CN110184007A - 一种高强度耐高温盾构胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度耐高温盾构胶，由如下方法制备得到：1)用甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯对SEBS进行接枝改性，得到改性SEBS；2)用甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯对氯丁橡胶进行改性，得到改性氯丁橡胶；3)将所述改性SEBS和改性氯丁橡胶混合，并在其中添加硅烷偶联剂、增塑剂、触变剂、促进剂和防老剂，进行共混搅拌，得所述高强度耐高温盾构胶。本发明解决了SBS本身强度不高，耐老化性能差，耐热性不好、使用温度窄等问题，一定程度上解决了氯丁胶黏剂不环保，不耐化学腐蚀等问题，进一步提高了橡胶胶黏剂的强度、柔韧性及耐候性，具有更加优良的物理化学特性。

Description

一种高强度耐高温盾构胶
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种高强度耐高温盾构胶。
背景技术
盾构胶通常应用于地铁、高铁、汽车、海下、湖下等地下隧道的盾构技术中，由于盾构技术的需求，需要盾构胶具有良好的粘接剥离强度、韧性、耐老化等性能。现国内外市场中，较多使用SBS橡胶或氯丁橡胶，或使用甲基丙烯酸酯接枝共聚物橡胶。但是SBS橡胶具有强度不高，温度适用范围窄等不足，氯丁橡胶环保型较差，不耐酸碱；单纯采用甲基丙烯酸酯接枝容易增加了橡胶的脆性；同时，单一的SBS胶黏剂或氯丁胶黏剂的使用限制了盾构法中粘接材料的选择；且橡胶胶黏剂普遍表干时间较慢。
发明内容
针对于现有技术的上述问题，本发明提出一种改进的复合盾构胶，其由如下方法制备得到：
1)用甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯对SEBS进行接枝改性，得到改性SEBS橡胶；
2)用甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯对氯丁橡胶进行接枝改性，得到改性氯丁橡胶；
3)将所述改性SEBS和改性氯丁橡胶混合，在络合反应后的酚醛树脂与氧化镁的作用下反应得到橡胶共混物，并在所述橡胶共混物中添加硅烷偶联剂、增塑剂、触变剂、促进剂和防老剂，进行共混搅拌，得所述高强度耐高温盾构胶。
优选的，所述步骤1)的具体操作为：
1)将所述SEBS溶于甲苯中，升温到45～55℃，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气的气流中对所述SEBS进行充分搅拌，至所述SEBS完全溶解；
2)将反应釜的温度升高至75～85℃，向其中添加甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯，加入引发剂进行聚合反应；
3)当聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，加入终止剂终止反应，将反应釜的温度冷却至45～55℃，然后添加抗氧剂混合搅拌，结束反应，得到改性的SEBS橡胶。
优选的，所述步骤2)具体操作为：
1)将所述氯丁橡胶溶于甲苯中，升温到55～65℃，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气的气流中对所述氯丁橡胶进行充分搅拌，至所述氯丁橡胶完全溶解；
2)将反应釜的温度升高至75～85℃，向其中添加甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯，加入引发剂进行聚合反应；
3)当聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，加入终止剂终止反应，将反应釜的温度冷却至45～55℃，然后添加抗氧剂混合搅拌，结束反应，得到改性的氯丁橡胶。
优选的，对SEBS进行改性的过程中，按重量份，所述甲基丙烯酸酯的添加量为20～50份，所述甲基丙烯酸羟丙酯的添加量为10～50份，所述SEBS的添加量为80～100份。
进一步优选的，所述甲基丙烯酸酯的添加量为20～40份，所述甲基丙烯酸羟丙酯的添加量为20～40份，所述SEBS的添加量为90～100份。
优选的，对SEBS进行改性的过程中，所述引发剂的添加量为0.8～4份，所述甲苯的添加量为500～650份，所述终止剂的添加量为0.6～1份，所述抗氧剂的添加量为1～2份。
