CN110155996A - 一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。其制备方法为：碳化硅/纯铜混合粉末的制备，石墨烯/Gu聚合物的制备，石墨烯粉末的制备，石墨烯浆料的制备；其中微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种，微孔材料载体粒径小于20um，碳化硅单晶体选用4H‑SiC、6H‑SiC、3C‑SiC等单晶体。有益效果：生产效率高，生产过程易控制石墨烯的纯度高；这种石墨烯浆料具有三维松散堆积微结构，便于制造高石墨烯含量的复合材料，且有利于大规模生产，储存和运送石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。
背景技术
而石墨烯作为一种新兴的纳米材料，具有比表面积大，导电性好，化学稳定性强、力学性能和导热性能优异等优点，在电子、光学、磁学、生物学等方面有优异的表现。目前，石墨烯粉体材料的大批量制备主要采用“自上而下”的制备方法，其中主要有氧化还原和插层剥离两种方法。采用氧化还原法进行石墨烯的制备，制备效率较高，较易进行工业化放大生产，制得的石墨烯层数也比较少，只是生产工序比较复杂，制得的石墨烯材料结构受到一定程度的破坏，石墨烯片层间存在缺陷，从而影响其在导电导热等方面的性能。相比较而言，插层剥离法制备的石墨烯材料的片层结构比较完整，晶格和表面缺陷较少，因此导电导热性能更加优异。在当前的技术条件下，无论是采用氧化还原法还是插层剥离法制备石墨烯，制备过程中均采用浓硫酸作为反应介质，因此相应解离过后的石墨烯的硫含量也会过高，从而影响这两种方法制备的石墨烯的应用范围。
由于石墨烯涣散性差以及片材有π-π堆积的趋势，因此难以经过液相剥离实现疏水性石墨烯的高效生产，另外，石墨烯强烈的聚集倾向也使其难以存储、运送，为后续应用提出了挑战。
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。
其制备方法为：
步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备
称取20-100mg的碳化硅单晶体，经过球磨机研磨，过筛，称取200-500mg的纯铜粉末，经过球磨机研磨，过筛，然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨，经过3-5次的反复研磨后，将所获得的混合粉末过筛，即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末；
步骤二、石墨烯/Gu聚合物的制备
将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉，并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃，持续2-5h后，炉内冷却至室温，反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/Gu聚合物；
步骤三、石墨烯粉末的制备
将步骤二中制得的石墨烯/Gu聚合物加入500-1000ml浓度为5%-8%的稀硫酸，将混合液体采用超声波打散20-30min后，水浴加热20-30min，水浴加热过程中，采用搅拌机对混合液体持续搅拌，加热结束后，对混合液体进行过滤，将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为5%-8%的稀硫酸，超声波打散20-30min，水浴加热20-30min，过滤，然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗10-30min，即获得纯净的石墨烯粉末；
步骤四、石墨烯浆料的制备
将步骤三中制得的石墨烯粉末加入200-500ml去离子水，将混合液体采用超声波打散20-30min后，加入200-300mg的微孔材料载体，再次采用超声波打散20-30min，然后在1000-2000r/min的转速下，离心30-50min，下层即得石墨烯浆料。
具体地，所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种，微孔材料载体粒径小于20um。
具体地，碳化硅单晶体选用4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC等单晶体。
本发明具有以下有益效果：生产效率高，不需要高强度的酸，生产过程易控制，且制备的石墨烯的纯度高；这种石墨烯浆料具有三维松散堆积微结构，便于制造高石墨烯含量的复合材料，且有利于大规模生产，储存和运送石墨烯。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。其制备方法为：
步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备
称取20mg的碳化硅单晶体，经过球磨机研磨，过筛，称取200mg的纯铜粉末，经过球磨机研磨，过筛，然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨，经过3-5次的反复研磨后，将所获得的混合粉末过筛，即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末；
步骤二、石墨烯/Gu聚合物的制备
将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉，并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃，持续2h后，炉内冷却至室温，反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/Gu聚合物；
步骤三、石墨烯粉末的制备
将步骤二中制得的石墨烯/Gu聚合物加入500ml浓度为5%的稀硫酸，将混合液体采用超声波打散20min后，水浴加热20min，水浴加热过程中，采用搅拌机对混合液体持续搅拌，加热结束后，对混合液体进行过滤，将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为5%的稀硫酸，超声波打散20min，水浴加热20min，过滤，然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗10min，即获得纯净的石墨烯粉末；
步骤四、石墨烯浆料的制备
将步骤三中制得的石墨烯粉末加入200ml去离子水，将混合液体采用超声波打散20min后，加入200mg的微孔材料载体，再次采用超声波打散20min，然后在1000r/min的转速下，离心30min，下层即得石墨烯浆料。
具体地，所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种，微孔材料载体粒径小于20um。
具体地，碳化硅单晶体选用4H-SiC单晶体。
实施例二
一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。其制备方法为：
步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备
