CN103330562A - 一种仿生柔性干电极及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种仿生柔性干电极，包括导电仿生电极片和外部接口；所述导电仿生电极片表面具有仿壁虎的刚毛结构。一种仿生柔性干电极有三级结构，电极片的第一级和第二级通过微倒模的工艺制备，用PDMS制备一个具有两级结构的模具，将PDMS和碳纳米管CNT的混合物CPDMS填入模具，待CPDMS固化后，取下CPDMS制备的有两级结构的薄膜，然后通过inking技术，在两级结构的薄膜的第二级上形成第三级。本发明采用微机械加工工艺制作干电极，此干电极具有粘性和柔性，能直接贴在使用者皮肤上，不会对使用者皮肤造成伤害。与皮肤更好的贴合增加信号的稳定性和使用者的舒适度。经过消毒、清洗，不会影响其粘性，能重复使用，环保。与现有的干电极相比性能突出，结构巧妙。
Description
技术领域
本发明涉及医疗领域的测量电生理信号的电极，具体是一种利用微加工工艺制备的仿生柔性干电极。
背景技术
随着生活水平的提高，人们越来越关注自己的健康状况，人体的电生理信号能反应的人体的健康状况，因此长期对电生理信号的监测也显得尤为重要。电生理信号包括：脑电信号、心电信号、肌电信号、眼电信号等。目前医学上常用湿电极采集电生理信号。湿电极在使用过程中还需要配合导电胶的使用，由于导电胶容易干掉从而造成采集信号的衰减，这非常不利于电生理信号长期的监测。那么干电极用作电生理信号的长期采集则是很好的选择。根据信号的采集原理，干电极可以分为电导干电极和电容干电极两种。但目前的干电极都需要借助胶布和松紧带等来固定在使用者皮肤上，这些都可能给使用者的皮肤造成过敏或疼痛等不适。在长期的电生理信号的监测中，这些电极固定方式，会使得电极与皮肤产生相对移动，非常不利于信号的稳定采集。
经对现有技术文献的检索发现，Chang Yong Ryu, Seung Hoon Nam, Seunghwan Kim在《Engineering in Medicine and Biology 27th Annual Conference》 (2005)3479-3481撰文“Conductive rubber electrode for wearable health monitoring”(“穿戴式健康监测导电橡胶电极”《第27届医学和生物工程年议》)，该文提出利用导电橡胶制作干电极。但该方法制备的干电极体积较大，使用时与皮肤接触不好，而且还需要借助胶布等工具才能固定在皮肤上，当被测者运动时，电极和皮肤会产生相对位移，会在测量信号中引入较大的运动伪迹，这种电极不适与长期的电生理信号的监测。自然界中壁虎具有非常优秀的吸附能力，可以自由行走在光滑的墙壁上，甚至是天花板上。经研究发现壁虎的脚趾上附有数百万被称为刚毛（setae）的微绒毛，在每个刚毛的末梢都有十亿左右的分支，这些刚毛组成的网络与物体表面之间的分子间键合作用主要是通过范德华力维持。范德华力只是存在于两个距离极近的物体之间，当数百万的刚毛聚集在一起时，它们之间会产生强大的范德华力，力的大小是壁虎悬挂于墙壁所需要的一千多倍。本发明利用MEMS技术，以导电聚合物为材料，仿照壁虎的刚毛结构，制备一种仿生柔性干电极，此电极具有良好的粘性，不需要借助其他工具就能粘贴在皮肤上。
发明内容
本发明目的在于提供一种可以直接贴在使用者的皮肤上，不必借助胶布等工具固定在皮肤上的仿生柔性干电极及其制作方法。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种仿生柔性干电极，其特征在于：所述仿生柔性干电极包括导电仿生电极片和外部接口；所述导电仿生电极片表面具有仿壁虎的刚毛结构。
其进一步特征在于：所述导电仿生电极片为三级结构，第一级高度为10微米-100微米，第二级高度为1微米-50微米。
本发明采用微加工工艺制作心电电极，导电仿生电极片有三级结构，电极片的第一级和第二级通过微倒模的工艺制备，用聚二甲基硅氧烷PDMS制备一个具有两级结构的模具，将聚二甲基硅氧烷PDMS和碳纳米管CNT的混合物CPDMS填入模具，待CPDMS固化后，取下CPDMS制备的有两级结构的薄膜，然后通过inking技术，在两级结构的薄膜的第二级上形成第三级。具体的制备步骤如下：
具有两级结构PDMS模具的制备：
1) 以硅片为基底，用氧等离子清洗硅片；
2) 用CVD的方法在硅片上形成氧化层；
3) 硅片上旋涂正型光刻胶，曝光，显影，图形化光刻胶层；
4) 用反应离子刻蚀硅片上未覆盖光刻胶的地方形成两级结构的底部；
5) 清洗掉硅片上的剩余的光刻胶；
6) 硅片上旋涂正型光刻胶，曝光，显影，图形化光刻胶层；
7) 用深反应离子刻蚀（DRIE）刻蚀硅片上未覆盖光刻胶的地方形成二级结构的顶部；
8) 清洗掉硅片上的剩余的光刻胶；
9) PDMS和固化剂用10:1的比例混合，抽真空，去除气泡然后旋涂在硅片上；
10) 固化PDMS；
11) 固化的PDMS从硅片上取下来，形成有两级结构的模具；
具有两级结构的CPDMS薄膜的制备：
12) 将CPDMS，加入固化剂，然后填入PDMS模具中；
13) 抽真空，固化CPDMS，从PDMS模具上取下CPDMS；
第三级结构的制备：
14) 在玻璃片上旋涂CPDMS；
15) 将具有二级结构的CPDMS薄膜轻轻与旋涂有CPDMS的玻璃片接触几秒钟后，用另一片玻璃片压CPDMS，拿开玻璃片，固化，形成三级结构的第三级。
本发明采用微机械加工工艺制作干电极，此干电极的优势在于具有粘性和柔性。本发明具有粘性，能直接贴在使用者皮肤上，不会对使用者皮肤造成伤害。本发明具有柔性能与皮肤更好的贴合增加信号的稳定性和使用者的舒适度。经过消毒、清洗，不会影响本发明的粘性，能重复使用，环保。而且，与现有的干电极相比性能突出，结构巧妙。
附图说明
图 1a-图1f 为本发明制作过程示意图。
