CN110199038A - 使含钴材料再循环的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从含钴材料，特别是从含钴锂离子二次电池、废电池或它们的废料中回收钴。公开了一种从含钴材料中回收钴的方法，所述方法包括以下步骤：提供转炉，将铜锍、铜镍锍和不纯合金中的一种或多种以及造渣剂装载到转炉中，并注入氧化气体，以便在氧化条件下熔炼装载料，从而获得包含粗金属相的熔浴和含钴炉渣，以及将所述粗金属与所述含钴炉渣分离，其特征在于将含钴材料装载到转炉中。该方法特别适用于使含钴锂离子二次电池再循环。钴被浓缩在有限量的转炉渣中，可以从所述转炉渣中经济地回收钴以及其它元素例如铜和/或镍。
Description
本发明涉及从含钴材料，特别是从含钴锂离子二次电池、废电池或它们的废料中回收钴。
使用现有的大型设备并在常规进料中添加或引入含钴材料可以为完全专用的加工厂提供有趣的替代方案。这对于含钴电池来说，在待处理的体积有限时，尤其适用。
这种大规模方法的可能候选方案是由用于处理含铜或铜镍的矿石、精矿或回收物的熔炉(smelter furnace)和转炉(converter furnace)形成的串联。这更具体地包括：熔炉，其在温和氧化条件下操作，产生铜锍、铜镍锍或不纯合金，以及炉渣；以及用于处理锍或不纯合金的转炉，其在氧化条件下操作，产生粗金属和炉渣。在代表性的工业操作中，当在矿石上操作时，熔炉渣含有显著量的铁。转炉渣含有显著量的铜和/或镍。该炉渣通常被再循环到熔炉中，以确保高的总体铜和镍得率。熔炉渣可以被丢弃或再利用，例如，作为混凝土中的骨料。
WO2015/096945提出了一种通过用锂离子电池或其废料替换硫化物熔炉装载料的一部分而从锂离子电池中回收铜和镍的方法。由于它们具有高含量的碳和金属铝，它们替代了熔炉中的燃料和还原剂。电池中的镍与铜一起主要进入锍中。两种金属都可以根据已知方法在进一步的步骤中回收和分离。炉渣含有铁，几乎没有镍。因此，它与生态再利用兼容。
上述方法的第一个缺点在于它仅适用于钴含量低的材料。与镍不同，钴基本上以金属氧化物的形式进入炉渣中。各相之间的精确分布取决于该过程中的氧化还原电位。钴是一种高度有价值的金属，优选以高得率回收。此外它是有毒的，特别是作为氧化物。由于这两个原因，熔炉渣中可以容许的钴的量非常低，并且应该优选保持在低于3000ppm或0.3％，这取决于当地法规和设想的再利用。
该缺点对于锂离子二次电池来说是特别显著的。虽然一些电池例如基于磷酸铁锂(LFP)和锂锰氧化物(LMO)的电池含有很少的钴或不含钴，但最流行的电池例如基于锂钴氧化物(LCO)和锂-镍-锰-钴(NMC)的电池在其阴极中含有约5-20％的钴。
该方法的第二个缺点与熔炉渣中氧化铝的量有关。从实际的角度来看，高达6％被认为是上限。可以使用更高浓度，但炉渣的熔点和粘度增加需要更高的工作温度。这往往会降低熔炉的能量效率和使用寿命。
该缺点对于锂离子二次电池来说同样是特别显著的。氧化铝实际上由电池中存在的铝金属形成，所述铝金属或者作为电极的支撑片，或者作为包壳材料。因此，可添加到熔炉装载料中的电池的相对量是有限的。这导致了熔炉渣中钴的稀释。
因此，本发明的目的是提供一种替代方法，该方法适用于使含钴材料例如最流行的锂二次电池再循环。
现在已经发现，与镍不同，钴在直接引入转炉中时，几乎完全进入炉渣中。
此外，熔炉渣中6％的氧化铝限度限制了可进料到熔炉中的电池的数量，由于转炉的工作温度通常比熔炉的工作温度高得多，因此所述6％的氧化铝限度在转炉渣中可以忽略不计。这允许进料中电池的相对量更高，以及转炉渣中钴的浓度更高。
因此获得的转炉渣中的钴含量可以比熔炉渣中可能存在的钴含量高得多。该炉渣还含有残留的铜。因此，它不应该被再循环到熔炉中，而是经受回收钴和铜的过程。
