CN109022819B - 一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法 - Google Patents

一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法，包括如下步骤：(1)将冰铜、铜‑镍冰铜和废杂铜中的一种或几种与含铁钴铜的合金加入到转炉内；(2)控制转炉内冶炼温度为1100℃‑1350℃，向转炉内鼓入含氧气体，使得转炉内的物料在氧化性气氛下进行反应，产出粗铜、含钴炉渣和烟气；(3)分离粗铜与含钴炉渣，从含钴炉渣中回收钴。本发明的方法，通过将高熔点的含铁钴铜的合金与低熔点的冰铜/铜‑镍冰铜混合熔炼，有效降低了单独熔炼铁钴铜的合金所需的冶炼温度，工艺的能耗优势十分突出，并且降低了耐火材料的要求，提高了工艺经济效益，造渣剂用量小，更加经济环保。

Description

一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法
技术领域
本发明属于有色重金属冶金领域，尤其涉及一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法。
背景技术
钴是典型的合金化元素，因此，钴资源冶炼加工过程不少中间产物都是以合金产品形式呈现，例如铁钴铜的合金、废旧锂离子电池/大洋多金属结核还原熔炼合金。上述合金均以Fe、Co、Cu为主要构成元素，且是进一步提取铜、钴的重要原料。但是，因为它们的冶炼原材料/方法差异，合金的组成和性质存在较大差异，进一步提取技术种类繁多，具体来说：
(1)铜钴白合金
铜钴白合金，亦称白合金或钴白合金，是指Co、Cu、Fe等金属的合金，一般系以水钴矿、铜钴矿等为原料，采用鼓风炉或电炉还原熔炼得到。白合金一般含Cu 10-40％、Co 10-40％、Fe 20-60％。除了Cu、Co、Fe外，还含有一定量的Si及其它杂质，Si的含量最高可达15％以上。由于合金中Si的存在导致白合金耐腐蚀性明显增强，尤其是高硅白合金，进一步浸出处理回收有价金属的难度极大。
近年，人们围绕钴白合金的常压高效浸出开展了一系列研究，希望通过合金粉的活化及浸出反应过程强化，显著改善白合金粉末的浸出性能，具体研究了机械力活化、氯离子强化、氟离子强化等强化手段，均取得了不错的试验效果。如佛山市邦普循环科技有限公司开发的发明专利200810219451.9“一种从钴白合金中回收有价金属的方法”，将白合金细磨后，用氯气+硫酸体系浸出，钴、铜、铁浸出率达到99.5％以上，金川团股份有限公司发明专利申请201410179598.5“一种白合金连续氯化浸出方法”，以氯气为氧化剂，在浓度60-80g/L盐酸溶液中浸出，浸出时间8h，钴、铜的浸出率达到99％以上。但是，上述的技术措施却不能解决高硅钴白合金浸出时硅的溶出与矿浆过滤难题。另外，浸出体系引入的氯或氟离子又增加了工艺的复杂性。总结发现，高硅钴白合金要想实现常压酸浸，必须预先脱硅。
具体如文献(徐志峰，郭土涛，严康，王成彦，复杂高硅钴白合金脱硅预处理-常压浸出新工艺研究，有色金属(冶炼部分)，2012,2:1-4)将高钴白合金粉与NaOH(理论用量的0.64倍)混合，在600℃下焙烧2.0h，然后水洗，硅转化为可溶硅酸钠进入溶液，固液分离后，硅脱除率为66.57％，矿浆再采用常压酸浸，钴浸出率可达99％以上。