CN108977656A - 一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，属于锌制取方法技术领域。其特征在于，包括如下步骤：将锌精矿破碎以后加入锌浸取液；在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原；加入锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌；滤渣Y1中加入硫浸取液，在搅拌条件下进行浸取，过滤得到滤液X2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺。本制备工艺不但能够高效的制备锌金属，而且所需的温度较低、能耗更小，过程中没有任何废气、废渣、废液产生，节能环保。

Description

一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺
技术领域
一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，属于锌制取方法技术领域。
背景技术
锌精矿一般是由锌锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、锌等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。锌主要用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。目前锌的制备方法主要包括以下几种：1）将铁闪锌矿或闪锌矿在空气中煅烧成氧化锌，然后用炭还原即得，但是所得锌的纯度较低；2）将氧化锌和焦炭混合，在鼓风炉中加热致1373K~1573K，使锌蒸馏出来，纯度约98%；但是能耗过高，3）用硫酸浸出成硫酸锌后，通过控制pH，使锌溶解为硫酸锌而铁砷锑等杂质水解转化为沉淀进入浸出渣中，加入锌粉除去滤液里的铜镉等杂质，再用电解法将锌沉积出来，所制取的锌纯度较高（约99.99%），但是这种方法，锌的提取率不够高，制备效率也较低。
而且传统方法中锌精矿中大量的硫元素大都以硫酸根的形式存在于废渣、废液或副产品中，硫元素得不到有效的利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产效率高、能源消耗少的锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为1~3：4~7；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁31.2~38.6份、氯化钠49.8~58.7份、氯化钇4.3~6.2份、盐酸4.2~6.7份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，浸取温度为80℃~95℃，浸取时间为2h~3h；加入锌精矿质量的0.01%~1%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳60.2~68.9份、福美钠31.3~38.7份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为1~3：5~10；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为35℃~50℃，浸取时间为50 min ~65min；过滤得到滤液X2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用。
本发明提供一种由锌矿直接进行两步浸取，得到氯化锌和硫磺的工艺，氯化锌和硫磺可以直接作为产品进行应用，氯化锌也可以转给后续的工序得到锌金属。本发明的关键在于浸取顺序和两种浸取液，锌浸取液适合直接从矿石中进行快速的浸取，在加入作为种子的锌粉后，能够将矿物中的锌较完全的浸取分离出，而硫浸取液更适合将矿石中的硫进行更完全的浸取。两者结合后能够高效、完全的将锌矿石中的锌和硫浸取分离出。本发明的两种浸取液均能够重复使用，没有废液排放，环保节能。本发明的制备工艺对对矿石中的其余元素没有破坏，在浸取出锌后，其余元素更容易分离制取。
优选的，所述的锌精矿中锌的含量以质量百分数计大于40%。本发明的工艺尤其适合对锌含量较高的矿石进行连续的两步浸取，实现高效、完全锌、硫分离。
优选的，步骤1）中所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁31.2~38.6份、氯化钠49.8~58.7份、氯化钇4.7~5.4份，盐酸4.7~5.7份。优选的锌浸取液配比能够在更温和的环境下更快速的完成浸取。
优选的，步骤2）中所述的浸取温度为80℃~83℃浸取时间为2h~2.5h。该浸取条件即满足优选的锌浸取液配比浸取。
优选的，步骤3）中所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳63.2~67.1份、福美钠33. 1 ~36.2份。优选的硫浸取液配比能够在更温和的环境下更快速的完成浸取。
优选的，步骤1）中锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为2：5~6。优选的锌精矿与锌浸取液的固液比能够更快速的完成浸取。
优选的，步骤3）中滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为2：7~9。优选的滤渣Y1与硫浸取液的固液比能够更快速的完成浸取。
优选的，步骤2）中锌粉的量为锌精矿质量的0.5%~1%。优选量的种子锌粉能够更快速的完成浸取。
优选的，步骤2）中所述进行电化学还原的电压为10V~30 V，电流为10 A ~100A，所用的电极为钨电极。优选的电化学还原条件能够与浸取条件更好的配合，更加高效、完全的分离。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：本制备工艺中锌精矿在破碎后能够在更低的温度下进行高效的浸出，第一步浸出中能够快速的将精锌矿中的硫浸出，并蒸馏出硫磺产品；在没有硫的矿中仅第二步浸出就能够使矿中的锌进行充分的浸出。所用的两种浸取液能够在分离出所需的锌和硫以后分别进行循环使用，而产生的矿渣也可以用于进一步的金属制备，在提取出锌和硫后，剩余金属元素的浓度提高一倍甚至更多，使剩余金属元素的提炼更加方便。本制备工艺不但能够高效的制备锌金属，而且所需的温度较低、能耗更小，过程中没有任何废气、废渣、废液产生，节能环保。本工艺可以应用到含锌含硫的金矿中的矿石预精制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
实施例1
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿中锌的含量以质量百分数计为42.6%，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为2：5.5；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁34.6份、氯化钠55.7份、氯化钇5.2份、盐酸5.5份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电化学还原的电压为20 V，电流为50A，所用的电极为钨电极，浸取温度为80℃，浸取时间为2h；加入锌精矿质量的0.7%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳65.1份、福美钠35.2份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为2：8；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为35℃，浸取时间为50 min；过滤得到滤液X2和滤渣Y2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用；
检测滤渣Y2中的锌含量为0.001%，检测滤渣Y2中的硫含量为0.001%。
实施例2
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿中锌的含量以质量百分数计为42.6%，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为2： 6；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁31.2份、氯化钠58.7份、氯化钇4.7份，盐酸4.7份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电化学还原的电压为15V，电流为30A，所用的电极为钨电极，浸取温度为83℃，浸取时间为2.2h；加入锌精矿质量的0.5%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳63.2份、福美钠36.2份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为2：7；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为35℃，浸取时间为50 min；过滤得到滤液X2和滤渣Y2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用；
检测滤渣Y2中的锌含量为0.001%，检测滤渣Y2中的硫含量为0.002%。
实施例3
