CN110136971A - 用于无线蓝牙耳机的氮掺杂炭凝胶@（PANI/GO）n超级电容的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于无线蓝牙耳机的氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n超级电容的制备方法；本发明将间苯二酚、甲醛做为前驱体，三聚氰胺做为氮源，碳酸钠为催化剂，制得氮掺杂炭凝胶电极材料；将PANI滴入氮掺杂炭凝胶材料上，重复n次；压成凝胶薄膜，得到电极材料；将电极材料在切割成正方体，将固态电解质加压制成长方体，然后在长方体中切割两个与电极材料相同大小的槽，并将正方体电极材料放入槽中，并在电极材料上压柔性的镍薄片，得到电容器。该方法提高材料整体的比电容，拥有较大的功率密度，较宽的工作电压窗口，快速充放电等特点，适用于蓝牙耳机等需要小型轻质的供电电源的电子设备。
Description
技术领域
本发明属于超级电容新材料能源存储领域，涉及一种基于逐层组装氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n材料的超级电容的制备方法，用于无线蓝牙耳机供电。
技术背景
随着科学技术的进步，工业化和信息化的迅速发展，电子产品在日常生活中使用的越来越多，其中无线蓝牙耳机的使用需求日益增长。但是这类耳机普遍的情况就是储能问题，由于耳机要求小巧适合人体的入耳式设计，又要质量轻，所以传统的储能设备难以满足需求，而全固态的柔性超级电容器则能提供较好的解决方案。与传统超级电容器相比，柔性超级电容器具有以下优点：可选用性能稳定的电极材料，提高安全性；超薄的电极材料和精简的组装过程，大大缩减了体积，使整个器件小型轻质；材料用量少，降低了生产成本，且安全环保。
氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n是聚苯胺和氧化石墨烯n层自组装包覆氮掺杂炭凝胶材料。该凝胶材料具有很好的导电性，较高的比电容，制备工艺简单，与传统的炭凝胶相比，加入聚苯胺与石墨烯使得材料有丰富的纳米孔道，且石墨烯片层的柔性使其具有较好的机械特性，氮掺杂进一步的提高了材料的电导率。该复合材料作为全固态超级电容的电极材料可以提高电容器的比电容。
发明内容
本发明针对无线蓝牙耳机供电问题，制备具有高比电容的氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n材料，制备对称的固态柔性超级电容。
氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n材料，其制作步骤是：
(1)、将间苯二酚、甲醛做为前驱体，三聚氰胺做为氮源，碳酸钠为催化剂，其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为400:1-600:1，氮含量为1-3wt.％。将上述溶液装入外径为1-2cm的密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天，80℃老化5天，放入丙酮中萃取2天，即得氮掺杂炭凝胶电极材料；
(2)、将质量比为1:47的PANI和DMAc，搅拌12h，再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5，且使得PANI的浓度为0.5mg/ml，接着在1-4℃下超声3h；PANI为聚苯胺；DMAc为二甲基乙酰胺；
(3)、将步骤(2)中PANI的混合液逐滴滴入(1)中的氮掺杂炭凝胶材料上，静置15min后，真空抽滤去除多余的PANI，然后将氧化石墨烯溶液逐滴滴入氮掺杂炭凝胶上，静置15min后，真空抽滤去除多余的氧化石墨烯溶液；其中氧化石墨烯溶液的浓度为2-10mg/ml；
(4)重复步骤(3)n次，即可得到氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n材料。
(5)将凝胶材料置于水中去除杂质，在85℃放置5天。在1Mpa的压力下，将凝胶电极压成凝胶薄膜，即可得到电极材料；
(6)将上述所得电极材料在切割成正方体，用PVA/KOH凝胶材料做为固态电解质，将固态电解质加压制成长方体，然后在长方体中切割两个与电极材料相同大小的槽，并将正方体电极材料放入槽中，并在电极材料上压柔性的镍薄片，得到电容器。
作为优选，重复步骤(3)的次数n为5-30。
作为优选，电容器尺寸为直径0.5-1cm，高度为1-2cm的圆柱体。
本发明的有益效果在于：该方法具有简单高效、重现性好、可规模化制备等优点。该方法提高材料整体的比电容，拥有较大的功率密度，较宽的工作电压窗口，快速充放电等特点，适用于蓝牙耳机等需要小型轻质的供电电源的电子设备。
附图说明