优选的，对氯丁橡胶进行改性的过程中，按重量份，所述甲基丙烯酸酯的添加量为20～50份，所述甲基丙烯酸羟丙酯的添加量为20～50份，所述氯丁橡胶的添加量为80～100份。
进一步优选的，所述甲基丙烯酸酯的添加量为20～40份，所述甲基丙烯酸羟丙酯的添加量为20～40份，所述氯丁橡胶的添加量为90～100份。
优选的，对氯丁橡胶进行改性的过程中，所述引发剂的添加量为0.6～1.2份，所述甲苯的添加量为800～900份，所述终止剂的添加量为0.8～1.2份，所述抗氧剂的添加量为1～3份。
优选的，在对上述两种橡胶进行改性的过程中，所述引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)，所述终止剂为对苯二酚(HQ)。
优选的，所述步骤3)的具体操作为：
1)将所述改性SEBS橡胶和改性氯丁橡胶按比例混合，加入络合反应后的酚醛树脂与氧化镁，在38～42℃的条件下混合搅拌，得到橡胶共混物；
2)在所述橡胶共混物中加入增塑剂、触变剂和硅烷偶联剂，在38～42℃的条件下进行共混搅拌，得到胶黏剂；
3)向所述胶黏剂中添加复合促进剂和防老剂，搅拌均匀后，得所述盾构胶。
优选的，所述络合反应后的酚醛树脂与氧化镁由如下方法制备得到：按质量份，将酚醛树脂和氧化镁按9～11:1的比例混合，将其溶于甲苯中，加入三乙醇胺，在30～40℃条件下，络合反应15～17h，即得。氧化镁与酚醛树脂预反应制得的复合氧化镁后，可以有效地减少氧化镁颗粒析出。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，和/或所述复合促进剂为促进剂DM与促进剂TMTD按质量比1：0.8～1.2的复合物，所述防老剂为4,4’-二羟基联苯(DOD)，所述触变剂为白炭黑。
优选的，按重量份，所述改性SEBS的添加量为10～90份，所述改性氯丁橡胶的添加量为10～90份；每100份的改性SEBS和改性氯丁橡胶中的混合物中，所述络合反应后的酚醛树脂与氧化镁的添加量为30～40份，所述硅烷偶联剂的添加量为1～3份，所述增塑剂的添加量为0.2～1份，所述触变剂的添加量为1～2份，所述复合促进剂量的添加量为0.2～2份，所述防老剂的添加量为0.2～2份。改性SEBS和改性氯丁橡胶的添加量可根据具体盾构胶的需要进行，改性氯丁橡胶加入越多，强度会增强，但韧性等力学性能会相应降低。
本申请中，步骤1)和2)反应完毕后制备得到的改性SEBS和改性氯丁橡胶是位于溶液中的，步骤3)步骤1)、2)、3)中各添加剂的加入比例是以所述的改性SEBS和改性氯丁橡胶中干胶的量，俗称胶片含量为基准而加入。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明用SEBS替换SBS，解决了SBS本身强度不高，耐老化，耐热、使用温度窄等问题。通过接枝改性一定程度上解决了氯丁胶黏剂不环保，不耐化学腐蚀等问题。将二者混合后，进一步提高了橡胶胶黏剂的粘结强度、柔韧性及耐候性，具有更加优良的物理化学特性。
2)本发明的盾构胶可用于对多种材料和塑料的粘接，在使用上具有更小的局限性，同时，硅烷偶联剂的加入使该产品对某些材料粘接更加方便牢固，不用底涂。
3)复合促进剂的使用进一步提高胶黏剂的表干固化速率，使用效率更高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及本申请所述的盾构胶，由如下方法制备得到：
A、SEBS的改性
1)将100g SEBS溶于550g甲苯中，升温到50℃至所述SEBS完全溶解，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气气氛中不断地对SEBS进行搅拌；
2)将反应釜的温度升高至80℃，向其中添加50g甲基丙烯酸酯和20g甲基丙烯酸羟丙酯，加入BPO进行聚合反应；
3)至聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，加入1g对苯二酚(HQ)，结束反应，将反应釜的温度冷却至50℃，然后添加和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)，得到改性的SEBS橡胶。
B、氯丁橡胶的改性
1)将100g氯丁橡胶溶于850g甲苯中，升温到60℃至所述氯丁橡胶完全溶解，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气气氛中不断地对氯丁橡胶进行搅拌；
2)将反应釜的温度升高至80℃，向其中添加40g甲基丙烯酸酯和10g甲基丙烯酸羟丙酯，加入BPO进行聚合反应；
