CN111640538B - 一种pedot:pss无衬底纹身电极的制备及转印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备及转印方法,包括以下步骤:配制PEDOT:PSS水分散体与离子活性剂的混合液体;利用电流体喷射将混合液体打印至PEO膜上形成图案化的PEDOT:PSS电极,厚度为2‑10um;放置于空气干燥;将带气槽的PDMS压在PEO膜上,放置于去离子水与酒精的混合溶液中将PEO膜溶解,把PEDOT:PSS电极转移到PDMS上;将电极头部与铜胶带相连;向PDMS气槽通入气体,辅助电极与PDMS分离;将分离的电极贴在目标表面;对其施加压力可控的水汽;待电极干燥后,电极与目标表面共形贴合,完成转印。本发明制作的电极具有本质的可拉伸性、导电性、超薄性和强粘附性,用于生理电信号的测量时,可大大提高信号的质量,同时还能长期实时监测,具有巨大的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电子制备技术领域,特别涉及一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备及转印方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高,人们愈发关心自己的身体健康,希望能对自己的身体状况进行长期实时的监测。心电、脑电、肌电等生物电信号是人体是否健康的重要指示标志,对这些信号的长期实时的监测,对于心脏病、糖尿病等疾病的预防控制有着重要意义。
皮肤电子由于其柔软、灵活、能与皮肤共形贴合等优点,正成为医疗设备、健康监测、人机交互等领域的热门研究方向;目前相关技术大都具有功能层-支撑层的典型多层结构,将刚性的电子元件封装在柔性基板上,以实现与皮肤的贴合;然而,这些设备中各层材料的力学性能差异较大,使用时容易分层失效而无法长期使用;其次,它们的整体结构过厚,从而很难做到与皮肤完全共形贴合,导致设备和皮肤之间的接触阻抗过大,记录的生理电信号信噪比(SNR)过低;这样的电子皮肤在测量肌肉运动、脉搏、心跳等的信号时能满足要求,但是在测量一些要求信噪比及完整度高的生理电信号,如肌电、心电、脑电等时,因其信噪比过低,达不到到医用级别的要求。
现有的相关技术提及的Ag/AgCl凝胶电极,由于离子与皮肤直接接触刺激皮肤,会产生过敏反应,无法长期监测同一位置;同时粘结剂干燥后会影响接触质量,无法进行长期监测;电极的尺寸和形状已标准化,没有个性化的潜力;长时间佩戴影响美观。
近年来以聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT:PSS)为代表的导电共轭聚合物受到学术界的广泛关注,PEDOT:PSS经过添加活性剂,可以同时具有超高的导电性和拉伸性,但是现有的无衬底纹身存在粘附强度不足,粘附时间不够长的缺点,而且目前PEDOT:PSS无衬底电极的制备方法操作复杂,对精度要求高导致制作难,性能不稳定等,所以寻找一种能够解决上述问题的方法非常必要。
发明内容
本发明的目的在于:针对上述存在的问题,提供一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备及转印方法,该方法制作的电极具有本质的可拉伸性、导电性、超薄性和强粘附性,用于心电、肌电、脑电等生理电信号的测量时,可大大提高信号的质量,同时粘附强度大大提高,延长了粘附时间,能满足长期心电检测的需求。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制:按照一定的比例称量PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂充分混合形成混合液体;
(2)打印:利用电流体喷射将步骤(1)中得到的混合液体打印至PEO膜上形成图案化的PEDOT:PSS电极,厚度为2-10um,再置于空气中使其自然风干;
(3)溶解:将PDMS压在步骤(2)中得到的打印有PEDOT:PSS电极的PEO膜上,放置于去离子水与酒精的混合溶液中将PEO膜溶解,电极转移至PDMS衬底上;
(4)组装:将PEDOT:PSS电极头部与铜胶带安装连接得到成品。
进一步地,在步骤(1)中,所述混合液体是由PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂以(1-3):(10-20)的质量比配制;混合后立刻放入磁力搅拌机,在900转的速度下搅拌20分钟。
