CN110165154A - 一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料及其制备方法及其应用 - Google Patents

一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料及其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁‑锂双盐电池正极材料及其制备方法及其应用，SnO2占90～95wt％，其余为碳量子点，含量x＝5～10wt％。制备方法包括；将一定量的SnCl2·2H2O溶于由无水乙醇和N，N‑二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并在室温下搅拌；将一定量PVP溶于上述溶液中并在室温下继续搅拌，得到前驱体溶液A；将液体石蜡溶于前驱体溶液A中并搅拌后得到前驱体溶液B；将步骤三得到的纺丝前驱体溶液B用于高压静电纺丝，将得到的SnO2@C产物进行二次退火，待其自然冷却至室温后得到碳量子点表面修饰一维纳米SnO2，本发明提高镁‑锂双盐电池中正极材料导电性并抑制因锂离子嵌入/脱出造成材料体积膨胀/收缩而导致的粉化问题，从而提高镁‑锂双盐电池的充放电容量及循环稳定性。

Description

一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料 及其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及二次动力电池材料技术领域，特别涉及一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料及其制备方法及其应用。
背景技术
能源的开发与利用自人类诞生之日起就伴随着人类，可以说能源与人类有着不可分割的联系。人类总是通过努力不断地尝试各种各样的能源，积极推动能源的发展。每一次能源的更新换代都意味着社会生产力的进步，并推进社会经济的发展与现代化进程。
锂离子电池在商用可充电电池市场取得了巨大成功。然而，由于低成本，无枝晶和双电子氧化还原特征(镁为3833mAh·cm-3，Li为2046mAh·cm-3)的金属，可充电镁离子电池是比锂离子电池更适合大规模电能储存。因此，镁离子电池引起了更多的关注，并且已经为实际应用的目的做出了实质性的努力。在元素周期表中，Mg 和Li具有相似的原子半径和化学性质。因此，为了找到锂离子电池的替代选择，已经进行了广泛的镁离子电池研究。与锂离子电池相比，镁离子电池具有一些优势。例如，与Li(180.5℃)相比，Mg的高熔点(648.8℃)表明镁离子电池在应用中具有更好的安全范围。由于一个镁离子可以携带两个电荷，因此Mg具有相当高的比容量2205mAh·g-1。镁是宇宙中丰富的元素材料之一，镁离子电池更便宜。因此，近年来镁离子电池引起了很多关注。
尽管镁离子电池相关研究已经被报道，但是具有较好Mg2+离子嵌入动力学性质的高电压正极材料非常有限，严重阻碍了镁离子电池的应用。构建锂镁双盐电池体系，可显著解决镁离子电池遇到的问题。具体做法是采用嵌锂的正极材料、镁负极材料及含有Mg2+和Li+离子的固态电解质构建离子电池系统。使电池正极发生高效的 Li+离子脱嵌反应，负极发生Mg2+离子的溶出和沉积反应，从而有效缓解锂离子电池容量低、成本高、锂枝晶及镁离子电池脱嵌动力学等问题，推动镁基储能电池的应用。
目前，锂离子电池及双盐电池所使用的嵌锂正极材料成分单一，结构简单，存在导电性不足、活性较低、结构不稳定、缺乏快速脱嵌离子的通道等问题，严重制约了锂离子的快速饱和嵌入/脱出，降低了电池系统的容量、倍率特性及循环稳定性。 SnO2因其相对较低的工作电压(其平均放电和充电电压分别为0.3和0.5V)而受到极大关注，当与高压阴极结合使用时可产生高比能值。SnO2的电极理论容量高1494 mAh g-1，基于SnO2的电极呈现低电子电导率和容量降低，这是由于在反应过程中发生的金属Sn(～300％)的大体积变化，极易导致电池循环过程中电极材料粉化，造成电池寿命衰减。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料及其制备方法及其应用，在纳米SnO2表面嵌入碳量子点提高电子电导率并巩固正极材料结构，提高镁-锂双盐电池中正极材料导电性并抑制因锂离子嵌入/脱出造成材料体积膨胀/收缩而导致的粉化问题，从而提高镁-锂双盐电池的充放电容量及循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料，SnO2占 90～95wt％，其余为碳量子点，含量x＝5～20wt％。
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
将一定量的SnCl2·2H2O溶于由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并在室温下搅拌1～2h；所述的步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺溶液体积为1～6ml；
步骤二：
将一定量PVP溶于上述溶液中并在室温下继续搅拌2～4h，得到前驱体溶液A；
步骤三：
将占前驱体溶液A质量10～15％的液体石蜡溶于前驱体溶液A中并搅拌24～48h后得到前驱体溶液B；
步骤四：
将步骤三得到的纺丝前驱体溶液B用于高压静电纺丝，具体纺丝工艺如下：
具有0.6mm内径的平口针头连接至注射器上作为喷丝头，电源接地的不锈钢板作为纤维收集板，保持喷丝头和收集板之间距离为15～20cm且在两者之间加上 15～20KV的高压，设置注射泵流速为5ml h-1进行静电纺丝，待静电纺丝完毕后，将接收板上的薄膜收集起来并在空气中进行退火处理，在坩埚底部铺满碳粉，退火温度为500℃，时间为2h，升温速率为3.5℃min-1，待其自然冷却至室温后得到样品；
步骤五：
将得到的SnO2@C产物进行二次退火，待其自然冷却至室温后得到碳量子点表面修饰一维纳米SnO2。
上述步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺质量分别为1.5g～4g。
所述的步骤一中SnCl2·2H2O、无水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例关系为5：3：2。
所述的步骤二中PVP与步骤一中的Sn Cl2·2H2O按质量比1：2配比。
所述的退火条件为用氩气保护，退火温度为900～1050℃，时间为2～4h，升温速度为1℃min-1。
所述的步骤三中，液体石蜡的质量为0.1～1g。
一种SnO2@C镁离子电池正极材料纳米结构的应用，将70wt％的碳量子点表面修饰一维纳米SnO2、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中 12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01～3.0V，电流密度100mA/g。
本发明的有益效果：
本发明增强了镁离子电池的导电性能，本发明通过控制反应溶剂的配比，反应温度和保温时间来改善物质的大小，形貌和结构。本发明制备的SnO2@C纳米结构的比表面积大，在充放电过程中有很大的空间存储镁离子，在外侧包覆碳后提高电子电导率，有利于Mg2+阳离子扩散和储存，改善循环稳定性。
附图说明
图1为所合成制备的碳量子点表面修饰一维纳米SnO2离子电池正极材料低倍微观形貌图。
