CN110197901B - 一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性锂电负极材料Cr2O3‑CC的制备方法：一、将Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O溶于蒸馏水中，得到混合溶液，然后加入亲水CC，最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤、干燥，得到前驱体CrOOH‑CC；二、将前驱体CrOOH‑CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为500‑900℃进行煅烧，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3‑CC。本发明的制备过程简单，且制备得到的产品可以直接作为锂离子电池的负极材料不需要粘结剂和集流体，表现出良好的循环和倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及功能无机粉体材料技术领域，具体涉及一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法。
背景技术
化石燃料资源的日益消耗和环境的日益破坏促使了新能源技术的开发和应用。锂离子电池作为一种重要的新能源以其高的工作电压、高的比能量和污染小等优点，引起越来越多科研工作者的兴趣。锂离子电池负极材料作为锂离子电池重要的组成部分而备受关注。锂离子电池负极材料最传统的是碳素材料，但存在嵌锂电位低易引发安全问题及比容量交低等缺点，除碳素材料之外，还存在其它多种新型负极材料。2000年，法国科学家Tarascon等人采用纳米级的过渡金属氧化物作为电极材料，如：CoO、Co3O4、Fe2O3、CuO、MnO等。与传统的锂离子电池负极材料不同，金属氧化物的锂离子入嵌和拖嵌理论是基于一种转化反应机理。即金属的氧化物MxOy在充放电的过程中，首先被还原成金属单质M和Li2O。随后的充电过程，在电势力的驱动下，Li2O发生解离，M单质重新被氧化成M的氧化物。从电化学反应的机理分析，这类电极材料往往对应的是多电子的转移过程，因而具有较高的理论容量。
目前绝大多数制备金属氧化物负极材料的方法，如溶剂热法，燃烧法等使得产物的最终形态是粉末，在装配成电池的过程中必然要添加导电剂和粘接剂。这一方面降低了电池的整体容量，另一方面也使得研究整个负极材料的电化学反应过程复杂化。并且为了提高负极材料的电化学性能，还需要复合其他材料，这通常需要多步反应，从而使得实验周期变长。为了克服上述缺点，已有一些工作尝试将负极材料制备成薄膜形态。无需添加导电剂和粘接剂，可直接装配成电池，一方面提高了负极材料的电化学性能，另一方面大大简化了制备工艺。但是制备这些薄膜材料所用的方法如PLD、ALD、磁控溅射等方法真空度要求高，设备昂贵，维修费用较高，并且在制备复合材料方面比较困难。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法，制备过程简单，且制备得到的产品可以直接作为锂离子电池的负极材料不需要粘结剂和集流体，表现出良好的循环和倍率性能。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法：
一、将Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O溶于蒸馏水中，得到混合溶液，然后加入亲水CC，最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤、干燥，得到前驱体CrOOH-CC；
二、将前驱体CrOOH-CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为500-900℃进行煅烧，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3-CC。
作为本发明一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法的进一步优化：所述步骤一中Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O的加入质量比为10:1。
作为本发明一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法的进一步优化：所述步骤一中混合溶液的固液质量比为1:1-10:1。
作为本发明一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法的进一步优化：所述步骤一中水热反应的条件为：120-180℃恒温反应6-24h。
作为本发明一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法的进一步优化：所述步骤一中干燥的温度控制在80-120℃。
作为本发明一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法的进一步优化：所述步骤一的具体方法为：按质量比1:1取Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O溶于蒸馏水中，得到固液比为5:1混合溶液，然后加入亲水CC，最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在180℃恒温条件下进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤，并在80℃温度下进行干燥，得到前驱体CrOOH-CC。
作为本发明一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法的进一步优化：所述步骤二中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h。
有益效果
本发明制备锂电负极材料的过程较为简单，利用水热及高温煅烧方法制备Cr2O3与CC复合的薄膜负极电极，该负极材料可以直接作为锂离子电池的负极材料不需要粘结剂和集流体，表现出良好的循环和倍率性能。
附图说明
图1为实施例1制得前驱体CrOOH-CC的FESEM图；
图2为实施例1制得前驱体CrOOH-CC的XRD图谱；
图3为实施例1制得负极材料Cr2O3-CC的FESEM图；
图4为实施例1制得负极材料Cr2O3-CC的XRD图谱；
图5为实例1中制得负极材料的样品照片Ⅰ；
图6为实例1中制得负极材料的样品照片Ⅱ；
图7为实例1中制得负极材料的样品照片Ⅲ；
图8为实例1中制得负极材料的循环性能图；
图9为实例1中制得负极材料的倍率性能图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。
实施例1
一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法：