进一步地,所述离子活性剂是质量分数为42-48%的1-丁基-3-甲基咪唑辛硫酸盐溶液。
进一步地,在步骤(2)中,所述自然风干的时间为20-30小时。
进一步地,在步骤(3)中,所述PDMS与电极贴合的一面分布有凹槽,可通入气体,辅助PEDOT:PSS电极与PDMS分离,所述去离子水和酒精的体积比为1:1,放置时间为30-60min。
进一步地,在步骤(4)中,所述铜胶带包括铜片、医用透明胶带,所述安装连接是通过导线将PEDOT:PSS电极头部连在铜片上,并使用医用透明胶带固定。
一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的转印方法,包括以下步骤:
(1)向PDMS气槽通入气体,辅助PEDOT:PSS电极与PDMS分离;
(2)将分离的电极贴在目标表面;
(3)对其施加压力可控的水汽,使PEDOT:PSS受控凝胶化;
(4)待电极在空气中干燥后,PEDOT:PSS电极与粗糙的目标表面共形贴合,完成转印。
进一步地,电极与目标表面的粘附力分别是分子间范德华力和强分子间氢键,界面强度从0.02J/m2提高到0.1J/m2,使PEDOT:PSS电极与皮肤的完全共形粘附的临界厚度由3.2μm增加到5.9μm。
PEDOT:PSS是一种高分子聚合物的水溶液,导电率很高,根据不同的配方,可以得到导电率不同的水溶液。从该化合物的名称上我们可以看出,该产品是由PEDOT和PSS两种物质构成。PEDOT是EDOT(3,4-乙烯二氧噻吩单体)的聚合物,PSS是聚苯乙烯磺酸盐。这两种物质在一起极大的提高了PEDOT的溶解性,水溶液导电物主要应用于有机发光二极管OLED,有机太阳能电池,有机薄膜晶体管,超级电容器等的空穴传输层。
聚二甲基硅氧烷(PDMS,polydimethylsiloxane),是有机硅的一种,因其成本低,使用简单,同硅片之间具有良好的粘附性,而且具有良好的化学惰性等特点,成为一种广泛应用于微流控等领域的聚合物材料。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
(1)本发明制作的电极,采用了本质上可拉伸的导电聚合物PEDOT:PSS,不需要额外的设计方法如岛状、蛇形、波状、多层等结构来提升其拉伸性,制作工艺简单。
(2)本发明提及的“凝胶化-再干燥”方法,使PEDOT:PSS电极与目标表面的粘附力转变为强分子间氢键,实现稳固连接,同时将PEDOT:PSS电极与皮肤的完全共形粘附的临界厚度由3.2μm增加到5.9μm,降低了对制作精度的要求,并降低电极本身的阻抗;
(3)本发明制作的电极,具有本质的可拉伸性、导电性、超薄性和强粘附性,用于心电、肌电、脑电等生理电信号的测量时,可大大提高信号的质量,同时还能长期实时监测,具有非常大的经济价值;
(4)本发明生产的电极用于生理电信号的监测,将显著的提高测量的信号质量、灵活性和佩戴舒适性。
附图说明
图1为本发明制备PEDOT:PSS无衬底电极的流程示意图;
图2为本发明实施例3制备的PEDOT:PSS电极的电阻变化率—应变关系曲线;
图3为本发明实施例4中PEDOT:PSS“受控凝胶化—再干燥”转印法的示意图;
图4为发明实施例4中凝胶化前和凝胶化后电极与皮肤完全贴合的临界厚度的计算结果。
附图中,1-PEDOT:PSS电极,2-PEO,3-PDMS,4-PDMS上的气槽,5-铜片,6-医用透明胶带,7-导线,8-目标表面。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下举出优选实施例,对本发明进一步详细说明。然而,需要说明的是,说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解,即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)PEO膜的制备:将1gPEO加入20mL去离子水(DI)中,在50℃下搅拌3小时,冷却至室温,浇铸在塑料模具上,在环境条件下干燥24小时,固化后剥离;
(2)配制:按照一定的比例称量PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂充分混合形成混合液体,混合液体是由PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂以1:10的质量比配制;混合后立刻放入磁力搅拌机,在900转每分钟的速度下搅拌20分钟;离子活性剂是质量分数为42%1-丁基-3-甲基咪唑辛硫酸盐溶液;
