CN110195358A - 一种石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,将分散染料滤饼与石墨烯或石墨烯衍生物混合,所述的石墨烯衍生物包括:氧化石墨烯,还原氧化石墨烯,研磨,得到石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料。采用高温高压一浴染色法对涤纶织物进行染色,同时可在还原清洗过程可实现氧化石墨烯的还原。分散染料赋予织物颜色性能,还原氧化石墨烯赋予织物功能性,实现了染色和整理一步法完成,同时赋予织物颜色和功能性,节省了后处理的工艺,缩短了氧化石墨烯的还原时间,在纺织领域具有很好的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料的制备方法及应用,属于功能染料助剂和功能纺织品的开发技术领域。
背景技术
随着科技的发展和对环保的要求,功能助剂和纺织品成为近几年纺织领域研究的热点,人们对纺织品的要求也不仅仅追求美观,而且着眼于功能性,如抗紫外、抗静电等。合成纤维由于其本身的结构特点,易产生静电问题,在穿着过程中,影响舒适感,解决合成纤维静电问题是一个必要解决的问题。
目前,市场上也有对于功能性纺织品的研究,大多数是通过前处理或后整理的工艺进行整理,如染色后进行抗静电剂整理,掺杂导电聚合物纺丝,熔融共混等,但其操作工艺较复杂,因此,亟需提供一种染色和整理一步完成的方法和工艺。
发明内容
发明目的:本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料的制备方法,以增加分散染料的稳定性,节省染色工艺流程。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,将分散染料滤饼与石墨烯或石墨烯衍生物混合,所述的石墨烯衍生物包括:氧化石墨烯,还原氧化石墨烯,研磨得到石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料。
石墨烯是一种由单层碳原子以六元环形式紧密堆积而成的二维碳纳米材料,具有超高电子迁移率、高导热性和强机械强度,但由于石墨烯含有较少的含氧基团,水溶性差,因此使用时通常采用石墨烯衍生物,所述的石墨烯衍生物包括:氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、改性的氧化石墨烯或改性的石墨烯,这些衍生物具有较好的水溶性。在高温高压条件下利用一步法对涤纶织物进行染色,氧化石墨烯或其衍生物随着分散染料的上染过程而附着在织物上,并在染料的还原清洗过程也实现了氧化石墨烯的还原,赋予涤纶颜色的同时也赋予涤纶织物抗静电、防紫外等功能性。
作为优选,在研磨过程加入锆珠一起研磨,所述锆珠为95%氧化锆,所述氧化锆的直径为1~3mm,研磨转速为1600~3000rpm。
作为优选,所述的分散染料滤饼与石墨烯或石墨烯衍生物质量比例为1:1~1:3。
作为优选,在分散染料滤饼中加入分散剂、消泡剂。
作为优选,所述的分散剂为聚氨酯类分散剂、脂肪酸类分散剂,所述消泡剂为阴离子型表面活性剂。
作为优选,所述的分散剂为木质素磺酸钠,所述阴离子表面活性剂为GP型聚醚消泡剂。
作为优选,所述分散剂与分散染料滤饼和石墨烯或石墨烯衍生物总量的质量比是1:1~1:2.5,所述消泡剂为的加入量为体系总质量的1%~2%。
上述石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将分散染料滤饼、分散剂、消泡剂、石墨烯或石墨烯衍生物混合,分散染料滤饼、与石墨烯或石墨烯衍生物质量比为1:1~1:3,分散剂与石墨烯或石墨烯衍生物总量的质量比是1:1~1:2.5,消泡剂加入量为体系总质量的1%~2%。
(2)将步骤(1)得到的混合物在高速分散机器中,入锆珠高速研磨4~6小时,得到石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料。
本发明中,所述分散染料是选自偶氮型、蒽醌型或杂环型。
本发明在分散染料商品化加工过程中,加入石墨烯或石墨烯衍生物对其进行改性加工,再经过高速研磨分散,最终制备得到分散性稳定性较好,粒径较小的功能改性液状分散染料,可以直接用于涤纶织物的染色,节省了染色工艺和流程。本发明实现染色和整理一步法,其流程短,节省时间,可提高生产效率,在智能纺织、精密仪器、安全防护等领域也将有很好的发展前景。
