CN110137436A - 一种改进磷酸铁锂放电平台的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，包括以下步骤：S01，称取氧化铜和磷酸铁锂的混合物加入烧杯中，然后加入适量的无水乙醇，利用超声波清洗器超声混合；S02，将混合后固液混合物烘干，研磨，得到无颗粒的复合正极材料。S03，称取复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉，将称好的粉体放入烧杯中，加入适量的甲基吡咯烷酮有机溶剂，使粉体完全溶解，将烧杯放置于磁力搅拌机上搅拌；S04，剪下一定大小的铝箔，利用无水乙醇使其粘在涂膜机上，用刮刀将浆料均匀的涂在铝箔上面，在涂膜机中真空干燥。本发明提供的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，对磷酸铁锂与氧化铜进行简单的超声混合，但对其放电平台有显著地改进作用，方法简单，效果显著。

Description

一种改进磷酸铁锂放电平台的方法
技术领域
本发明涉及一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，属于物理实验装置领域。
背景技术
磷酸铁锂(LEP)有良好的理论比容量(170mAh/g)、安全性能好、环境友好，因此在锂离子电池正极材料领域应用广泛。但是磷酸铁锂的实际比容量比理论比容量低很多，且循环稳定性不是很理想，放电平台随着循环次数的增加衰退明显。目前有关磷酸铁锂性能改善的方法包括离子掺杂、碳包覆、材料纳米化等，其中离子掺杂法是其中主要的一种，指的是对磷酸铁锂的晶格中掺杂一些导电性良好的金属阳离子，虽然能对磷酸铁锂的改性，但是对其技术和设备的要求非常高。碳包覆、尤其材料纳米化的制备方法存在复杂困难的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种操作简便，能够显著提高放电平台的稳定性和放电比容量的改进磷酸铁锂放电平台的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，包括以下步骤：S01，称取氧化铜和磷酸铁锂的混合物加入烧杯中，然后加入适量的无水乙醇，利用超声波清洗器超声混合；
S02，将S01中混合后固液混合物烘干，研磨，得到无颗粒的复合正极材料。
S03，称取S02得到的复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉，将称好的粉体放入烧杯中，加入适量的甲基吡咯烷酮有机溶剂，使粉体完全溶解，将烧杯放置于磁力搅拌机上搅拌；
S04，剪下一定大小的铝箔，利用无水乙醇使其粘在涂膜机上，用刮刀将S03得到的浆料均匀的涂在铝箔上面，在涂膜机中真空干燥；
S05，用切片机将S04中涂过浆料的铝箔切出圆片，即为正极片；
S06，将S05得到的正极片用氩气清洗后送入手套箱进行组装，组装顺序从下到上依次是负极壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片、正极壳，最后加压保持一定时间。
S01中，氧化铜与磷酸铁锂的质量比为2∶98～4∶96。
S01中，超声混合时间为55～70min，并每隔10～15min手动摇匀一次。
S02中，烘干温度为70～80℃，烘干时间为7～9h，研磨时间为30～40min。
S03中，复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉的质量比为7∶0.8∶1～～9∶1.2∶1。
S04中，真空干燥的温度为85～95℃，时间为14～16h。
S05中，圆片的直径为16mm。
S06中，加压压强为750MPa，时间为1～3min。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，通过对磷酸铁锂与氧化铜进行简单的超声混合，掺杂氧化铜防止了正极材料微观结构的破坏和表面SEI膜的形成，抑制了正极材料在电解液中的溶解，可以有效的提升磷酸铁锂循环性能的稳定性、改进磷酸铁锂的放电平台、提高磷酸铁锂的实际比容量。
附图说明
图1为纯磷酸铁锂与掺杂质量分数为3％氧化铜的磷酸铁锂在第2循环的放电曲线对比图；
图2为纯磷酸铁锂与掺杂质量分数为3％氧化铜的磷酸铁锂在第15循环的放电曲线对比图；
图3为纯磷酸铁锂与掺杂质量分数为3％氧化铜的磷酸铁锂在第32循环的放电曲线对比图；
图4为纯磷酸铁锂在第2、15、32循环的放电曲线；
图5为本发明中掺杂氧化铜的磷酸铁锂在第2、15、32循环的放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明中，氧化铜和磷酸铁锂是在青海某公司购买，电池壳是2032型扣式电池壳，电解液是1M LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和(EMC)混和液(其体积比为1∶1∶1)，隔膜是采用丙酮除油后的美国Celgard2400(PE)电池隔膜。
