的制备方法，具有如下优点：
1.操作简单而有效的CNT粉末、纳米银粉分散方式，可制得导电性良好的CNT-Ag-PDMS复合干电极；
2.本发明制备的复合干电极生物相容性好，可重复使用，长时间检测生理电信号，且电极不失活；
3.能有效降低成本，易于实现产业化。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明。任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化及修饰，均落入本发明权利要求所界定的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，包括以下步骤：
混合CNT粉末、纳米银粉和挥发性有机溶剂；
超声处理获得混合分散液；
在所述混合分散液中加入PDMS单体；
磁力搅拌；
蒸发掉剩余的挥发性有机溶剂；
加入固化剂搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所挥发性有机溶剂是无水乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述超声处理持续8～24h。
4.根据权利要求1所述的CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌持续2～6h。
5.根据权利要求1所述的CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述CNT粉末与纳米银粉的重量比例为1:1。
6.根据权利要求5所述的CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述CNT粉末或纳米银粉与所述PDMS单体的重量比例为4％～11％。
7.根据权利要求1所述的CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法，其特征在于，所述PDMS单体与所述固化剂的重量比例为10:1。
8.一种复合干电极的制备方法，采用权利要求1至7任一所述的一种CNT-Ag-PDMS导电混合物的制备方法制得的CNT-Ag-PDMS导电混合物，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述CNT-Ag-PDMS导电混合物制成CNT-Ag-PDMS导电薄片；
2)扣上电极扣；
3)固化；
4)裁成CNT-Ag-PDMS复合干电极。
9.根据权利要求8所述的一种复合干电极的制备方法，其特征在于，在步骤1)中包括以下步骤：
在载玻片上贴上平行间隔一预设距离的多个透明胶带；
在所述载玻片上，位于所述多个透明胶带的中间涂上所述CNT-Ag-PDMS导电混合物。
10.根据权利要求9所述的一种复合干电极的制备方法，其特征在于，所述预设距离为20mm～35mm。
11.根据权利要求9所述的一种复合干电极的制备方法，其特征在于，所述透明胶带为医用透明胶带。
12.根据权利要求8所述的一种复合干电极的制备方法，其特征在于，在步骤2)进行前，先打磨粗糙化所述电极扣，且在所述电极扣的内部填充所述CNT-Ag-PDMS导电混合物。
13.根据权利要求9所述的一种复合干电极的制备方法，其特征在于，将所述CNT-Ag-PDMS导电薄片裁成方形电极片。
14.根据权利要求13所述的一种复合干电极的制备方法，其特征在于，所述方形电极片的边长为15mm-25mm。
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