分散染料多用于涤纶织物的染色,在分散染料商品化加工过程中加入氧化石墨烯(石墨烯)对分散染料进行改性,得到功能改性的分散染料。氧化石墨烯有较多的含氧级团,在水中分散性能好,但由于石墨烯本身官能团比较少,直接加入染料中可能会引起分散性能很差,储存时间短,需要现配现用,不能够长时间放置,同时也可能会造成织物染色不均匀。在研磨过程中加入进行改性,通过分散剂对染料和石墨烯的分散作用,可以增加两者的相容性,使其可以储存时间更长,节省染色时的工艺,可以直接配制染液对织物进行染色。
技术效果:
与现有的技术相比,本发明采用在染料商品化加工过程对染料进行改性的方法来制备液状纳米分散染料,短流程,成本低,工艺可控,同时功能染料的粒径较小,可以更好地上染涤纶织物,赋予织物功能性,解决合成纤维本身结构而产生的一些缺点,如解决涤纶织物静电问题,可以用于纺织服装、化学防护领域。
附图说明:
图1为不同染色温度下氧化石墨烯的粒径分布图;
图2为不同染色温度下分散染料的粒径分布图;
图3为不同染色温度下改性后的分散染料粒径分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明,但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述,并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1:
(1)分散染料固含量的测定:取一定量的分散染料滤饼于表面皿或烧杯中,在烘箱内烘干,称取质量,计算其固含量;
(2)原料配制:称取一定量的分散染料滤饼和石墨烯,两者质量比为1:1,然后加入分散剂、消泡剂等助剂,所用分散剂为木质素磺酸钠,加入量为与石墨烯及其衍生物质量比为1:1,消泡剂为GP型聚醚消泡剂,加入量为总量的1%。
(3)研磨过程:将配制好的原料,在高速分散机器中,高速研磨4小时,得到分散性及稳定性较好的功能改性的液状纳米分散染料,质量分数为20%;
(4)按照分散染料染色浓度2%(o.m.f),浴比1:50,配制染液,对涤纶织物进行高温高压染色,还原清洗20min,烘干,可得到具有抗静电功能的涤纶织物。
实施例2:
(1)分散染料固含量的测定:取一定量的分散染料滤饼于表面皿或烧杯中,在烘箱内烘干,称取质量,计算其固含量;
(2)原料配制:称取一定量的分散染料滤饼和氧化石墨烯,两者质量比为1:1.5,然后加入分散剂、消泡剂等助剂,所用分散剂为木质素磺酸钠,加入量为与石墨烯及其衍生物质量比均为1:1,消泡剂为GP性聚醚消泡剂,加入量为总量的1%。
(3)研磨过程:将配制好的原料,在高速分散机器中,高速研磨4小时,得到分散性及稳定性较好的功能改性的液状纳米分散染料,质量分数为20%;
(4)按照分散染料染色浓度2.5%(o.m.f),浴比1:30,配制染液,对涤纶织物进行高温高压染色,还原清洗30min,烘干,可得到具有抗静电功能的涤纶织物。
实施例3:
(1)分散染料固含量的测定:取一定量的分散染料滤饼由于表面皿或烧杯中,在烘箱内烘干,称取质量,计算其固含量。
(2)原料配制:称取一定量的分散染料滤饼和还原氧化石墨烯,两者质量比为1:2,然后加入分散剂、消泡剂等助剂,所用分散剂为木质素磺酸钠,加入量为与石墨烯及其衍生物质量比均为1:1.5,消泡剂为GP性聚醚消泡剂,加入量为总量的1.5%。
(3)研磨过程:将配制好的原料,在高速分散机器中,高速研磨5小时,得到分散性及稳定性较好的功能改性的液状纳米分散染料,质量分数为25%;
(4)按照分散染料染色浓度3%(o.m.f),浴比1:30,配制染液,对涤纶织物进行高温高压染色,还原清洗30min,烘干,可得到具有抗静电功能的涤纶织物。
实施例4:
(1)分散染料固含量的测定:取一定量的分散染料滤饼由于表面皿或烧杯中,在烘箱内烘干,称取质量,计算其固含量。
(2)原料配制:称取一定量的分散染料滤饼和还原氧化石墨烯,两者质量比为1:2.5,然后加入分散剂、消泡剂等助剂,所用分散剂为木质素磺酸钠,加入量为与石墨烯及其衍生物质量比均为1:2,消泡剂为GP性聚醚消泡剂,加入量为总量的1%。
(3)研磨过程:将配制好的原料,在高速分散机器中,高速研磨6小时,得到分散性及稳定性较好的功能改性的液状纳米分散染料,质量分数为30%;
(4)按照分散染料染色浓度2.5%(o.m.f),浴比1:50,配制染液,对涤纶织物进行高温高压染色,还原清洗20min,烘干,可得到具有抗静电功能的涤纶织物。
实施例5:
(1)分散染料固含量的测定:取一定量的分散染料滤饼由于表面皿或烧杯中,在烘箱内烘干,称取质量,计算其固含量。
(2)原料配制:称取一定量的分散染料滤饼和还原氧化石墨烯,两者质量比为1:3,然后加入分散剂、消泡剂等助剂,所用分散剂为木质素磺酸钠,加入量为与石墨烯及其衍生物质量比均为1:2.5,消泡剂为GP性聚醚消泡剂,加入量为总量的1.5%。
