CN110152657A - 一种基于uio-66负载型纳米金属催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于金属有机框架UIO‑66负载型金属催化剂的制备方法，该催化剂通过在水中加入载体前驱体金属盐，N,N‑二甲基甲酰胺中加入有机配体，两者充分溶解后再混合均匀，加入活性组分前驱体，一锅合成得到催化剂前体，催化剂前体经过高温焙烧和还原得到所述金属催化剂。本发明通过一锅合成法制备高稳定金属催化剂M@BO2@C，该方法制备出基于UIO‑66结构的负载型金属催化剂，制备方法简单，为制备纳米尺度催化剂提供了一种新的合成方法，具有较高的工业利用价值；本发明制备的催化剂经过高温焙烧和还原，因此具有较好的热稳定性，具备潜在的应用空间，且催化剂在高温焙烧后仍保持UIO‑66的形貌。

Description

一种基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及金属催化剂制备领域，具体是一种基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法。
背景技术
金属有机框架(Metal-organic framework,简称MOF)材料，是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料，因此其拥有灵活可调的孔结构、高比表面积以及易于功能化等优异结构特性，为负载高分散的纳米金属催化剂提供了物理空间，有效的防止了金属纳米颗粒的团聚，从而有利于活性金属组分的充分利用，进而有效促进催化反应的进行。近年来，通过MOF材料制备金属催化材料并在催化领域的应用，逐步成为MOF材料的热门研究方向。
MOF基负载的金属纳米粒子催化剂的制备，常用的合成方法一般为浸渍法，胶体法，气相沉积法，固相研磨法等。但都是需要首先合成MOF材料，再通过后续负载金属活性组分，通过两步得到分散性较好的金属催化剂，因此催化剂合成步骤较为冗长繁琐，且负载活性组分时，稳定剂的使用对催化剂产生不良影响，因为稳定剂在制备的过程中难以完全移除，例如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于金属有机框架UIO-66负载型金属催化剂的制备方法，该催化剂通过在水中加入载体前驱体金属盐，N,N-二甲基甲酰胺中加入有机配体，两者充分溶解后再混合均匀，加入活性组分前驱体，一锅合成得到催化剂前体，催化剂前体经过高温焙烧和还原得到所述金属催化剂。
作为本发明进一步的方案：所述载体前驱体金属盐为硝酸铈铵，四氯化锆，硝酸锆中的一种。
作为本发明再进一步的方案：所述有机配体为对苯二甲酸，2-氨基对苯二甲酸中的一种。
作为本发明再进一步的方案：所述活性组分为Ru、Ir、Pt、Pd、Rh、Cu、Ni或Co中的一种或两种以上。
作为本发明再进一步的方案：所述催化剂前体为金属有机框架UIO-66衍生的碳包覆的金属氧化物。
作为本发明再进一步的方案：所述催化剂中活性组分含量为0.1-15wt％。
作为本发明再进一步的方案：所述催化剂前体在惰性气氛保护下于300-1000℃焙烧0.5-20h。
作为本发明再进一步的方案：焙烧后的所述催化剂前体在氢气气氛下于100-500℃还原0.1-10h。
作为本发明再进一步的方案：所述惰性气氛为N2或Ar中的一种或两种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过一锅合成法制备高稳定金属催化剂M@BO2@C，该方法制备出基于UIO-66结构的负载型金属催化剂，制备方法简单，为制备纳米尺度催化剂提供了一种新的合成方法，具有较高的工业利用价值；本专利制备的催化剂经过高温焙烧和还原，因此具有较好的热稳定性，具备潜在的应用空间，且催化剂在高温焙烧后仍保持UIO-66的形貌。
附图说明
图1为UIO-66(Ce)的透射电镜图。
图2为CeO2@C的透射电镜图。
图3为CeO2@C的透射电镜图。
图4为CeO2@C的透射电镜图(另一位点)。
图5为Pt金属箔片和Pt@CeO2@C的X射线吸收近边结构归一化谱图。
图6为Pt金属箔片与Pt@CeO2@C的k2加权傅里叶变换谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Rh@CeO2@C催化剂的制备
称取9.36g硝酸铈铵溶于22ml水中，将2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入1.00g氯化铑溶液(10mgRh/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Rh@UIO-66(Ce)材料；对Rh@UIO-66(Ce)材料研磨后，将Rh@UIO-66(Ce)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度600℃，在氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Rh@CeO2@C前体，还原后即得Rh@CeO2@C催化剂。
实施例2
Pt@CeO2@C催化剂的制备
称取9.36g硝酸铈铵溶于22ml水中，2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入0.50g氯铂酸溶液(20mgPt/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Pt@UIO-66(Ce)材；对Pt@UIO-66(Ce)材料研磨后，将Pt@UIO-66(Ce)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度800℃，氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Pt@CeO2@C前体，还原后即得Pt@CeO2@C催化剂。
实施例3
Ir@ZrO2@C催化剂的制备
称取3.98g四氯化锆溶于22ml水中，2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入0.50g氯铱酸溶液(20mgIr/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Ir@UIO-66(Zr)材料；对Ir@UIO-66(Zr)材料研磨后，将Ir@UIO-66(Zr)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度800℃，氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Ir@ZrO2@C前体，还原后即得Ir@ZrO2@C催化剂。