如中国专利200610032051.8介绍了一种钴白合金脱硅的方法，其用感应炉直接熔化钴白合金，加入氧化钴、氧化铁、氧化铜、钴酸锂作脱硅剂，CaO、MgO作造渣熔剂，造CaO-(MgO)-SiO2渣脱硅，硅的脱除率达到93.72％，脱硅后雾化粉末用氯酸钠作氧化剂，硫酸常压浸出，铜、钴的浸出率均高达99％以上。另有中国专利201510505985.8介绍了一种从钴铜白合金中浸出有价金属的方法，其先将铁钴铜的合金熔化，控制炉温大于1400℃，再添加气体和含锰物料的造渣剂，造MnO-SiO2渣进行吹炼脱硅调质，实现合金中的Si以MnO-SiO2渣脱除，并获得Fe-Co-Cu合金粉，再湿法冶金方法分离回收铜和钴。
(2)废旧锂离子电池/大洋多金属结核还原熔炼合金
废旧锂离子电池/大洋多金属结核还原熔炼合金成分相似，一般含Co 5-35％、Cu5-35％、Fe 10-85％、Mn 5-40％，特点是Mn含量较高。此类合金的处理，普遍采用氧化吹炼预脱锰-酸浸出Fe-Co-Ni-Cu合金工艺。如专利ZL201510504237.8公开了一种从钴镍铜锰铁合金中浸出回收有价金属的方法，其先在温度≥1400℃时，将钴镍铜锰铁合金在熔化形成合金熔体，然后向合金熔体中添加含硅物料并同时通入气体进行吹炼造渣，即可获得脱除Mn后的Fe-Co-Cu-Ni合金和MnO-SiO2渣。后续Fe-Co-Cu-Ni合金经氧化锈蚀浸出，先分离氧化铁渣和含Cu、Co、Ni的浸出液。再进一步从溶液中分离Cu、Co、Ni。
综上所述，铜钴白合金、废旧锂离子电池/大洋多金属结核还原熔炼合金均由含有Fe、Co、Cu，但是，铜钴白合金Si含量高，而废旧锂离子电池/大洋多金属结核还原熔炼合金则Mn含量高。冶炼处理方法，均基于Si、Mn氧化物的稳定性强于Fe、Co、Ni、Cu原理，开发了先氧化吹炼脱除Si/Mn-再浸出Fe-Co-Ni-Cu合金工艺。但是，上述工艺仍存在以下明显不足：(1)直接熔化铜钴合金、废旧锂离子电池/大洋多金属结核还原熔炼合金，因合金熔点非常高(≥1400℃)，冶炼操作温度非常高，工艺能耗偏高，并且对耐火材料要求高，生产成本高；(2)需要添加大量的造渣剂(如氧化锰矿、氧化钴、氧化镁、SiO2等)，使得冶炼废渣产量大，环境效益不佳。(3)后续再酸浸出Fe-Co-Ni-Cu合金，因含Fe量高，湿法浸出渣量大，环保无害堆存难度大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种冶炼操作温度低、造渣剂用量小、更加经济、环保的从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法，包括如下步骤：
(1)将冰铜、铜-镍冰铜和废杂铜中的一种或几种与含铁钴铜的合金加入到转炉内；
(2)控制转炉内冶炼温度为1100℃-1350℃，向转炉内鼓入含氧气体，使得转炉内的物料在氧化性气氛下进行反应，产出粗铜、含钴炉渣和烟气；
(3)分离粗铜与含钴炉渣，从含钴炉渣中回收钴。
本发明将高熔点的含铁钴铜的合金与低熔点的冰铜、铜-镍冰铜、废杂铜等混合熔炼，充分发挥了低熔点物料优先形成熔池，为高熔点的铁钴铜的合金熔化、氧化提供良好的动力学环境，进而实现了低温冶炼操作。
转炉内的钴、铁、锰和硅几乎全部氧化进入炉渣相(即含钴炉渣)，而铜和镍进入粗金属相(即粗铜)，炉渣相中的FeO-MnO-CoO-SiO2-(CaO)具有流动性好、表面张力大、易与粗铜分离等性质，实现了钴与铜/镍的一步分离。
上述的方法，优选的，所述步骤(1)中，含铁钴铜的合金包括铜钴白合金、废旧锂离子电池还原熔炼产出合金和大洋多金属结核还原熔炼产出合金中的一种或几种。更优选的，将铜钴白合金与废旧锂离子还原熔炼合金或大洋多金属还原熔炼合金中的一种或两种共同冶炼，这样可充分利用铜钴白合金中高硅特点，避免吹炼过程添加含SiO2的物料，进一步提高工艺的经济性、减少辅料消耗。