3)至聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，加入1gHQ，将反应釜的温度冷却至50℃，然后添加2gBHT，结束反应，得到改性的氯丁橡胶。
C、盾构胶的制备
1)将含20g干胶的改性SEBS橡胶和含80g干胶的改性氯丁橡胶混合，在其中加入40g复合氧化镁，在40℃的条件下进行反应，得到橡胶共混物；
2)在所述橡胶共混物中加入增塑剂DBP 1g、白炭黑2g和硅烷偶联剂2.5g，在40℃的条件下进行反应，得到胶黏剂；
3)向所述胶黏剂中添加促进剂DM与促进剂TMTD按质量比1：1的复合物促进剂2g和防老剂DOD 2g，搅拌均匀，得所述盾构胶。
实施例2
A、SEBS的改性
1)将100gSEBS溶于600甲苯中，升温到50℃至所述SEBS完全溶解，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气气氛下不断地进行搅拌；
2)将反应釜的温度升高至80℃，向其中添加35g甲基丙烯酸酯和35g甲基丙烯酸羟丙酯，加入BPO进行聚合反应；
3)至聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，添加1gHQ，将反应釜的温度冷却至50℃，然后加入2gBHT，结束反应，得到改性的SEBS。
B、氯丁橡胶的改性
1)将100g氯丁橡胶溶于900g甲苯中，升温到60℃至所述氯丁橡胶完全溶解，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气气氛下不断地进行搅拌；
2)将反应釜的温度升高至80℃，向其中添加25g甲基丙烯酸酯和25g甲基丙烯酸羟丙酯，加入BPO进行聚合反应；
3)至聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，添加1gHQ，将反应釜的温度冷却至50℃，然后添加2g BHT，结束反应，得到改性的氯丁橡胶。
C、盾构胶的制备
1)将含50g干胶的改性SEBS橡胶和含80g干胶的改性氯丁橡胶混合，在其中加入复合氧化镁，在40℃的条件下进行预反应，得到橡胶共混物；
2)在所述橡胶共混物中加入增塑剂1g、白炭黑2g和硅烷偶联剂2.5g，在40℃的条件下进行反应，得到胶黏剂；
3)向所述胶黏剂中添加促进剂DM与促进剂TMTD按质量比1：1的复合促进剂2g和防老剂DOD2g，混合均匀，得所述盾构胶。
实施例3
A、SEBS的改性
1)将100gSEBS溶于600g甲苯中，升温到50℃至所述SEBS完全溶解，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气气氛下不断地进行搅拌；
2)将反应釜的温度升高至80℃，向其中添加20g甲基丙烯酸酯和50g甲基丙烯酸羟丙酯，加入0.8gBPO进行聚合反应；
3)至聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，添加1gHQ，将反应釜的温度冷却至50℃，然后添加2gBHT，结束反应，得到改性的SEBS。
B、氯丁橡胶的改性
1)将100g氯丁橡胶溶于900g甲苯中，升温到60℃至所述氯丁橡胶完全溶解，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气气氛下不断地进行搅拌；
2)将反应釜的温度升高至80℃，向其中添加10g甲基丙烯酸酯和40g甲基丙烯酸羟丙酯，加入1.2gBPO进行聚合反应；
3)至聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，添加1gHQ，将反应釜的温度冷却至50℃，然后添加2gBHT，结束反应，得到改性的氯丁橡胶。
C、盾构胶的制备
1)将含80g干胶的改性SEBS橡胶和含20g干胶的改性氯丁橡胶混合，在其中加入复合氧化镁，在40℃的条件下进行预反应，得到橡胶共混物；
2)在所述橡胶共混物中加入增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)1g、白炭黑2g和硅烷偶联剂2.5g，在40℃的条件下进行反应，得到胶黏剂；
3)向所述胶黏剂中添加促进剂DM与促进剂TMTD按质量比1：1的复合促进剂2g和防老剂DOD2g，混合均匀，得所述盾构胶。
实验例
注：SEBS改性橡胶与氯丁橡胶的配比，可根据被粘材料进行适当的调整，以达到最高粘接效果。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高强度的耐高温盾构胶，其特征在于，由如下方法制备得到：