具体实施例1
一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取氧化铜和磷酸铁锂的混合物加入烧杯中，氧化铜与磷酸铁锂的质量比为2∶98～4∶96，优选为2∶98，然后加入适量的无水乙醇，利用超声波清洗器超声混合，其中超声混合时间为55～70min，优选为55min，并每隔10～15min手动摇匀一次。
步骤二，将步骤一中混合后固液混合物烘干，在玛瑙研钵中研磨，得到无颗粒的复合正极材料。烘干温度为70～80℃，优选为70℃，烘干时间为7～9h，优选为7h，研磨时间为30～40min，优选为30min。
步骤三，称取步骤二得到的复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉，复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉的质量比为7∶0.8∶1～～9∶1.2∶1，优选为7∶0.8∶1。将称好的粉体放入10ml的烧杯中，加入适量的甲基吡咯烷酮有机溶剂，使粉体完全溶解，将烧杯放置于磁力搅拌机上搅拌5h。
步骤四，剪下一定大小的铝箔(铝箔宽度小于刮刀宽度)，利用无水乙醇使其粘在涂膜机上，用刮刀将步骤三得到的浆料均匀的涂在铝箔上面，在涂膜机中真空干燥。真空干燥的温度为85～95℃，优选为85℃，时间为14～16h，优选为14h。
步骤五，用切片机将步骤四中涂过浆料的铝箔切出16mm直径的圆片，即为正极片。
步骤六，将步骤五得到的正极片用氩气清洗后送入手套箱进行组装，组装顺序从下到上依次是负极壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片、正极壳，最后加压保持一定时间，加压压强为750MPa，时间为1～3min，优选为1min。
具体实施例2
一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取氧化铜和磷酸铁锂的混合物加入烧杯中，氧化铜与磷酸铁锂的质量比为2∶98～4∶96，优选为3∶97，然后加入适量的无水乙醇，利用超声波清洗器超声混合，其中超声混合时间为55～70min，优选为62min，并每隔10～15min手动摇匀一次。
步骤二，将步骤一中混合后固液混合物烘干，在玛瑙研钵中研磨，得到无颗粒的复合正极材料。烘干温度为70～80℃，优选为75℃，烘干时间为7～9h，优选为8h，研磨时间为30～40min，优选为35min。
步骤三，称取步骤二得到的复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉，复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉的质量比为7∶0.8∶1～～9∶1.2∶1，优选为8∶1∶1。将称好的粉体放入10ml的烧杯中，加入适量的甲基吡咯烷酮有机溶剂，使粉体完全溶解，将烧杯放置于磁力搅拌机上搅拌5h。
步骤四，剪下一定大小的铝箔(铝箔宽度小于刮刀宽度)，利用无水乙醇使其粘在涂膜机上，用刮刀将步骤三得到的浆料均匀的涂在铝箔上面，在涂膜机中真空干燥。真空干燥的温度为85～95℃，优选为90℃，时间为14～16h，优选为15h。
步骤五，用切片机将步骤四中涂过浆料的铝箔切出16mm直径的圆片，即为正极片。
步骤六，将步骤五得到的正极片用氩气清洗后送入手套箱进行组装，组装顺序从下到上依次是负极壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片、正极壳，最后加压保持一定时间，加压压强为750MPa，时间为1～3min，优选为2min。
具体实施例3
一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取氧化铜和磷酸铁锂的混合物加入烧杯中，氧化铜与磷酸铁锂的质量比为2∶98～4∶96，优选为4∶96，然后加入适量的无水乙醇，利用超声波清洗器超声混合，其中超声混合时间为55～70min，优选为70min，并每隔10～15min手动摇匀一次。
步骤二，将步骤一中混合后固液混合物烘干，在玛瑙研钵中研磨，得到无颗粒的复合正极材料。烘干温度为70～80℃，优选为80℃，烘干时间为7～9h，优选为9h，研磨时间为30～40min，优选为40min。
步骤三，称取步骤二得到的复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉，复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉的质量比为7∶0.8∶1～～9∶1.2∶1，优选为9∶1.2∶1。将称好的粉体放入10ml的烧杯中，加入适量的甲基吡咯烷酮有机溶剂，使粉体完全溶解，将烧杯放置于磁力搅拌机上搅拌5h。
步骤四，剪下一定大小的铝箔(铝箔宽度小于刮刀宽度)，利用无水乙醇使其粘在涂膜机上，用刮刀将步骤三得到的浆料均匀的涂在铝箔上面，在涂膜机中真空干燥。真空干燥的温度为85～95℃，优选为95℃，时间为14～16h，优选为16h。