(3)研磨过程:将配制好的原料,在高速分散机器中,高速研磨6小时,得到分散性及稳定性较好的功能改性的液状纳米分散染料,质量分数为30%;
(4)按照分散染料染色浓度2.5%(o.m.f),浴比1:50,配制染液,对涤纶织物进行高温高压染色,还原清洗20min,烘干,可得到具有抗静电功能的涤纶织物。
本发明所得改性功能染料及性能考察:
将研磨好改性前后的液状纳米分散染料分别进行稀释至接近透明,然后测试粒径分布,将染料采用高温高压染色法,对涤纶织物进行染色,测试染色涤纶织物表面织物电阻变化,数据如表1所示;
表1改性后的液状纳米分散染料粒径及染色涤纶织物表面电阻
表1数据可以看出改性后的液状分散染料为纳米级,不加入石墨烯或石墨烯衍生物的分散染料研磨色浆平均粒径为202.6nm,改性后的分散染料平均粒径在200~250nm之间,说明氧化石墨烯及其衍生物的加入对粒径的影响不大;从功能改性分散染料染色涤纶织物表面电阻测试可以看出,随着氧化石墨烯加入量增加,还原时间在20~30min,染色涤纶织物表面电阻逐渐下降,达到很好的抗静电性能,说明氧化石墨烯及其衍生物对分散染料的改性可以起到很好的作用,并可以一步法染色吸附在织物表面,赋予织物功能性。
为探究温度对分散染料和氧化石墨烯以及改性后的分散染料稳定性的影响,将染料配制成染液,不放入织物,按照高温高压染色流程进行运转,在40、80、120、130染色0min和30min时,取出溶液,测试粒径分布,如图1~3所示。不同染色温度下分散染料(a)和氧化石墨烯(b)以及改性后的分散染料(c)粒径分布图,分散染料平均粒径在200~280nm,氧化石墨烯平均粒径在240~280nm,从曲线可以看出,分散染料和氧化石墨烯随着染色温度的变化,其粒径未出现明显的变化;氧化石墨烯改性后的分散染料平均粒径在200~280nm,但在温度刚达到130℃时,粒径出现明显的变化,这可能原因是氧化石墨烯和分散染料之间的堆叠作用引起的,但对染色影响不大,这说明其具有较好的稳定性。
Claims (10)
1.一种石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,将分散染料滤饼与石墨烯或石墨烯衍生物混合,所述的石墨烯衍生物包括:氧化石墨烯,还原氧化石墨烯,研磨,得到石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,在研磨过程加入锆珠一起研磨,所述锆珠为95%氧化锆,所述氧化锆的直径为1~3mm,研磨转速为1600~3000rpm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,所述的分散染料滤饼与石墨烯或石墨烯衍生物质量比为1:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,在分散染料滤饼中加入分散剂、消泡剂。
5.根据权利要求4所述的石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为聚氨酯类分散剂、脂肪酸类分散剂,所述的消泡剂为阴离子型表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为木质素磺酸钠,所述阴离子表面活性剂为GP型聚醚消泡剂。
7.根据权利要求4所述的石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,所述分散剂与分散染料滤饼和石墨烯或石墨烯衍生物总量的质量比是1:1~1:2.5,所述消泡剂为的加入量为体系总质量的1%~2%。
8.根据权利要求1~7任一所述的石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将分散染料滤饼、分散剂、消泡剂、石墨烯或石墨烯衍生物混合,分散染料滤饼、与石墨烯或石墨烯衍生物质量比为1:1~1:3,分散剂与石墨烯或石墨烯衍生物总量的质量比是1:1~1:2.5,消泡剂加入量为体系总质量的1%~2%。
(2)将步骤(1)得到的混合物在高速分散机器中,加入锆珠高速研磨4~6小时,得到石墨烯及其衍生物改性液状纳米分散染料。
9.权利要求1~8任一所述石墨烯及其衍生物改性的液状纳米分散染料的制备方法制备得到的液状纳米分散染料。
10.权利要求9所述液状纳米分散染料在纺织品染色中的应用。
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