(3)打印:利用电流体喷射将步骤(1)中得到的混合液体打印至PEO膜上形成图案化的PEDOT:PSS电极,厚度为2um,再置于空气中使其自然风干20小时;
(4)溶解:将PDMS压在步骤(2)中得到的打印有PEDOT:PSS电极的PEO膜上,放置于去离子水与酒精的混合溶液中将PEO膜溶解,PEDOT:PSS电极转移至PDMS衬底上,PDMS与电极贴合的一面分布有凹槽,可通入气体,辅助PEDOT:PSS电极与PDMS分离,所述去离子水和酒精的体积比为1:1,放置时间为30min;
(5)组装:将PEDOT:PSS电极头部与铜胶带安装连接得到成品;铜胶带包括铜片、医用透明胶带,所述安装连接是通过导线将PEDOT:PSS电极头部连在铜片上,并使用医用透明胶带固定。
实施例2
一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)PEO膜的制备:将1gPEO加入20mL去离子水(DI)中,在50℃下搅拌3小时,冷却至室温,浇铸在塑料模具上,在环境条件下干燥24小时,固化后剥离;
(2)配制:按照一定的比例称量PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂充分混合形成混合液体,混合液体是由PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂以3:20的质量比配制;混合后立刻放入磁力搅拌机,在900转每分钟的速度下搅拌20分钟;离子活性剂是质量分数为48%1-丁基-3-甲基咪唑辛硫酸盐溶液;
(3)打印:利用电流体喷射将步骤(1)中得到的混合液体打印至PEO膜上形成图案化的PEDOT:PSS电极,厚度为10um,再置于空气中使其自然风干30小时;
(4)溶解:将PDMS压在步骤(2)中得到的打印有PEDOT:PSS电极的PEO膜上,放置于去离子水与酒精的混合溶液中将PEO膜溶解,PEDOT:PSS电极转移至PDMS衬底上,PDMS与电极贴合的一面分布有凹槽,可通入气体,辅助PEDOT:PSS电极与PDMS分离,所述去离子水和酒精的体积比为1:1,放置时间为60min;
(5)组装:将PEDOT:PSS电极头部与铜胶带安装连接得到成品;铜胶带包括铜片、医用透明胶带,所述安装连接是通过导线将PEDOT:PSS电极头部连在铜片上,并使用医用透明胶带固定,铜胶带带有导线,连接测试仪器,进行心电、肌电等生理电信号的测量。
实施例3
一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,制备PEDOT:PSS无衬底电极的流程图如图1所示,具体操作步骤如下:
(1)PEO膜的制备:将1gPEO加入20mL去离子水(DI)中,在50℃下搅拌3小时,冷却至室温,浇铸在塑料模具上,在环境条件下干燥24小时,固化后剥离;
(2)配制PEDOT:PSS水分散体与离子活性剂的混合液体:在PEDOT:PSS水分散体中滴入质量分数为45.5%离子添加剂,其质量比为10:1,配制后立刻放入磁力搅拌机,在900转每分钟的速度下搅拌20分钟;
(3)电流体喷射打印图案化的PEDOT:PSS电极,厚度为6um,在空气中放置24小时,使其自然干燥;
(4)将带气槽的PDMS压在PEO膜表面,在水和酒精的混合液体中防止40分钟,PEO溶解,其中去离子水和酒精的体积比为1:1;
(5)将铜胶带贴在PEDOT:PSS电极表面,铜胶带带有导线,连接测试仪器,进行心电、肌电等生理电信号的测量,铜胶带包括铜片5、医用透明胶带6和导线7;医用透明胶带6将铜片5和PEDOT:PSS电极1相连;导线7可与信号处理器相连;将电极用于测量生理电信号时,电极收集到的信号通过铜片5、导线7接入信号处理器。
如图1所示,为本发明制备PEDOT:PSS无衬底电极的流程示意图,图中:Ⅰ、电流体喷射打印图案化PEDOT:PSS电极;Ⅱ、将PDMS压在电极上;Ⅲ、放入水和酒精的混合液体中,使PEO水解;Ⅳ、将铜胶带贴在电极表面;
如图2所示为PEDOT:PSS电极的电阻变化率-应变关系曲线,由图中可以看到本实施例制备的PEDOT:PSS电极在20%应变内电阻变化率低于5%,20%拉伸内对电极导电性能影响小,表明本实施例制备的PEDOT:PSS电极可同时具有高导电性和拉伸性。
实施例4
一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的转印方法,包括以下步骤:
(5)向PDMS气槽通入气体,辅助PEDOT:PSS电极与PDMS分离;