图 2为本发明仿生柔性干电极结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
PDMS模具的制备：
用氧等离子清洗硅片，用CVD的方法在硅片上形成氧化层；在硅片氧化层上旋涂正光刻胶，曝光，显影，图形化光刻胶层；用CF4反应离子刻蚀硅片上未覆盖光刻胶的地方形成模具的第二级结构4。如图1a所示。
清洗掉残留的光刻胶。硅片上旋涂正光刻胶，曝光，显影，图形化光刻胶层；用DRIE刻蚀硅片上未覆盖光刻胶的地方形成模具的第一级结构5。如图1b所示
清洗掉残留的光刻胶。PDMS和固化剂用10:1的比例混合，旋涂在硅片上；固化的PDMS从硅片上取下来，形成有二级结构的PDMS模具6。如图1c所示
具有两级结构CPDMS薄膜的制备：
将聚二甲基硅氧烷PDMS和碳纳米管CNT的混合物CPDMS加入固化剂，然后填入PDMS模具6中（如图1d所示），抽真空后，放入烘箱80℃固化，从PDMS模具6上取下CPDMS薄膜（如图1e所示）。
第三级结构3的制备：在玻璃片上旋涂CPDMS，将CPDMS薄膜轻轻与旋涂有CPDMS的玻璃片接触几秒钟后，用另一片玻璃片压CPDMS，拿开玻璃片，固化，形成导电仿生薄膜的第三级结构3（如图1f所示）。
导电仿生电极片7制备好后，用导电胶将金属按扣8粘在电极片上，一个完整的柔性仿生心电电极就制备完成（如图2所示）。
本实施例中，心电电极尺寸不受限制，可以根据实际情况进行设计。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (4)
1.一种仿生柔性干电极，其特征在于：所述仿生柔性干电极包括导电仿生电极片和外部接口；所述导电仿生电极片表面具有仿壁虎的刚毛结构。
2.根据权利要求1所述的仿生柔性干电极，其特征在于：所述导电仿生电极片为三级结构，第一级高度为10微米-100微米，第二级高度为1微米-50微米。
3.一种仿生柔性干电极的制作方法，包括用导电胶将外部接口粘在导电仿生电极片上的步骤，其特征在于：所述导电仿生电极片的第一级和第二级通过微倒模的工艺制备，用聚二甲基硅氧烷PDMS制备一个具有两级结构的PDMS模具，将聚二甲基硅氧烷PDMS和碳纳米管CNT的混合物CPDMS填入模具，待混合物CPDMS固化后，取下混合物CPDMS制备的具有两级结构的薄膜，然后通过inking技术，在两级结构的薄膜的第二级上形成第三级结构。
4.根据权利要求3所述的仿生柔性干电极的制作方法，其制作步骤如下：
所述两级结构的PDMS模具制备：
1）以硅片为基底，用氧等离子清洗硅片；
2）用CVD的方法在硅片上形成氧化层；
3）硅片上旋涂正型光刻胶，曝光，显影，图形化光刻胶层；
4）用反应离子刻蚀硅片上未覆盖光刻胶的地方形成两级结构的底部；
5）清洗掉硅片上的剩余的光刻胶；
6）硅片上旋涂正型光刻胶，曝光，显影，图形化光刻胶层；
7）用深反应离子刻蚀DRIE刻蚀硅片上未覆盖光刻胶的地方形成两级结构的顶部；
8）清洗掉硅片上的剩余的光刻胶；
9）聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂用10:1的比例混合，抽真空，去除气泡然后旋涂在硅片上；
10）固化聚二甲基硅氧烷PDMS；
11）固化的聚二甲基硅氧烷PDMS从硅片上取下来，形成有两级结构的模具；
所述具有两级结构的混合物CPDMS薄膜的制备：
12）将混合物CPDMS，加入固化剂，然后填入两级结构的PDMS模具中；
13）抽真空，固化混合物CPDMS，从两级结构的PDMS模具上取下混合物CPDMS；
第三级结构的制备：
14）在玻璃片上旋涂混合物CPDMS；
15）将具有两级结构的混合物CPDMS薄膜轻轻与旋涂有混合物CPDMS的玻璃片接触几秒钟后，用另一片玻璃片压混合物CPDMS，拿开玻璃片，固化，形成三级结构的第三级。
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Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103767704A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-05-07 | 上海交通大学 | 一种用于脑电测量的准干电极及其制备方法 |
| CN104000574A (zh) * | 2014-05-26 | 2014-08-27 | 深圳市中兴新宇软电路有限公司 | 一种基于挠性pcb的一次性皮肤表面干电极及其制作方法 |
| CN105232036A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-01-13 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 医用传感器及其制备方法 |
| CN105342602A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-24 | 恩识医疗科技(上海)有限公司 | 一种cnt-pdms导电混合物及其复合电极的制备方法 |
| CN105411564A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-03-23 | 蒋淑清 | 一种检测生物电的电极 |
| CN105411584A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-03-23 | 中国科学院半导体研究所 | 一种集中供湿的脑电帽及柔性微渗电极结构 |
| CN108186006A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-22 | 厦门大学 | 一种半柔性金属干式生物医用电极及其制造方法 |