优选的，所述转炉内所有物料中，含铁钴铜的合金的质量分数≤50％，可以更好地发挥低熔点物料有效降低冶炼温度的作用。
优选的，所述步骤(2)中，冶炼温度更优选为1150℃-1300℃。
优选的，所述步骤(2)中，反应前向转炉内加入造渣剂，所述造渣剂与含铁钴铜的合金的质量比值≤0.30。
优选的，所述的造渣剂包括白云石、石灰石、生石灰、硅石和河沙中的一种或几种。
优选的，所述步骤(2)中，含氧气体包括纯氧气、空气、二氧化碳、一氧化碳和煤气中的一种或几种。
经测量，转炉内的物料中至少90％质量分数的钴进入到含钴炉渣中，实现了一步高效分离铜和钴，避免早期技术先同时浸出铜钴，再在溶液中分离铜和钴的两步流程。
优选的，所述步骤(3)中，含钴炉渣中钴的回收采用还原熔炼法或酸浸出法。含钴炉渣中钴的质量分数为2％-30％。
更优选的，采用还原熔炼法回收钴时，熔炼温度为1450-1550℃，熔炼时间为25-35min。
更优选的，采用酸浸出法回收钴时，酸用量为理论用量的1-1.5倍，浸出温度为70-90℃，浸出时间为3-5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的方法，通过将高熔点的含铁钴铜的合金与低熔点的冰铜/铜-镍冰铜/废杂铜混合熔炼，有效降低了单独熔炼铁钴铜的合金所需的冶炼温度，工艺的能耗优势十分突出，并且降低了耐火材料的要求，提高了工艺经济效益，造渣剂用量小，更加经济环保。
2、本发明的方法，将含Si/Mn的铁钴铜合金与冰铜/铜-镍冰铜/废杂铜直接混合熔炼，一步操作，不仅实现了铁钴铜合金的脱硅/脱锰处理，还实现了铜与钴的直接分离；避免了铁钴铜合金单独高温熔炼脱硅/锰，再湿法分离铜和钴的繁琐步骤，工艺的经济效益十分突出。
3、本发明产出的含钴炉渣，是回收钴的好原料，解决了早期技术冶炼废渣价值不高、且堆存难度大的难题。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法，包括如下步骤：
(1)将500kg冰铜与500kg含铁钴铜的合金(铜钴白合金，主要成分的质量含量分别为Co 38.87％、Fe 32.45％、Cu 13.45％、Si 10.15％)加入到转炉内；
(2)控制转炉内冶炼温度为1300℃，向转炉内鼓入富氧空气(氧气浓度60％)，使得转炉内的物料在氧化性气氛下进行反应，产出粗铜、含钴炉渣和烟气；
(3)分离粗铜与含钴炉渣，含钴炉渣的主要组成为：Fe 39.34％、Co 2.83％、SiO225.68％，钴渣中钴的回收率为98.65％，采用酸浸出法回收钴，钴渣酸浸时，酸用量为理论用量的1.1倍，浸出温度70℃，浸出时间5h，钴的浸出率为98.74％。采用本领域常规工艺从粗铜中回收金属铜，得到铜回收率96.58％。
本发明的方法，通过将高熔点的含铁钴铜的合金与低熔点的冰铜混合熔炼，有效降低了单独熔炼铁钴铜的合金所需的冶炼温度，降低了耐火材料的要求，工艺的能耗优势十分突出，无需使用造渣剂，更加经济环保。另外，本发明一步操作不仅实现了铁钴铜合金的脱硅/脱锰处理，还实现了铜与钴的直接分离，避免了铁钴铜合金单独高温熔炼脱硅/锰，再湿法分离铜和钴的繁琐步骤，工艺的经济效益十分突出。产出的含钴炉渣，是回收钴的好原料，解决了早期技术冶炼废渣价值不高、且堆存难度大的难题。
实施例2：
一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法，包括如下步骤：