图1：电容器的正视图；
图2：电容器的俯视图。
具体实施方式
具体实施方式一：将间苯二酚、甲醛做为前驱体，三聚氰胺做为氮源，碳酸钠为催化剂，其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为400:1，氮含量为1wt.％。将上述溶液装入外径为1cm的密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天，80℃老化5天，放入丙酮中萃取2天，即得氮掺杂炭凝胶电极材料。将1g的PANI和50mlDMAc混合，搅拌12h，再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5，且使得PANI的浓度为0.5mg/ml，接着在4℃下超声3h得到PANI的混合液。将PANI的混合液逐滴滴入氮掺杂的炭凝胶材料上，静置15min后，真空过滤去除多余的PANI，然后将2mg/ml氧化石墨烯溶液逐滴滴入在材料上，静置15min后，真空过滤去除多余的氧化石墨烯溶液。再重复操作4次，即可得到氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)5材料。将凝胶材料置于水中去除杂质，在85℃放置5天。在1Mpa的压力下，将凝胶电极压成凝胶薄膜，即可得到电极材料。
电容器结构制备：
如图1所示，将氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)5电极材料切割成4*4*4mm的正方体1、2。用PVA/KOH凝胶材料做为固态电解质，将固态电解质加压制成5*5*15mm的长方3，然后在长方体中切割两个4*4*4mm的槽，并将正方体电极材料1和2的放入槽中，盖上柔性的镍薄片6、7，在镍薄片6、7表面点焊极耳4、5，将其余部分用绝缘材料包裹，即可得到无线蓝牙耳机的供电电容，比电容为250F/g。
具体实施方试二：将间苯二酚、甲醛做为前驱体，三聚氰胺做为氮源，碳酸钠为催化剂，其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为500:1，氮含量为2wt.％。将上述溶液装入外径为1cm的密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天，80℃老化5天，放入丙酮中萃取2天，即得氮掺杂炭凝胶电极材料。将1g的PANI和50ml DMAc混合，搅拌12h，再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5，且使得PANI的浓度为0.5mg/ml，接着在4℃下超声3h得到PANI的混合液。将PANI的混合液逐滴滴入氮掺杂的炭凝胶材料上，静置15min后，真空过滤去除多余的PANI，然后将5mg/ml氧化石墨烯溶液逐滴滴入在材料上，静置15min后，真空过滤去除多余的氧化石墨烯溶液。再重复操作19次，即可得到氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)20材料。将凝胶材料置于水中去除杂质，在85℃放置5天。在1Mpa的压力下，将凝胶电极压成凝胶薄膜，即可得到电极材料。
电容器结构制备：
如图1所示，将氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)20电极材料切割成4*4*4mm的正方体1、2。用PVA/KOH凝胶材料做为固态电解质，将固态电解质加压制成5*5*15mm的长方3，然后在长方体中切割两个4*4*4mm的槽，并将正方体电极材料1和2的放入槽中，盖上柔性的镍薄片6、7，在镍薄片6、7表面点焊极耳4、5，将其余部分用绝缘材料包裹，即可得到无线蓝牙耳机的供电电容，比电容为370F/g。
具体实施方式三：将间苯二酚、甲醛做为前驱体，三聚氰胺做为氮源，碳酸钠为催化剂，其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为600:1，氮含量为3wt.％。将上述溶液装入外径为1cm的密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天，80℃老化5天，放入丙酮中萃取2天，即得氮掺杂炭凝胶电极材料。将1g的PANI和50ml DMAc混合，搅拌12h，再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5，且使得PANI的浓度为0.5mg/ml，接着在4℃下超声3h得到PANI的混合液。将PANI的混合液逐滴滴入氮掺杂的炭凝胶材料上，静置15min后，真空过滤去除多余的PANI，然后将10mg/ml氧化石墨烯溶液逐滴滴入在材料上，静置15min后，真空过滤去除多余的氧化石墨烯溶液。再重复操作29次，即可得到氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)30材料。将凝胶材料置于水中去除杂质，在85℃放置5天。在1Mpa的压力下，将凝胶电极压成凝胶薄膜，即可得到电极材料。