因此，公开了从含钴材料中回收钴的方法，所述方法包括以下步骤：提供转炉；将铜锍、铜镍锍和不纯合金中的一种或多种以及造渣剂装载到转炉中，并注入氧化气体，以便在氧化条件下熔炼装载料，从而获得包含粗金属相的熔浴和含钴炉渣；以及将粗金属与含钴炉渣分离，其特征在于将含钴材料装载到转炉中。
转炉是指适用于进行转化操作的炉子。这通常意味着将氧化气体例如空气、富氧空气或纯氧注入熔体中。如果存在硫化硫，硫化硫由此氧化成二氧化硫。锍是指硫化物材料，例如硫化铜和硫化镍。不纯合金是指含有铜(“黑铜”)和/或镍并且还包含其它元素例如铁、锑和锡的合金。粗金属是指金属相，例如粗铜或泡铜，任选地含有镍和其它金属杂质。造渣剂通常包含石灰和二氧化硅。
装载含钴材料应在转化操作实际开始之前进行，或者在该操作期间进行。所述材料可以被添加到装载料的其它部分中或造渣剂中，或通过气动方式夹带到熔体中。
通过在转化操作期间调节氧化气体的量，可以优化炉渣中钴的得率。这允许回收含钴材料中存在的钴的超过90重量％。
该方法特别适用于从含钴材料中回收钴，所述含钴材料包括二次电池、废电池或它们的废料。当在优选条件下工作时，在炉渣中可合理预期的钴浓度为2重量％至20重量％。术语电池废料包括粉碎的电池，在例如粉碎后选择的电池级分和焙烧的电池。
在另一个实施方式中，包括用于从炉渣中回收钴和铜的方法步骤。该回收可包括酸性水溶液沥滤操作或还原熔炼步骤。
应该注意的是，生产铜锍或铜镍锍或不纯合金的熔炼步骤，以及从铜锍或铜镍锍或不纯合金生产粗金属的转化步骤可以在分开的设备中进行，或者在同一设备中连续进行。当使用同一设备时，认为在开始转化步骤之前轻敲来自熔炼步骤的炉渣。根据本发明，然后在转化步骤中进料含钴电池。此外，如下面第二选项中所解释的，涉及深度还原步骤的回收铜和钴的任选步骤可以再次使用同一设备进行。
有几种已知的从转炉渣中回收钴和铜的选项。第一选项是湿法冶金处理，其中炉渣被沥滤或溶解。然后根据已知的方法例如过滤、沉淀和溶剂萃取在残留铜和钴的情况下回收不同的金属。这种湿法冶金溶解步骤的目的是选择性地回收有价值的金属如铜和钴；然而，铁和氧化铝的任何共溶都会对该方法的经济性能产生负面影响，因为试剂的消耗增加(用于溶解和下游去除)，并且这些金属杂质的价值低。
文献中描述了几种用于从所述炉渣中溶解钴和铜的湿法冶金方法。Deng(WasteManag.Res.2007年10月；25(5)：440-81)报道了不仅钴和铜，而且还有铁从已首先用硫酸焙烧的炉渣中溶解。在提出的流程图中，铁被称为硫酸亚铁(结晶后)。Buluth提出了类似的溶解方法(Waste Manag.Res.2006年4月；24(2)：118-242)。他的工作表明，正常的硫酸沥滤方法与200℃下硫酸焙烧后同一炉渣的水沥滤相比提供了略微更高的铜和钴溶解得率。Sukla(Hydrometallurgy，第16卷，第2期，1986年6月，第153-165页)也描述了用硫酸或硫酸铵焙烧的炉渣的水洗涤，并报告了铜、钴和铁的沥滤得率均超过90％。
为了消除昂贵的焙烧步骤和铁的溶解，报道了几种在高压釜中使用氧化沥滤的方法。Anand(Hydrometallurgy，第10卷，第3期，1983年6月，第305-312页)描述了一种在压力下使用稀硫酸来操作的方法，并且表明即使在钴和铜的高得率下，也可以避免铁的共溶。Perederiy(“利用高压氧化酸沥滤从镍熔炉渣中溶解有价值的金属(Dissolution ofValuable Metals from Nickel Smelter Slags by Means of High Pressure OxidativeAcid Leaching)”，llya Perederiy的博士论文，多伦多大学，2011)得出了类似的结论，并证明在足够高的温度和氧气压力下，铁可以沉淀为结晶赤铁矿，而钴和铜溶解。