称取50mg的碳化硅单晶体，经过球磨机研磨，过筛，称取350mg的纯铜粉末，经过球磨机研磨，过筛，然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨，经过3-5次的反复研磨后，将所获得的混合粉末过筛，即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末；
步骤二、石墨烯/Gu聚合物的制备
将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉，并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃，持续4h后，炉内冷却至室温，反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/Gu聚合物；
步骤三、石墨烯粉末的制备
将步骤二中制得的石墨烯/Gu聚合物加入800ml浓度为8%的稀硫酸，将混合液体采用超声波打散30min后，水浴加热30min，水浴加热过程中，采用搅拌机对混合液体持续搅拌，加热结束后，对混合液体进行过滤，将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为5%的稀硫酸，超声波打散20min，水浴加热20min，过滤，然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗20min，即获得纯净的石墨烯粉末；
步骤四、石墨烯浆料的制备
将步骤三中制得的石墨烯粉末加入300ml去离子水，将混合液体采用超声波打散20min后，加入200mg的微孔材料载体，再次采用超声波打散30min，然后在1500r/min的转速下，离心40min，下层即得石墨烯浆料。
具体地，所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种，微孔材料载体粒径小于20um。
具体地，碳化硅单晶体选用6H-SiC单晶体。
实施例三
一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。其制备方法为：
步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备
称取100mg的碳化硅单晶体，经过球磨机研磨，过筛，称取500mg的纯铜粉末，经过球磨机研磨，过筛，然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨，经过3-5次的反复研磨后，将所获得的混合粉末过筛，即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末；
步骤二、石墨烯/Gu聚合物的制备
将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉，并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃，持续5h后，炉内冷却至室温，反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/Gu聚合物；
步骤三、石墨烯粉末的制备
将步骤二中制得的石墨烯/Gu聚合物加入1000ml浓度为8%的稀硫酸，将混合液体采用超声波打散30min后，水浴加热30min，水浴加热过程中，采用搅拌机对混合液体持续搅拌，加热结束后，对混合液体进行过滤，将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为8%的稀硫酸，超声波打散30min，水浴加热30min，过滤，然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗30min，即获得纯净的石墨烯粉末；
步骤四、石墨烯浆料的制备
将步骤三中制得的石墨烯粉末加入500ml去离子水，将混合液体采用超声波打散30min后，加入300mg的微孔材料载体，再次采用超声波打散30min，然后在2000r/min的转速下，离心50min，下层即得石墨烯浆料。
具体地，所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种，微孔材料载体粒径小于20um。
具体地，碳化硅单晶体选用3C-SiC单晶体。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (3)
1.一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备
称取20-100mg的碳化硅单晶体，经过球磨机研磨，过筛，称取200-500mg的纯铜粉末，经过球磨机研磨，过筛，然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨，经过3-5次的反复研磨后，将所获得的混合粉末过筛，即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末；
步骤二、石墨烯/Gu聚合物的制备
将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉，并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃，持续2-5h后，炉内冷却至室温，反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/Gu聚合物；
步骤三、石墨烯粉末的制备
将步骤二中制得的石墨烯/Gu聚合物加入500-1000ml浓度为5％-8％的稀硫酸，将混合液体采用超声波打散20-30min后，水浴加热20-30min，水浴加热过程中，采用搅拌机对混合液体持续搅拌，加热结束后，对混合液体进行过滤，将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为5％-8％的稀硫酸，超声波打散20-30min，水浴加热20-30min，过滤，然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗10-30min，即获得纯净的石墨烯粉末。
步骤四、石墨烯浆料的制备
将步骤三中制得的石墨烯粉末加入200-500ml去离子水，将混合液体采用超声波打散20-30min后，加入200-300mg的微孔材料载体，再次采用超声波打散20-30min，然后在1000-2000r/min的转速下，离心30-50min，下层即得石墨烯浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法，其特征在于：所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种，微孔材料载体粒径小于20um。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法，其特征在于：碳化硅单晶体选用4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC等单晶体。
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| CN116514112A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-08-01 | 中电科先进材料技术创新有限公司 | 在硅表面上大面积石墨烯的制备方法 |
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