图2为所合成制备的碳量子点表面修饰一维纳米SnO2离子电池正极材料高倍微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料，SnO2占90wt％，其余为碳量子点，含量x＝10wt％。
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
将2.5g的SnCl2·2H2O溶于由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并在室温下搅拌1h；所述的步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺溶液体积为3ml，其中SnCl2·2H2O、无水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例关系为5：3： 2。
步骤二：
将一定量PVP溶于上述溶液中并在室温下继续搅拌2h，所述的PVP与步骤一中的SnCl2·2H2O按质量比1：2配比，得到前驱体溶液A；
步骤三：
将10wt％(占前驱体溶液A)的液体石蜡溶于前驱体溶液A中并搅拌24h后得到前驱体溶液B；
步骤四：
具有0.6mm内径的平口针头连接至注射器上作为喷丝头，电源接地的不锈钢板作为纤维收集板，保持喷丝头和收集板之间距离为15cm且在两者之间加上15KV 的高压，设置注射泵流速为5mL h-1进行静电纺丝，待静电纺丝完毕后，将接收板上的薄膜收集起来并在空气中进行退火处理，在坩埚底部铺满碳粉，退火温度为 500℃，时间为2h，升温速率为3.5℃min-1，待其自然冷却至室温后得到样品；
步骤五：
将得到的SnO2@C产物进行二次退火，用氩气保护，退火温度为900℃，时间为 2h，升温速度为1℃min-1，待其自然冷却至室温后得到最终样品。
上述步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺质量分别为1.5g。
所述的步骤三中，液体石蜡的质量为0.5g。
一种SnO2@C镁离子电池正极材料纳米结构的应用，将70wt％的样品、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12小时后，在 LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01～3.0V，电流密度100mA/g。
实施例2
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料，SnO2占90wt％，其余为碳量子点，含量x＝5wt％。
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
将1.5g的SnCl2·2H2O溶于由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并在室温下搅拌1h；所述的步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺溶液体积为1ml，其中SnCl2·2H2O、无水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例关系为5：3： 2。
步骤二：
将一定量PVP溶于上述溶液中并在室温下继续搅拌2h，所述的PVP与步骤一中的SnCl2·2H2O按质量比1:1配比，得到前驱体溶液A；
步骤三：
将10wt％(占前驱体溶液A)的液体石蜡溶于前驱体溶液A中并搅拌24h后得到前驱体溶液B；
步骤四：
具有0.6mm内径的平口针头连接至注射器上作为喷丝头，电源接地的不锈钢板作为纤维收集板，保持喷丝头和收集板之间距离为15cm且在两者之间加上15KV 的高压，设置注射泵流速为5mL h-1进行静电纺丝，待静电纺丝完毕后，将接收板上的薄膜收集起来并在空气中进行退火处理，在坩埚底部铺满碳粉，退火温度为 500℃，时间为2h，升温速率为3.5℃min-1，待其自然冷却至室温后得到样品；
步骤五：
将得到的SnO2@C产物进行二次退火，用氩气保护，退火温度为1000℃，时间为2h，升温速度为1℃min-1，待其自然冷却至室温后得到最终样品。
上述步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺质量分别为1.5g。
所述的步骤三中，液体石蜡的质量为0.1g。
一种SnO2@C镁离子电池正极材料纳米结构的应用，将70wt％的样品、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12小时后，在 LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01～3.0V，电流密度100mA/g。
实施例3
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料，SnO2占90wt％，其余为碳量子点，含量x＝20wt％。
一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
将4g的SnCl2·2H2O溶于由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并在室温下搅拌1h；所述的步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺溶液体积为 6ml，其中SnCl2·2H2O、无水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例关系为5：3：2。
步骤二：
将一定量PVP溶于上述溶液中并在室温下继续搅拌2h，所述的PVP与步骤一中的SnCl2·2H2O按质量比1:1配比，得到前驱体溶液A；
步骤三：
将10wt％(占前驱体溶液A)的液体石蜡溶于前驱体溶液A中并搅拌24h后得到前驱体溶液B；
步骤四：
具有0.6mm内径的平口针头连接至注射器上作为喷丝头，电源接地的不锈钢板作为纤维收集板，保持喷丝头和收集板之间距离为15cm且在两者之间加上15KV 的高压，设置注射泵流速为5mL h-1进行静电纺丝，待静电纺丝完毕后，将接收板上的薄膜收集起来并在空气中进行退火处理，在坩埚底部铺满碳粉，退火温度为 500℃，时间为2h，升温速率为3.5℃min-1，待其自然冷却至室温后得到样品；
步骤五：
将得到的SnO2@C产物进行二次退火，用氩气保护，退火温度为1050℃，时间为2h，升温速度为1℃min-1，待其自然冷却至室温后得到最终样品。
上述步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺质量分别为1.5g。
所述的步骤三中，液体石蜡的质量为1.0g。
一种SnO2@C镁离子电池正极材料纳米结构的应用，将70wt％的样品、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12小时后，在 LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01～3.0V，电流密度100mA/g。
如图1图2所示,可以看出高压静电纺丝结合两步退火方式制备的碳量子点表面修饰一维SnO2镁-锂双盐电池正极材料纤维尺寸均匀，直径约200nm，且呈现出管状结构特征；另外表面均匀分布10～20nm的碳量子点。碳量子点表面修饰的一维 SnO2正极材料中表面嵌入碳量子点提高电子电导率并巩固正极材料结构，提高了镁 -锂双盐电池中正极材料导电性并抑制因锂离子嵌入/脱出造成材料体积膨胀/收缩而导致的粉化问题，从而提高镁-锂双盐电池的充放电容量及循环稳定性。