步骤五，用切片机将步骤四中涂过浆料的铝箔切出16mm直径的圆片，即为正极片。
步骤六，将步骤五得到的正极片用氩气清洗后送入手套箱进行组装，组装顺序从下到上依次是负极壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片、正极壳，最后加压保持一定时间，加压压强为750MPa，时间为1～3min，优选为3min。
对比实施例
本实施例与具体实施例2相同，区别仅在于步骤一采用纯的磷酸铁锂，不掺杂氧化铜。
将具体实施例2和对比实施例分别组装完毕后放置24h，在0.1C的电流强度下用循环伏安法测试。从图4和图5中可以看出，掺杂氧化铜的磷酸铁锂放电曲线比纯磷酸铁锂的更长且更平坦。由图1可以得出，在第2循环，纯磷酸铁锂放出实际比容量153.11mAh/g的85％(130.14mAh/g)时，电压区间在3.19V～3.98V；掺杂氧化铜后放出实际比容量164.57mAh/g的85％(139.88mAh/g)时，电压区间在3.24V～4.02V。由图2可以得出，在第15循环，纯磷酸铁锂放出实际比容量156.25mAh/g的85％(132.81mAh/g)时，电压区间为3.06V～3.92V，掺杂氧化铜后放出实际比容量165.81mAh/g的85％(140.93mAh/g)时，电压区间为的3.27V～4.03V。由图3可以得出，而在第32循环中，纯磷酸铁锂放出实际比容量152.46mAh/g的85％(125.59mAh/g)时，电压区间为2.93V～3.87V，掺杂氧化铜后放出实际比容量165.89mAh/g的85％(141.00mAh/g)时，电压区间为3.27V～4.03V。
从而可以得出：掺杂氧化铜的磷酸铁锂放电平台明显高于纯磷酸铁锂的放电平台；而且纯磷酸铁锂的放电平台随着循环次数的增加在不断地降低，而掺杂氧化铜后其放电区间稳定在3.24V～4.03V；三个循环中纯磷酸铁锂的实际放电比容量在153mAh/g左右，掺杂氧化铜后放电比容量在164mAh/g左右，因此对磷酸铁锂掺杂氧化铜可以有效地提升其放电比容量。
结论
1、掺杂氧化铜可以有效的提升磷酸铁锂循环性能的稳定性，因此放电平台的稳定性也被显著地提升；
2、掺杂氧化铜的磷酸铁锂放电平台比纯磷酸铁锂的放电平台更高、更长；
3、对磷酸铁锂掺杂氧化铜可以提高其放电比容量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，称取氧化铜和磷酸铁锂的混合物加入烧杯中，然后加入适量的无水乙醇，利用超声波清洗器超声混合；
S02，将S01中混合后固液混合物烘干，研磨，得到无颗粒的复合正极材料。
S03，称取S02得到的复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉，将称好的粉体放入烧杯中，加入适量的甲基吡咯烷酮有机溶剂，使粉体完全溶解，将烧杯放置于磁力搅拌机上搅拌；
S04，剪下一定大小的铝箔，利用无水乙醇使其粘在涂膜机上，用刮刀将S03得到的浆料均匀的涂在铝箔上面，在涂膜机中真空干燥；
S05，用切片机将S04中涂过浆料的铝箔切出圆片，即为正极片；
S06，将S05得到的正极片用氩气清洗后送入手套箱进行组装，组装顺序从下到上依次是负极壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片、正极壳，最后加压保持一定时间。
2.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：S01中，氧化铜与磷酸铁锂的质量比为2∶98～4∶96。
3.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：S01中，超声混合时间为55～70min，并每隔10～15min手动摇匀一次。
4.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：S02中，烘干温度为70～80℃，烘干时间为7～9h，研磨时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：S03中，复合正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯和导电剂碳粉的质量比为7∶0.8∶1～～9∶1.2∶1。
6.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：S04中，真空干燥的温度为85～95℃，时间为14～16h。
7.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：S05中，圆片的直径为16mm。
8.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂放电平台的方法，其特征在于：S06中，加压压强为750MPa，时间为1～3min。
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