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿中锌的含量以质量百分数计为42.6%，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为2：5；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁38.6份、氯化钠49.8份、氯化钇5.4份，盐酸5.7份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电化学还原的电压为25 V，电流为70A，所用的电极为钨电极，浸取温度为80℃，浸取时间为2.5h；加入锌精矿质量的01%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳67.1份、福美钠33. 1份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为2：9；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为35℃，浸取时间为53 min；过滤得到滤液X2和滤渣Y2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用；
检测滤渣Y2中的锌含量为0.001%，检测滤渣Y2中的硫含量为0.001%。
实施例4
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿中锌的含量以质量百分数计为42.6%，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为1：7其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁31.2份、氯化钠58.7份、氯化钇4.3份、盐酸4.2份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电化学还原的电压为30 V，电流为100A，所用的电极为钨电极，浸取温度为90℃，浸取时间为3h；加入锌精矿质量的0.2%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳60.2份、福美钠38.7份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为1：10；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为50℃，浸取时间为60min；过滤得到滤液X2和滤渣Y2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用；
检测滤渣Y2中的锌含量为0.004%，检测滤渣Y2中的硫含量为0.006%。
实施例5
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿中锌的含量以质量百分数计为42.6%，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为3：4；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁38.6份、氯化钠49.8份、氯化钇6.2份、盐酸6.7份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电化学还原的电压为10V，电流为10A，所用的电极为钨电极，浸取温度为95℃，浸取时间为2.8h；加入锌精矿质量的0.01%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳68.9份、福美钠31.3份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为3：5；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为45℃，浸取时间为65min；过滤得到滤液X2和滤渣Y2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用；
检测滤渣Y2中的锌含量为0.005%，检测滤渣Y2中的硫含量为0.004%。
对比例1
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿中锌的含量以质量百分数计为42.6%，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为2：5.5；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁34.6份、氯化钠55.7份、盐酸5.5份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电化学还原的电压为20 V，电流为50A，所用的电极为钨电极，浸取温度为80℃，浸取时间为2.5h；加入锌精矿质量的0.7%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳100份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为35℃，浸取时间为50 min；过滤得到滤液X2和滤渣Y2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用；
检测滤渣Y2中的锌含量为39.2%，检测滤渣Y2中的硫含量为18.6%。
对比例2
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿中锌的含量以质量百分数计为42.6%，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为2：5.5；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁55.7份、氯化钠份34.6、氯化钇5.5份、盐酸5.2份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，电化学还原的电压为20 V，电流为50A，所用的电极为钨电极，浸取温度为80℃，浸取时间为2.5h；加入锌精矿质量的0.7%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳35.2份、福美钠65.1份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为2：5.5；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为35℃，浸取时间为50 min；过滤得到滤液X2和滤渣Y2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用；
检测滤渣Y2中的锌含量为27.7%，检测滤渣Y2中的硫含量为13.7%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将锌精矿破碎以后加入锌浸取液，锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为1~3：4~7；其中，所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁31.2~38.6份、氯化钠49.8~58.7份、氯化钇4.3~6.2份、盐酸4.2~6.7份；
2）在搅拌条件下进行浸取同时进行电化学还原，浸取温度为80℃~95℃，浸取时间为2h~3h；加入锌精矿质量的0.01%~1%的锌粉，过滤得到滤液X1和滤渣Y1；滤液X1经蒸发结晶得到氯化锌，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至锌浸取液重复使用；
3）滤渣Y1中加入硫浸取液，所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳60.2~68.9份、福美钠31.3~38.7份；滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为1~3：5~10；在搅拌条件下进行浸取，浸取温度为35℃~50℃，浸取时间为50 min ~65min；过滤得到滤液X2；滤液X2经蒸发结晶得到硫磺，蒸发出的蒸汽冷凝后返回至硫浸取液重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：所述的锌精矿中锌的含量以质量百分数计大于40%。
3.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：步骤1）中所述的锌浸取液的组成为水和以下重量份的原料氯化铁31.2~38.6份、氯化钠49.8~58.7份、氯化钇4.7~5.4份，盐酸4.7~5.7份。
4.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：步骤2）中所述的浸取温度为80℃~83℃浸取时间为2h~2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：步骤3）中所述的硫浸取液的组成为水和以下重量份的原料二硫化碳63.2~67.1份、福美钠33. 1 ~36.2份。
6.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：步骤1）中锌精矿与锌浸取液的固液比g：L，为2：5~6。
7.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：步骤3）中滤渣Y1与硫浸取液的固液比g：L，为2：7~9。
8.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：步骤2）中锌粉的量为锌精矿质量的0.5%~1%。
9.根据权利要求1所述的一种锌精矿中锌和硫的浸出法制备工艺，其特征在于：步骤2）中所述进行电化学还原的电压为10V~30 V，电流为10 A ~100A，所用的电极为钨电极。
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