Claims (8)

1.一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料，其特征在于，SnO2占90～95wt％，其余为碳量子点，含量x＝5～10wt％。
2.一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：
将一定量的SnCl2·2H2O溶于由无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并在室温下搅拌1～2h；所述的步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺溶液体积为1～6ml；
步骤二：
将一定量PVP溶于上述溶液中并在室温下继续搅拌2～4h，得到前驱体溶液A；
步骤三：
将占前驱体溶液A质量10～15％的液体石蜡溶于前驱体溶液A中并搅拌24～48h后得到前驱体溶液B；
步骤四：
将步骤三得到的纺丝前驱体溶液B用于高压静电纺丝，具体纺丝工艺如下：
具有0.6mm内径的平口针头连接至注射器上作为喷丝头，电源接地的不锈钢板作为纤维收集板，保持喷丝头和收集板之间距离为15～20cm且在两者之间加上15～20KV的高压，设置注射泵流速为5ml h-1进行静电纺丝，待静电纺丝完毕后，将接收板上的薄膜收集起来并在空气中进行退火处理，在坩埚底部铺满碳粉，退火温度为500℃，时间为2h，升温速率为3.5℃min-1，待其自然冷却至室温后得到样品；
步骤五：
将得到的SnO2@C产物进行二次退火，待其自然冷却至室温后得到碳量子点表面修饰一维纳米SnO2。
3.根据权利要求2所述的一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺质量分别为1.5g～4g。
4.根据权利要求2所述的一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中SnCl2·2H2O、无水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例关系为5：3：2。
5.根据权利要求2所述的一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中PVP与步骤一中的Sn Cl2·2H2O按质量比1～2配比。
6.根据权利要求2所述的一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的退火条件为用氩气保护，退火温度为900～1050℃，时间为2～4h，升温速度为1℃min-1。
7.根据权利要求2所述的一种碳量子点表面修饰一维纳米SnO2镁-锂双盐电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中，液体石蜡的质量为0.1～1g。
8.一种SnO2@C镁离子电池正极材料纳米结构的应用，其特征在于，将70wt％的碳量子点表面修饰一维纳米SnO2、15wt％的导电助剂及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01～3.0V，电流密度100mA/g。
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