| CN108294747A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-07-20 | 中国科学院半导体研究所 | 取向碳纳米管自粘附干电极及其制备工艺 |
| CN108784670A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-13 | 清华大学 | 柔性吸附装置及其制造方法 |
| CN110076938A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-02 | 清华大学 | 柔性成型体及其制备方法和应用 |
| CN110367989A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-25 | 深圳职业技术学院 | 用于外骨骼足底压力采集的传感器结构 |
| CN111335222A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-26 | 河海大学常州校区 | 一种具有吸雾功能的高速公路防撞护栏覆层 |
| CN112587140A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-02 | 清华大学深圳国际研究生院 | 一种自贴附仿生章鱼吸盘微纳结构干电极 |
| CN112790776A (zh) * | 2019-11-13 | 2021-05-14 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种自粘贴表面肌电干电极 |
| CN113397502A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-17 | 北京理工大学 | 一种基于神经反馈的多模态数据采集设备 |
| CN114010197A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-02-08 | 哈工大机器人（合肥）国际创新研究院 | 一种基于空间树状网络结构的干湿混合脑电电极 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5215088A (en) * | 1989-11-07 | 1993-06-01 | The University Of Utah | Three-dimensional electrode device |
| WO2000074765A1 (en) * | 1999-06-09 | 2000-12-14 | The Procter & Gamble Company | Intracutaneous microneedle array apparatus |
| CN2815273Y (zh) * | 2005-07-07 | 2006-09-13 | 中国科学院生物物理研究所 | 一种高密度电极阵列结构 |
| DE102005019968A1 (de) * | 2005-04-29 | 2006-11-02 | Valerij Ortmann | Biostabile Neuroelektrode |
| CN101172184A (zh) * | 2007-10-10 | 2008-05-07 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种三维柔性神经微电极及制作方法 |
| CN101774528A (zh) * | 2010-01-04 | 2010-07-14 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 具有跨尺度仿生微纳米分支结构阵列及其制备方法 |
| CN203763075U (zh) * | 2013-07-11 | 2014-08-13 | 无锡交大联云科技有限公司 | 一种仿生柔性干电极 |
-
2013
- 2013-07-11 CN CN201310290230.1A patent/CN103330562B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5215088A (en) * | 1989-11-07 | 1993-06-01 | The University Of Utah | Three-dimensional electrode device |
| WO2000074765A1 (en) * | 1999-06-09 | 2000-12-14 | The Procter & Gamble Company | Intracutaneous microneedle array apparatus |
| DE102005019968A1 (de) * | 2005-04-29 | 2006-11-02 | Valerij Ortmann | Biostabile Neuroelektrode |
| CN2815273Y (zh) * | 2005-07-07 | 2006-09-13 | 中国科学院生物物理研究所 | 一种高密度电极阵列结构 |
| CN101172184A (zh) * | 2007-10-10 | 2008-05-07 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种三维柔性神经微电极及制作方法 |
| CN101774528A (zh) * | 2010-01-04 | 2010-07-14 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 具有跨尺度仿生微纳米分支结构阵列及其制备方法 |