实施例4
Ru@CeO2@C催化剂的制备
称取9.36g硝酸铈铵溶于22ml水中，2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入1.00g三水氯化钌溶液(10mgRu/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Ru@UIO-66(Ce)材料；对Ru@UIO-66(Ce)材料研磨后，将Ru@UIO-66(Ce)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度600℃，氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Ru@CeO2@C前体，还原后即得Ru@CeO2@C催化剂。
实施例5
Pd@CeO2@C催化剂的制备
称取9.36g硝酸铈铵溶于22ml水中，2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入0.50乙酰丙酮钯溶液(20mgPd/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Pd@UIO-66(Ce)材料；对Pd@UIO-66(Ce)材料研磨后，将Pd@UIO-66(Ce)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度800℃，氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Pd@CeO2@C前体，还原后即得Pd@CeO2@C催化剂。
实施例6
Cu@ZrO2@C催化剂的制备
称取3.98g四氯化锆溶于22ml水中，2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入0.50g硝酸铜溶液(20mgCu/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Cu@UIO-66(Zr)材料；对Cu@UIO-66(Zr)材料研磨后，将Cu@UIO-66(Zr)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度800℃，氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Cu@ZrO2@C前体，还原后即得Cu@ZrO2@C催化剂。
实施例7
Ni@CeO2@C催化剂的制备
称取9.36g硝酸铈铵溶于22ml水中，2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入1.00g醋酸镍溶液(10mgNi/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Ni@UIO-66(Ce)材料；对Ni@UIO-66(Ce)材料研磨后，将Ni@UIO-66(Ce)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度600℃，氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Ni@CeO2@C前体，还原后即得Ni@CeO2@C催化剂。
实施例8
Co@ZrO2@C催化剂的制备
称取3.98g四氯化锆溶于22ml水中，2.82g对苯二甲酸溶于91ml N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解后，将两种溶液混合均匀，于100℃下不断搅拌，加入0.50g醋酸钴溶液(20mgCo/mL)，继续搅拌20min后，过滤，N,N-二甲基甲酰胺洗三遍，水洗三遍，乙醇洗三遍，60℃下烘12h即得Co@UIO-66(Zr)材料；对Co@UIO-66(Zr)材料研磨后，将Co@UIO-66(Zr)样品转入管式炉中，以5℃/min的升温速率升至热解温度800℃，氮气气氛下将其热解5h，自然降温后可得Co@ZrO2@C前体，还原后即得Co@ZrO2@C催化剂。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种基于金属有机框架UIO-66负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂通过在水中加入载体前驱体金属盐，N,N-二甲基甲酰胺中加入有机配体，两者充分溶解后再混合均匀，加入活性组分前驱体，一锅合成得到催化剂前体，催化剂前体经过高温焙烧和还原得到所述金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体前驱体金属盐为硝酸铈铵，四氯化锆，硝酸锆中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机配体为对苯二甲酸，2-氨基对苯二甲酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性组分为Ru、Ir、Pt、Pd、Rh、Cu、Ni或Co中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂前体为金属有机框架UIO-66衍生的碳包覆的金属氧化物。
6.根据权利要求1所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂中活性组分含量为0.1-15wt％。
7.根据权利要求1所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂前体在惰性气氛保护下于300-1000℃焙烧0.5-20h。
8.根据权利要求1所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，焙烧后的所述催化剂前体在氢气气氛下于100-500℃还原0.1-10h。
9.根据权利要求7所述的基于UIO-66负载型纳米金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为N2或Ar中的一种或两种。
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