第二选项是通过火法冶金。应用单独的炉渣清洁方法，使炉渣暴露于深度还原，例如，在添加碳的情况下使用电弧炉。这种方法被描述在“在赞比亚谦比希从直流电弧炉的炉渣中回收钴(Recovery of cobalt from slag in a DC arc furnace at Chambishi，Zambia)”RT Jones等人，铜钴镍和锌回收会议(Copper Cobalt Nickel and ZincRecovery conference)，Victoria Falls，津巴布韦，2001年7月16日-18日。WO2016/023778中描述了另一种用于在非常还原条件下的炉渣清洁的方法。
表1：熔炉的参考装载料，没有含钴材料(比较例1)
该比较例1说明了串联工作以处理典型的铜铁硫化物矿石的熔炉和转炉设备的操作条件。熔炉中产生的锍被进料到转炉中。在该实施例中没有添加电池。熔炉在约1175℃的平均温度下操作。
转炉渣仍含有大量的铜，并且通常被再循环到熔炉中。氧化铝在熔炉渣中是适当低的，并且在转炉渣中是不显著的。熔炉渣是清洁的并且适合于再利用。转炉在约1300℃的平均温度下操作。
表2：熔炉的参考装载料，具有含钴材料(比较例2)
该比较例2说明了与比较例1类似的处理铜铁硫化物矿石的熔炉和转炉设备的典型工作条件，然而不同之处在于将含钴锂离子二次电池进料到熔炉中。熔炉中产生的锍被进料到转炉中。操作温度根据实施例1。
熔炉渣中的氧化铝的量超过5％，该数字表明进料中的电池量接近其上限。
因此，钴在熔炉渣和转炉渣中被稀释，浓度使得回收特别困难且昂贵。
表3：转炉的参考装载料，具有含钴材料(根据本发明的实施例)
根据本发明的该实施例说明了与比较例1和2类似的处理铜铁硫化物矿石的熔炉和转炉设备的典型工作条件，然而不同之处在于将含钴锂离子二次电池进料到转炉中而不是熔炉中。熔炉中产生的锍也被进料到转炉中。操作温度根据实施例1和2。
氧化铝在熔炉渣中是适当低的，但在转炉渣中达到15.7％。如上所述，考虑到转炉中流行的条件，这种高氧化铝浓度是可接受的。
熔炉渣不含钴，钴现在被浓缩在少量的转炉渣中。它适用于生态再利用。可以从转炉渣中经济地回收钴。
Claims (7)
1.从含钴材料中回收钴的方法，所述方法包括以下步骤：
-提供转炉；
-将铜锍、铜镍锍和不纯合金中的一种或多种以及造渣剂装载到转炉中，并注入氧化气体，以便在氧化条件下熔炼装载料，从而获得包含粗金属相的熔浴和含钴炉渣；以及，
-将所述粗金属相与所述含钴炉渣分离；
其特征在于，将含钴材料装载到转炉中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过调节氧化气体的量，含钴材料中存在的钴的超过90重量％被回收在所述含钴炉渣中。
3.根据权利要求1或2所述的从含钴材料中回收钴的方法，其特征在于，所述含钴材料包括二次电池、废电池或它们的废料。
4.根据权利要求3所述的从含钴材料中回收钴的方法，所述炉渣中钴的量为2重量％至20重量％。
5.根据权利要求1至4任一项所述的从含钴材料中回收钴的方法，所述方法还包括从炉渣中回收钴和铜的步骤。
6.根据权利要求5所述的从含钴材料中回收钴的方法，其特征在于，所述从炉渣中回收钴和铜的步骤包括酸性水溶液沥滤操作。
7.根据权利要求5所述的从含钴材料中回收钴的方法，其特征在于，所述从炉渣中回收钴和铜的步骤包括还原熔炼操作。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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