(1)将400kg冰铜、100kg铜-镍冰铜、100kg废杂铜与400kg含铁钴铜的合金(由铜钴白合金和废旧锂离子电池还原熔炼合金组成，两者质量比1:1，混合合金成分Co 15.87％、Fe20.05％、Cu 15.45％、Si 15.16％、Mn 15.78％)加入到转炉内；
(2)控制转炉内冶炼温度为1300℃，向转炉内鼓入氧气、空气、二氧化碳的混合气体，使得转炉内的物料在氧化性气氛下进行反应，产出粗铜、含钴炉渣和烟气；
(3)分离粗铜与含钴炉渣，含钴炉渣主要组成为：Fe 28.34％、Co 8.83％、Mn12.00％、SiO222.68％，钴渣中钴的回收率为95.65％，采用酸浸出法回收钴，钴渣酸浸时，酸用量为理论用量的1.4倍，浸出温度90℃，浸出时间3h，钴的浸出率为98.27％。采用本领域常规工艺从粗铜中回收金属铜，得到铜回收率97.42％。
本发明的方法，通过将高熔点的含铁钴铜的合金与低熔点的冰铜/铜-镍冰铜/废杂铜混合熔炼，有效降低了单独熔炼铁钴铜的合金所需的冶炼温度，降低了耐火材料的要求，工艺的能耗优势十分突出，不需要使用造渣剂，更加经济环保。另外，本发明一步操作不仅实现了铁钴铜合金的脱硅/脱锰处理，还实现了铜与钴的直接分离，避免了铁钴铜合金单独高温熔炼脱硅/锰，再湿法分离铜和钴的繁琐步骤，工艺的经济效益十分突出。产出的含钴炉渣，是回收钴的好原料，解决了早期技术冶炼废渣价值不高、且堆存难度大的难题。将铜钴白合金与废旧锂离子还原熔炼合金共同冶炼，这样可充分利用铜钴白合金中高硅特点，避免吹炼过程添加含SiO2的物料(造渣剂)，进一步提高工艺的经济性、减少辅料消耗。
实施例3：
一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法，包括如下步骤：
(1)将400kg冰铜、100kg铜-镍冰铜、100kg废杂铜与400kg含铁钴铜的合金(由铜钴白合金和废旧锂离子电池还原熔炼合金组成，两者质量比1:1，混合合金成分Co 15.87％、Fe20.05％、Cu 15.45％、Si 15.16％、Mn 15.78％)加入到转炉内；
(2)控制转炉内冶炼温度为1200℃，向转炉内鼓入氧气、空气、二氧化碳的混合气体，同时加入石灰石，石灰石与含铁钴铜的合金的质量比值为0.15，使得转炉内的物料在氧化性气氛下进行反应，产出粗铜、含钴炉渣和烟气；
(3)分离粗铜与含钴炉渣，含钴炉渣主要组成为：Fe 24.14％、Co 6.55％、Mn8.56％、SiO222.68％、CaO 10.23％，钴渣中钴的回收率为98.23％，采用酸浸出法回收钴，钴渣酸浸时，酸用量为理论用量的1.3倍，浸出温度90℃，浸出时间3h，钴的浸出率为98.50％。采用本领域常规工艺从粗铜中回收金属铜，得到铜回收率97.82％。
本实施例与实施例2相比，添加少量石灰石，不仅可以降低炉内冶炼温度，还可以提高钴渣中钴的回收率。
本发明的方法，通过将高熔点的含铁钴铜的合金与低熔点的冰铜/铜-镍冰铜/废杂铜混合熔炼，有效降低了单独熔炼铁钴铜的合金所需的冶炼温度，降低了耐火材料的要求，工艺的能耗优势十分突出，造渣剂用量小，更加经济环保。另外，本发明一步操作不仅实现了铁钴铜合金的脱硅/脱锰处理，还实现了铜与钴的直接分离，避免了铁钴铜合金单独高温熔炼脱硅/锰，再湿法分离铜和钴的繁琐步骤，工艺的经济效益十分突出。产出的含钴炉渣，是回收钴的好原料，解决了早期技术冶炼废渣价值不高、且堆存难度大的难题。将铜钴白合金与废旧锂离子还原熔炼合金共同冶炼，这样可充分利用铜钴白合金中高硅特点，避免吹炼过程添加含SiO2的物料(造渣剂)，进一步提高工艺的经济性、减少辅料消耗。
