CN108110237A - 一种磷酸铁锂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷酸铁锂复合材料及其制备方法，磷酸铁锂复合材料的制备方法包括以下步骤：称取一定量的苯磺酸钠放入三口烧瓶中，加入100ml去离子水，使之完全溶解，称取适量LiFe‑PO4和1ml吡咯加入到三口烧瓶中，超声混合1‑3h，在冰浴、氮气保护下加入适量的Fecl3溶液，电磁搅拌反应6h，所得产物依次用去离子水、乙醇离心洗涤数次，60℃真空干燥12h，得到PPY/LiFePO4复合材料。本发明磷酸铁锂复合材料的振实密度高，从而使LiFePO4的体积比容量得到提高。

Description

一种磷酸铁锂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术，尤其涉及一种磷酸铁锂复合材料及其制备方法。
背景技术
LiFePO4作为具有应用潜力的新一代锂离子电池正极材料，受到了各界的广泛关注。其兼具价格低廉、原料来源丰富、结构稳定、比容量高、循环性能良好、使用安全性高以及对环境友好等优点，广泛应用于各种可移动电源领域，尤其是动力电源领域。但是另一方面，由于LiFePO4材料的电子电导率低、锂离子扩散系数低以及堆积密度低等缺点，限制了其更为广泛的应用。目前针对上述缺点的主要改性方法有金属离子掺杂、碳包覆以及通过减小颗粒尺寸提高其比表面积。人们通常采用碳包覆的方法来解决导电性差的问题，另外在正极的制备过程中还需要加入炭黑进一步增强导电性，但是碳系非活性物质不仅阻碍了Li+的嵌入和脱出反应，而且减小了LiFePO4正极材料的有效振实密度，降低了体积比容量。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前磷酸铁锂正极材料的诸多问题，提出一种磷酸铁锂复合材料的制备方法，本发明磷酸铁锂复合材料的振实密度高，从而使LiFePO4的体积比容量得到提高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一个种磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取一定量的苯磺酸钠放入三口烧瓶中，加入100ml去离子水，使之完全溶解，称取适量LiFe-PO4和1ml吡咯加入到三口烧瓶中，超声混合1-3h，在冰浴、氮气保护下加入适量的Fecl3溶液，电磁搅拌反应6h，所得产物依次用去离子水、乙醇离心洗涤数次，60℃真空干燥12h，得到PPY/LiFePO4复合材料。
进一步地，所述超声混合时间为1.5-2h。
进一步地，将磷酸铁锂复合材料、乙炔黑和PVDF以质量比8∶1∶1混合，加入一定量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，在玛瑙研钵中研成浆料，涂抹在铝箔上经120℃真空干燥12h后制成正极片。
电池的组装：以PPY/LiFePO4复合材料作正极、金属锂片作负极，以1mol/L的LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)(质量比EC：DMC＝1：1)的混合液为电解液，以聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层复合膜为隔膜，在无水无氧的手套箱中进行电池的组装。
本发明的另一个目的还公开了一种磷酸铁锂复合材料，采用上述方法制备而成。
本发明磷酸铁锂复合材料及其制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：
1)测试表明，PPY/LiFePO4复合材料在0.1mA电流下最高放电比容量达163mAh·g-1，且50次循环之后的放电比容量为初始时的94.9％，为133mAh·g-1，且循环性能良好。
2)PPY在提高LiFePO4电子电导率的同时提高了正极材料的振实密度，从而使LiFePO4的体积比容量得到提高。
3)研究结果表明，该正极材料纯度高、颗粒均匀、分散性好,电化学测试发现，该正极材料具有很好的循环可逆性，放电容量基本不衰减，显示出良好的循环稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取一定量的苯磺酸钠放入三口烧瓶中，加入100ml去离子水，使之完全溶解，称取适量LiFe-PO4和1ml吡咯加入到三口烧瓶中，超声混合1-3h，在冰浴、氮气保护下加入适量的Fecl3溶液，电磁搅拌反应6h，所得产物依次用去离子水、乙醇离心洗涤数次，60℃真空干燥12h，得到PPY/LiFePO4复合材料。所述超声混合时间为1.5-2h。将磷酸铁锂复合材料、乙炔黑和PVDF以质量比8∶1∶1混合，加入一定量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，在玛瑙研钵中研成浆料，涂抹在铝箔上经120℃真空干燥12h后制成正极片。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取一定量的苯磺酸钠放入三口烧瓶中，加入100ml去离子水，使之完全溶解，称取适量LiFe-PO4和1ml吡咯加入到三口烧瓶中，超声混合1-3h，在冰浴、氮气保护下加入适量的Fecl3溶液，电磁搅拌反应6h，所得产物依次用去离子水、乙醇离心洗涤数次，60℃真空干燥12h，得到PPY/LiFePO4复合材料。
2.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声混合时间为1.5-2h。
3.根据权利要求1所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，将磷酸铁锂复合材料、乙炔黑和PVDF以质量比8∶1∶1混合，加入一定量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，在玛瑙研钵中研成浆料，涂抹在铝箔上经120℃真空干燥12h后制成正极片。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110137436A (zh) * 2019-03-14 2019-08-16 青海师范大学 一种改进磷酸铁锂放电平台的方法
CN114784249A (zh) * 2022-04-29 2022-07-22 楚能新能源股份有限公司 一种磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法

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