CN110194594B - 含铒离子掺杂的氟化锶和氟化钇混晶的氟铟玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含Er3+:SrF2‑YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷及其制备方法。该材料是Er3+:SrF2‑YF3混晶均匀分布在氟铟玻璃体构成的玻璃陶瓷。所述的含Er3+:SrF2‑YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷可实现高效的2.7微米荧光发射。本发明采用一步成型的方法，制备流程简便安全，无需昂贵设备。

Description

含铒离子掺杂的氟化锶和氟化钇混晶的氟铟玻璃陶瓷及其制 备方法
技术领域
本发明涉及材料制备，特别是一种含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
工作波段在2.7微米左右的中红外固态激光器因其在遥感、大气污染监测、军事和医疗外科等领域的潜在应用而备受关注。众所周知，稀土离子的荧光发射强烈依赖于主体材料的声子震动。目前，中红外发射主体材料的研究和开发已经到了瓶颈。
其中晶体、氟化物玻璃是较为理想的主体材料。最近报道了由Er3+掺杂的Y3Al5O12和YF3/YOF纳米晶体产生的2.7μm有效发射，但是由于晶体不能够大尺寸制备以及复杂的制备工艺，这严重限制了其在光纤放大器以及激光器方面的发展。此外，玻璃作为主体材料产生的2.7um发射效率较低，影响了其广泛应用。
众所周知，晶体和玻璃在微纳尺度上的结合可以克服单一块体材料的缺点，并实现功能互补，得到性能优越的组合体。因此，稀土离子掺杂的玻璃陶瓷具备可以大尺寸制备并有高效发光特性而成为一种十分有潜力的激光介质。但是，传统的玻璃陶瓷制备是由特定玻璃组成获得玻璃基质并设计出特定温度进行热处理，使其在玻璃基质中生长出晶粒(CN101085699)，此种方法制备复杂，操控难度大，且析晶过程较难控制。并且，目前研究的稀土掺杂玻璃陶瓷主要局限于氟硅酸盐玻璃体系。因此，目前急需一种简单，易控的玻璃陶瓷制备方法，并且开发其他新的玻璃陶瓷体系也成了亟需解决的问题
发明内容
现有制备玻璃陶瓷的方法需要复杂的工艺、耗时的热处理以及昂贵的设备，针对以上不足，本发明的目的在于用简便安全、高效易控、低温节能且无需后续热处理的方法制备一种含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷。此玻璃陶瓷中，晶粒尺寸为1微米左右，分布均匀，含量较高，并可实现高效的2.7微米荧光发射。
本发明的技术解决方案如下：
一种含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷，其特点在于，组分摩尔百分比为(50-X)InF3-28BaF2-22ZnF2-X(aSrF2-bYF3)-1ErF3，其中18≤X≤28,2≤a/b≤4。
一种含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷的制备方法，其特点在于，该方法包括如下步骤：
<1>原料的准备：按权利要求1所述的含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷的组分摩尔百分比为称取配合料，并按配合料与氟化氢铵质量比m为1.5～2称取氟化氢铵；
<2>原料的混合：将配合料与氟化氢铵在球磨机中球磨20～40分钟混合研磨至粉末状；
<3>熔融淬冷：将混合料盛放在铂金坩埚中，在800～850℃下熔融0.4～0.6小时，得到玻璃液，将玻璃液浇铸在具有凹槽的黄铜模具中，并用黄铜模具条盖在凹槽上，得到厚度均匀的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明薄板氟铟玻璃陶瓷。
还包括步骤<4>切割抛光：按需求切割抛光制成规则块体的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明氟铟玻璃陶瓷。
与现有技术相比，发明的技术效果如下：
本发明采用一步成型的方法制备出含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷，与现有技术相比，其步骤简单，操作方便，不需要昂贵设备，且实验结果表明含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明氟铟玻璃陶瓷可实现高效2.7微米荧光发射。
附图说明
图1是本发明的含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷的XRD衍射示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
原料的准备：按摩尔百分比32InF3-28BaF2-22ZnF2-12SrF2-6YF3-1ErF3称取配合料20g，按配合料与氟化氢铵质量比1.5，称取氟化氢铵13.3g。
原料的混合：将配合料和氟化氢铵在球磨机中球磨20分钟混合研磨至粉末状。
熔融淬冷：将混合料盛放在铂金坩埚中，在800℃下熔融0.5小时得到熔融液体，将熔融液体浇铸在黄铜模具的方形凹槽中，并用黄铜模具条盖在凹槽上，得到厚度均匀含Er3 +:SrF2-YF3混晶的透明薄板氟铟玻璃陶瓷。
切割抛光：按需求切割抛光制成规则块体的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明氟铟玻璃陶瓷。
实施例2
原料的准备：按摩尔百分比32InF3-28BaF2-22ZnF2-12.7SrF2-5.3YF3-1ErF3称取配合料20g，按重量比m为1.5称取氟化氢铵13.3g。
原料的混合：将配合料和氟化氢铵在球磨机中球磨30分钟混合研磨至粉末状。
熔融淬冷：将混合料盛放在铂金坩埚中，在800℃下熔融0.6小时得到熔融液体，将熔融液体浇铸在黄铜模具的方形凹槽中，并用黄铜模具条盖在凹槽上，得到厚度均匀含Er3 +:SrF2-YF3混晶的透明薄板氟铟玻璃陶瓷。
切割抛光：按需求切割抛光制成规则块体的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明氟铟玻璃陶瓷。
实施例3
原料的准备：按摩尔百分比30InF3-28BaF2-22ZnF2-14.1SrF2-5.9YF3-1ErF3称取配合料20g，按重量比m为1.5称取氟化氢铵13.3g。
原料的混合：将配合料和氟化氢铵在球磨机中球磨40分钟混合研磨至粉末状。
熔融淬冷：将混合料盛放在铂金坩埚中，在810℃下熔融0.4小时得到玻璃液，将其浇铸在黄铜模具的方形凹槽中，并用黄铜模具条盖在凹槽上，得到厚度均匀的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明薄板氟铟玻璃陶瓷。
切割抛光：按需求切割抛光制成规则块体的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明氟铟玻璃陶瓷。
其余各实施参数例见下表：
Figure GDA0003289991500000031
Figure GDA0003289991500000041
图1是本发明的含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷的XRD衍射示意图，图中可见SrF2和YF3的特征衍射峰，表明玻璃陶瓷中含有的是SrF2和YF3混晶。

Claims (3)

1.一种含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷，其特征在于，组分摩尔百分比为(50-X)InF3-28BaF2-22ZnF2-X(aSrF2-bYF3)-1ErF3，其中18≤X≤28,2≤a/b≤4。
2.一种含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
<1>原料的准备：按权利要求1所述的含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷的组分摩尔百分比称取配合料，并按配合料与氟化氢铵质量比m为1.5～2称取氟化氢铵；
<2>原料的混合：将配合料与氟化氢铵在球磨机中球磨20～40分钟混合研磨至粉末状混合料；
<3>熔融淬冷：将混合料盛放在铂金坩埚中，在800～850℃下熔融0.4～0.6小时，得到熔融液体，将熔融液体浇铸在具有凹槽的黄铜模具中，并用黄铜模具条盖在凹槽上，得到厚度均匀的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明薄板氟铟玻璃陶瓷。
3.根据权利要求2所述的含Er3+:SrF2-YF3混晶的氟铟玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，还包括<4>切割抛光：按需求切割抛光制成规则块体的含Er3+:SrF2-YF3混晶的透明氟铟玻璃陶瓷。
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