| CN203763075U (zh) * | 2013-07-11 | 2014-08-13 | 无锡交大联云科技有限公司 | 一种仿生柔性干电极 |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103767704A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-05-07 | 上海交通大学 | 一种用于脑电测量的准干电极及其制备方法 |
| CN103767704B (zh) * | 2014-01-20 | 2015-08-26 | 上海交通大学 | 一种用于脑电测量的准干电极及其制备方法 |
| CN104000574A (zh) * | 2014-05-26 | 2014-08-27 | 深圳市中兴新宇软电路有限公司 | 一种基于挠性pcb的一次性皮肤表面干电极及其制作方法 |
| CN105342602A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-24 | 恩识医疗科技(上海)有限公司 | 一种cnt-pdms导电混合物及其复合电极的制备方法 |
| CN105342602B (zh) * | 2015-10-30 | 2018-04-17 | 恩识医疗科技(上海)有限公司 | 一种cnt‑pdms复合电极的制备方法 |
| CN105232036A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-01-13 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 医用传感器及其制备方法 |
| CN105232036B (zh) * | 2015-11-04 | 2018-06-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 医用传感器及其制备方法 |
| CN105411584A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-03-23 | 中国科学院半导体研究所 | 一种集中供湿的脑电帽及柔性微渗电极结构 |
| CN105411564A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-03-23 | 蒋淑清 | 一种检测生物电的电极 |
| CN108186006A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-22 | 厦门大学 | 一种半柔性金属干式生物医用电极及其制造方法 |
| CN108294747A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-07-20 | 中国科学院半导体研究所 | 取向碳纳米管自粘附干电极及其制备工艺 |
| CN108784670A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-11-13 | 清华大学 | 柔性吸附装置及其制造方法 |
| CN110076938A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-02 | 清华大学 | 柔性成型体及其制备方法和应用 |
| CN110367989A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-25 | 深圳职业技术学院 | 用于外骨骼足底压力采集的传感器结构 |
| CN112790776A (zh) * | 2019-11-13 | 2021-05-14 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种自粘贴表面肌电干电极 |
| CN111335222A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-26 | 河海大学常州校区 | 一种具有吸雾功能的高速公路防撞护栏覆层 |
| CN112587140A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-02 | 清华大学深圳国际研究生院 | 一种自贴附仿生章鱼吸盘微纳结构干电极 |
| CN113397502A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-17 | 北京理工大学 | 一种基于神经反馈的多模态数据采集设备 |
| CN113397502B (zh) * | 2021-05-28 | 2022-11-08 | 北京理工大学 | 一种基于神经反馈的多模态数据采集设备 |
| CN114010197A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-02-08 | 哈工大机器人（合肥）国际创新研究院 | 一种基于空间树状网络结构的干湿混合脑电电极 |
| CN114010197B (zh) * | 2021-11-05 | 2023-06-20 | 哈工大机器人（合肥）国际创新研究院 | 一种基于空间树状网络结构的干湿混合脑电电极 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103330562B (zh) | 2015-01-28 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150128 Termination date: 20160711 |