1)用甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯对SEBS进行接枝改性，得到改性SEBS橡胶；
2)用甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯对氯丁橡胶进行接枝改性，得到改性氯丁橡胶；
3)将所述改性SEBS和改性氯丁橡胶混合，在络合反应后的酚醛树脂与氧化镁的作用下反应得到橡胶共混物，并在所述橡胶共混物中添加硅烷偶联剂、增塑剂、触变剂、促进剂和防老剂，进行共混搅拌，得所述高强度耐高温盾构胶。
2.根据权利要求1所述的盾构胶，其特征在于，所述步骤1)的具体操作为：
1)将所述SEBS溶于甲苯中，升温到45～55℃，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气的气流中对所述SEBS进行充分搅拌，至所述SEBS完全溶解；
2)将反应釜的温度升高至75～85℃，向其中添加甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯，加入引发剂进行聚合反应；
3)当聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，加入终止剂终止反应，将反应釜的温度冷却至45～55℃，然后添加抗氧剂混合搅拌，结束反应，得到改性的SEBS橡胶。
3.根据权利要求1或2所述的盾构胶，其特征在于，所述步骤2)具体操作为：
1)将所述氯丁橡胶溶于甲苯中，升温到55～65℃，将反应釜抽真空，然后向其中通入氮气，并在氮气的气流中对所述氯丁橡胶进行充分搅拌，至所述氯丁橡胶完全溶解；
2)将反应釜的温度升高至75～85℃，向其中添加甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟丙酯，加入引发剂进行聚合反应；
3)当聚合产物的黏度增大至即将发生凝胶时，加入终止剂终止反应，将反应釜的温度冷却至45～55℃，然后添加抗氧剂混合搅拌，结束反应，得到改性的氯丁橡胶。
4.根据权利要求2所述的盾构胶，其特征在于，按重量份，所述甲基丙烯酸酯的添加量为20～50份，所述甲基丙烯酸羟丙酯的添加量为10～50份，所述SEBS的添加量为80～100份。
5.根据权利要求3所述的盾构胶，其特征在于，按重量份，所述甲基丙烯酸酯的添加量为20～50份，所述甲基丙烯酸羟丙酯的添加量为20～50份，所述氯丁橡胶的添加量为80～100份。
6.根据权利要求2～5任一项所述的盾构胶，其特征在于，所述氯丁橡胶为耐高温氯丁橡胶，和/或所述引发剂为过氧化苯甲酰，和/或所述终止剂为对苯二酚，和/或所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
7.根据权利要求1～6任一项所述的盾构胶，其特征在于，所述步骤3)的具体操作为：
1)将所述改性SEBS橡胶和改性氯丁橡胶按比例混合，加入络合反应后的酚醛树脂与氧化镁，在38～42℃的条件下混合搅拌，得到橡胶共混物；
2)在所述橡胶共混物中加入增塑剂、触变剂和硅烷偶联剂，在38～42℃的条件下进行共混搅拌，得到胶黏剂；
3)向所述胶黏剂中添加复合促进剂和防老剂，搅拌均匀后，得所述盾构胶。
8.根据权利要求1或7所述的盾构胶，其特征在于，所述络合反应后的酚醛树脂与氧化镁由如下方法制备得到：按质量份，将酚醛树脂和氧化镁按9～11:1的比例混合，将其溶于甲苯中，加入三乙醇胺，在30～40℃条件下，络合反应15～17h，即得。
9.根据权利要求8所述的盾构胶，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，和/或所述复合促进剂为促进剂DM与促进剂TMTD按质量比1：0.8～1.2混合后的复合物，和/或所述防老剂为4,4’-二羟基联苯，和/或所述触变剂为白炭黑。
10.根据权利要求7或9所述的盾构胶，其特征在于，所述改性SEBS的添加量为10～90份，所述改性氯丁橡胶的添加量为10～90份；每100份的改性SEBS和改性氯丁橡胶中的混合物中，所述络合反应后的酚醛树脂与氧化镁的添加量为30～40份，所述硅烷偶联剂的添加量为1～3份，所述增塑剂的添加量为0.2～1份，所述触变剂的添加量为1～2份，所述复合促进剂量的添加量为0.2～2份，所述防老剂的添加量为0.2～2份。
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王金花 等: "低毒树脂改性氯丁胶粘剂的研制", 《中国胶粘剂》 *

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