实施例4：
一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法，包括如下步骤：
(1)将600kg铜-镍冰铜、200kg废杂铜与200kg含铁钴铜的合金(由铜钴白合金、废旧锂离子电池还原熔炼合金、大洋多金属合金三者组成，三者质量比1:1:1，混合合金成分为Co 23.83％、Fe 27.10％、Cu 16.88％、Si 5％、Mn 20％)加入到转炉内；
(2)控制转炉内冶炼温度为1250℃，向转炉内鼓入氧气和空气的混合气体，同时加入造渣剂(石灰石和硅石质量比1:1)，造渣剂用量为含铁钴铜合金质量的0.25倍。使得转炉内的物料在氧化性气氛下进行反应，产出粗铜、含钴炉渣和烟气；
(3)分离粗铜与含钴炉渣，含钴炉渣主要组成为：Fe 13.18％、Co 10.70％、Mn12.05％、SiO214.68％、CaO 15.36％，钴渣中钴的回收率为90.23％，采用还原熔炼法回收钴，还原熔炼时，熔炼温度1500℃，熔炼时间30min，钴的回收率为98.15％。采用本领域常规工艺从粗铜中回收金属铜，得到铜回收率96.92％。
本发明的方法，通过将高熔点的含铁钴铜的合金与低熔点的冰铜/铜-镍冰铜/废杂铜混合熔炼，有效降低了单独熔炼铁钴铜的合金所需的冶炼温度，降低了耐火材料的要求，工艺的能耗优势十分突出，造渣剂用量小，更加经济环保。另外，本发明一步操作不仅实现了铁钴铜合金的脱硅/脱锰处理，还实现了铜与钴的直接分离，避免了铁钴铜合金单独高温熔炼脱硅/锰，再湿法分离铜和钴的繁琐步骤，工艺的经济效益十分突出。产出的含钴炉渣，是回收钴的好原料，解决了早期技术冶炼废渣价值不高、且堆存难度大的难题。

Claims (5)

1.一种从含铁钴铜的合金中回收有价金属的方法，包括如下步骤：
（1）将冰铜、铜-镍冰铜和废杂铜中的一种或几种与含铁钴铜的合金加入到转炉内；所述含铁钴铜的合金为废旧锂离子电池还原熔炼产出合金和大洋多金属结核还原熔炼产出合金中的一种或两种与铜钴白合金的组合；所述转炉内所有物料中，含铁钴铜的合金的质量分数≤50%；
（2）控制转炉内冶炼温度为1100℃-1350℃，向转炉内鼓入含氧气体，使得转炉内的物料在氧化性气氛下进行反应，产出粗铜、含钴炉渣和烟气；
（3）分离粗铜与含钴炉渣，采用还原熔炼法或酸浸出法从含钴炉渣中回收钴；用还原熔炼法回收钴时，熔炼温度为1450-1550℃，熔炼时间为25-35min；采用酸浸出法回收钴时，酸用量为理论用量的1-1.5倍，浸出温度为70-90℃，浸出时间为3-5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，冶炼温度为1150℃-1300℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，反应前向转炉内加入造渣剂，所述造渣剂与含铁钴铜的合金的质量比值≤0.30。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的造渣剂包括白云石、石灰石、生石灰中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，含氧气体包括纯氧气、空气、二氧化碳、一氧化碳和煤气中的一种或几种。
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