一、取按质量比1:1取Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O（尿素）溶于蒸馏水中，得到固液比为5:1的混合溶液，然后加入亲水CC（碳布），最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在180℃恒温条件下进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤，并在80℃温度下进行干燥，得到前驱体CrOOH-CC。CrOOH纳米片均匀的生长在组成CC的碳纤维表面，CrOOH纳米片的厚度为20-100nm。
如图1和2所示：可以看到CrOOH纳米片均匀的生长在组成CC的碳纤维表面并且是纯相的CrOOH(PDF#84-0312)。
二、将前驱体CrOOH-CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为500℃煅烧3h，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3-CC。
如图3和4所示：，可以明显看到，经过500℃煅烧3h后，CrOOH能够完全转换成Cr2O3并且具有三维分层级结构。当其作为锂离子电池负极材料时不仅能够缩短锂离子和电子的传输路径，也可以缓冲在充放电过程中出现的体积膨胀。负极材料的实物照片见图5-7，可以看到经过煅烧之后，Cr2O3-CC仍然具有良好的柔性和机械稳定性，并且可以直接裁剪成电极片，作为锂离子电池的负极材料。
如图8和9所示：在0.01-3V电压范围内，在0.1Ag-1电流密度下，经过200圈循环，放电比容量依然能达到916.6 mAhg-1，在2 Ag-1的高电流密度下，放电比容量为414.2mAhg-1，表现出良好的电化学性能。
实施例2
一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法：
一、取按质量比1:1取Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O（尿素）溶于蒸馏水中，得到固液比为10:1的混合溶液，然后加入亲水CC（碳布），最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在120℃恒温条件下进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤，并在120℃温度下进行干燥，得到前驱体CrOOH-CC。
二、将前驱体CrOOH-CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为900℃煅烧2h，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3-CC。
实施例3
一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法：
一、取按质量比1:1取Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O（尿素）溶于蒸馏水中，得到固液比为1:1的混合溶液，然后加入亲水CC（碳布），最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在160℃恒温条件下进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤，并在100℃温度下进行干燥，得到前驱体CrOOH-CC。
二、将前驱体CrOOH-CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为600℃煅烧6h，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3-CC。
实施例4
一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法：
一、取按质量比1:1取Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O（尿素）溶于蒸馏水中，得到固液比为8:1的混合溶液，然后加入亲水CC（碳布），最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在150℃恒温条件下进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤，并在90℃温度下进行干燥，得到前驱体CrOOH-CC。
二、将前驱体CrOOH-CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为800℃煅烧3h，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3-CC。
实施例5
一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法：
一、取按质量比1:1取Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O（尿素）溶于蒸馏水中，得到固液比为7:1的混合溶液，然后加入亲水CC（碳布），最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在150℃恒温条件下进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤，并在110℃温度下进行干燥，得到前驱体CrOOH-CC。
二、将前驱体CrOOH-CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为750℃煅烧1.5h，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3-CC。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法，其特征在于：
一、按质量比1:1取Cr(NO3)3·9H2O和CH4N2O溶于蒸馏水中，得到固液比为5:1的混合溶液，然后加入亲水CC，最后转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在180℃恒温条件下进行水热反应，反应结束后自然冷却，取出CC，经过蒸馏水和乙醇洗涤，并在80℃温度下进行干燥，得到前驱体CrOOH-CC；
二、将前驱体CrOOH-CC置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度为500-900℃进行煅烧，即得到柔性锂电负极材料Cr2O3-CC。
2.如权利要求1所述一种柔性锂电负极材料Cr2O3-CC的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h。
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