(6)将分离的电极贴在目标表面;
(7)对其施加压力可控的水汽;
(8)待电极在空气中干燥后,PEDOT:PSS电极与粗糙的目标表面共形贴合,完成转印。
其中电极凝胶化之前与皮肤的之间的粘附力是范德华力,受控凝胶化-再干燥后与目标表面的粘度力为强分子间氢键,界面强度从0.02J/m2提高到0.1J/m2,PEDOT:PSS电极与皮肤的完全共形粘附的临界厚度由3.2μm增加到5.9μm,降低了对制作精度的要求,并降低电极本身的阻抗。
PEDOT:PSS“受控凝胶化—再干燥”转印法如图3所示,放置于粗糙表面的干燥PEDOT:PSS电极与目标表面以范德华力粘附,界面粘附强度为0.018J/m2;在PEDOT:PSS电极表面施加一定压力的水汽,电极将凝胶化,完全贴合于目标表面;在一定压力的空气下使凝胶化的电极干燥,界面粘附强度增加为0.1J/m2,电极与目标表面的粘附方式转变为氢键连接,极大增强了电极与目标表面的粘附力。
如图4所示,即实施例4中凝胶化前和凝胶化后电极与皮肤完全贴合的临界厚度的计算结果,根据粘附力学中的最小能量法,令电极的弯曲能Ubend、电极与目标表面的界面粘附能Uadh、目标表面的弹性能Usubt的和为0,求得PEDOT:PSS电极与皮肤完全贴合时的临界厚度,计算得,凝胶化前后PEDOT:PSS电极能与皮肤完全贴合的临界厚度分别为3.2μm和5.9μm,这极大的简化了制作工艺。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制:按照一定的比例称量PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂充分混合形成混合液体;
(2)打印:利用电流体喷射将步骤(1)中得到的混合液体打印至PEO膜上形成图案化的PEDOT:PSS电极,再置于空气中使其自然风干;
(3)溶解:将PDMS压在步骤(2)中得到的打印有PEDOT:PSS电极的PEO膜上,放置于去离子水与酒精的混合溶液中将PEO膜溶解,PEDOT:PSS电极转移至PDMS衬底上;
(4)组装:将PEDOT:PSS电极头部与铜胶带安装连接得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述混合液体是由PEDOT:PSS水分散体和离子活性剂以(1-3):(10-20)的质量比配制;混合后立刻放入磁力搅拌机,在900转的速度下搅拌20分钟。
3.根据权利要求2所述的一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,其特征在于,所述离子活性剂是质量分数为42-48%的1-丁基-3-甲基咪唑辛硫酸盐溶液。
4.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述自然风干的时间为20-30小时。
5.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述PDMS与电极贴合的一面分布有凹槽,可通入气体,辅助PEDOT:PSS电极与PDMS分离,所述去离子水和酒精的体积比为1:1,放置时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述铜胶带包括铜片、医用透明胶带,所述安装连接是通过导线将PEDOT:PSS电极头部连在铜片上,并使用医用透明胶带固定。
7.一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的转印方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向PDMS气槽通入气体,辅助PEDOT:PSS电极与PDMS分离;
(2)将分离的电极贴在目标表面;
(3)对其施加压力可控的水汽;
(4)待电极在空气中干燥后,PEDOT:PSS电极与粗糙的目标表面共形贴合,完成转印。
8.根据权利要求7所述的一种PEDOT:PSS无衬底纹身电极的转印方法,其特征在于,所述电极与目标表面的粘附力分别是分子间范德华力和强分子间氢键,界面强度从0.02J/m2提高到0.1J/m2,使PEDOT:PSS电极与皮肤的完全共形粘附的临界厚度由3.2μm增加到5.9μm。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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