电容器结构制备：
如图1所示，将氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)30电极材料切割成4*4*4mm的正方体1、2。用PVA/KOH凝胶材料做为固态电解质，将固态电解质加压制成5*5*15mm的长方3，然后在长方体中切割两个4*4*4mm的槽，并将正方体电极材料1和2的放入槽中，盖上柔性的镍薄片6、7，在镍薄片6、7表面点焊极耳4、5，将其余部分用绝缘材料包裹，即可得到无线蓝牙耳机的供电电容，比电容为510F/g。
Claims (3)
1.用于无线蓝牙耳机的氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n超级电容的制备方法，包括以下步骤：
(1)、制备氮掺杂的炭凝胶材料
将间苯二酚、甲醛做为前驱体，三聚氰胺做为氮源，碳酸钠为催化剂，其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为400:1-600:1，氮含量为1-3wt.％；将上述溶液装入密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天，80℃老化5天，放入丙酮中萃取2天，即得氮掺杂炭凝胶电极材料；
(2)、将质量比为1:47的PANI和DMAc，搅拌12h，再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5，且使得PANI的浓度为0.5mg/ml，接着在1-4℃下超声3h；PANI为聚苯胺；DMAc为二甲基乙酰胺；
(3)、将步骤(2)中PANI的混合液逐滴滴入步骤(1)中的氮掺杂炭凝胶材料上，静置15min后，真空抽滤去除多余的PANI的混合液，然后将氧化石墨烯溶液逐滴滴入氮掺杂炭凝胶上，静置15min后，真空抽滤去除多余的氧化石墨烯溶液；其中氧化石墨烯溶液的浓度为2-10mg/ml；
(4)重复步骤(3)n次，即可得到氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n材料；
(5)将凝胶材料置于水中去除杂质，在85℃放置5天；在1Mpa的压力下，将凝胶电极压成凝胶薄膜，即可得到电极材料；
(6)将上述所得电极材料在切割成正方体，用PVA/KOH凝胶材料做为固态电解质，将固态电解质加压制成长方体，然后在长方体中切割两个与电极材料相同大小的槽，并将正方体电极材料放入槽中，并在电极材料上压柔性的镍薄片，得到电容器。
2.根据权利要求1所述的用于无线蓝牙耳机的氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n超级电容的制备方法，其特征在于：重复步骤(3)的次数n为5-30。
3.根据权利要求1所述的用于无线蓝牙耳机的氮掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n超级电容的制备方法，其特征在于：电容器尺寸为直径0.5-1cm，高度为1-2cm的圆柱体。
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| SUMIN WANG等: "High-Performance Layer-by-Layer Self-Assembly PANI/GQD-rGO/CFC Electrodes for a Flexible Solid-State Supercapacitor by a Facile Spraying Technique", 《APPL. ENERGY MATER.》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114864302A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-08-05 | 晋江瑞碧科技有限公司 | 一种氮掺杂氧化石墨烯基柔性超级电容器的制备方法 |
| CN114864302B (zh) * | 2022-05-09 | 2023-08-18 | 武夷学院 | 一种氮掺杂氧化石墨烯基柔性超级电容器的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110136971B (zh) | 2021-03-16 |
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