CN110127745A - 一种制备NdOCl的方法 - Google Patents

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宋建勋
李少龙
车玉思
舒永春
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    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/253—Halides
    • C01F17/271—Chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本申请公开了一种制备NdOCl的方法，包括步骤(a)CaCl2粉末和Nd2O3粉末干燥至恒重；(b)按摩尔比3.5～4:1，将CaCl2粉末和Nd2O3粉末充分混合，得到混合粉末；(c)真空环境中，加热混合粉末到第一设定温度，保温第一设定时间，去除结晶水；(d)惰性气氛中，加热混合粉末到第二设定温度煅烧，保温第二设定时间；(e)烧结后的混合粉末降温至室温，得到混合粉末烧结物；(f)用稀酸洗涤混合粉末烧结物；(g)洗涤后的混合粉末烧结物在第三设定温度下干燥，保温第三设定时间，得到浅蓝色NdOCl。本发明实施例公开的NdOCl制备方法，通过高温煅烧工艺，制备的产物纯度高，工艺流程简单，工艺条件容易控制，便于操作，无需使用氯化氢等有害气体，NdOCl的制备成本更低。

Description

一种制备NdOCl的方法
技术领域
本申请属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种制备NdOCl的方法及NdOCl。
背景技术
由于NdOCl具有良好的导电性及在熔盐里的稳定性，可以作为电极材料，通过电化学冶金的方法提取金属钕。
目前，NdOCl的制备方法一般有：氯化铵和氧化钕在惰性气体保护下高温合成NdOCl；氯化氢气体和氧化钕在高温下合成NdOCl；氯化钕在氧化性气氛下高温合成NdOCl。
以上制备NdOCl的方法需要在不同的气氛下进行，操作复杂，导致NdOCl制备成本较高。
发明内容
至少针对以上所述问题之一，本申请实施例提供了一种制备NdOCl的方法，包括步骤：
(a)CaCl2粉末和Nd2O3粉末干燥至恒重；
(b)按摩尔比3.5～4:1，将干燥后的CaCl2粉末和Nd2O3粉末充分混合，得到混合粉末；
(c)真空环境中，加热混合粉末到第一设定温度，保温第一设定时间，除去结晶水；
(d)惰性气氛中，加热混合粉末到第二设定温度煅烧，保温第二设定时间；
(e)煅烧后的混合粉末降温至室温，得到混合粉末烧结物；
(f)用稀酸洗涤混合粉末烧结物；
(g)洗涤后的混合粉末烧结物在第三设定温度下干燥，保温第三设定时间，得到浅蓝色NdOCl。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(a)中，CaCl2粉末和Nd2O3粉末在60～100℃下干燥24h，除去水分至恒重。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(c)中，第一设定温度设定为200～300℃，第一设定时间设定为不小于4h。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(c)中，真空环境的真空度设定为10～105Pa。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(d)中，惰性气氛包括氩气、氦气。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(d)中，第二设定温度设定为880～910℃，第二设定时间设定为不小于8h。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(d)中，惰性气氛设置为常压。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(f)中，稀酸为稀盐酸，其浓度设定为0.1～0.5wt％。
在一些实施例中，制备NdOCl的方法的步骤(g)中，第三设定温度设定为80～100℃，第三设定时间为不小于24h。
另一方面，一些实施例公开了一种NdOCl，由本申请一些实施例公开的NdOCl的制备方法得到，NdOCl为浅蓝色，其表观密度为理论密度的77.5～78.5％。
本申请实施例公开的NdOCl制备方法，通过高温煅烧工艺，制备的产物纯度高，工艺流程简单，工艺条件容易控制，便于操作，并且无需氯化氢等有害气体，NdOCl的制备成本更低。
附图说明
图1实施例1-6中NdOCl产品XRD图
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段。
本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本公开，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”是封闭连接词。
以下结合具体实施方式和实施例，对NdOCl的制备方法作进一步说明，以便本领域技术人员实施。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在一些实施方式中，NdOCl的制备包括以下过程：
(a)CaCl2粉末和Nd2O3粉末干燥至恒重；通常粉末原料的干燥在一定的温度下进行，以便促进水分的去除，包括吸附在粉体上的吸附水，例如在在60～100℃下干燥24h，除去水分至恒重，防止在烧结过程水分参与反应，对产物造成污染，并且称重时会更准确；作为可选实施例，干燥温度根据干燥状态进行调整，以原料粉末达到恒重为准，对不同干燥温度、干燥时间进行合理调整；
(b)将CaCl2粉末和Nd2O3粉末充分混合，得到混合粉末；通常充分混合的CaCl2粉末和Nd2O3粉末混合充分，两种粉末相互掺杂、均匀分布，使烧结时反应均匀彻底；通常混合充分的粉末放入耐热容器中后进行烧结，例如刚玉坩埚；作为可选实施方式，通常设置过量的CaCl2与Nd2O3反应，确保Nd2O3能够完全反应，提高其利用率，作为较为优选的实施方式，设定CaCl2与Nd2O3的摩尔比为3.5～4:1；
(c)真空环境中，加热混合粉末到第一设定温度，保温第一设定时间，去除结晶水；在一些实施例中，在真空度为10～105Pa下进行去除结晶水过程，混合粉末处于真空环境中，有利于促进除去结晶水，减少杂原子对产物的污染。进一步，除去结晶水的过程在升高的温度下进行，例如，出去结晶水的第一设定温度为200～300℃，在该温度下保持的第一设定时间为不小于4h，以便完全除去结晶水，防止在烧结过程水分参与反应对产品造成污染；
(d)惰性气氛中，加热混合粉末到第二设定温度煅烧，保温第二设定时间；通常惰性气氛包括氩气、氦气，惰性气氛的压力设置为常压。在常压的惰性气氛中加热到第二设定温度880～910℃，进行煅烧，烧结过程持续进行的第二设定时间为不小于8h；
(e)混合粉末降温至室温，得到混合粉末烧结物；通常采用自然降温的方式，将烧结后的混合粉末与高温反应炉同步降温即可，降温过程中保持惰性气氛，得混合粉末烧结物；
(f)用稀酸洗涤混合粉末烧结物；通常采用稀酸洗涤混合粉末烧结物，除去其中的CaCl2、CaO等杂质，得到纯净的NdOCl，作为较为优选的实施方式，稀酸选择为稀盐酸，避免带入其他杂质离子或杂质分子，进一步作为优选，稀盐酸的浓度设置为0.1～0.5wt％，例如0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％，该浓度为质量百分比浓度；
(g)洗涤后的混合粉末烧结物在第三设定温度下干燥，保温第三设定时间，得到浅蓝色NdOCl；通常第三设定温度80～100℃，第三设定时间为不少于24h，以充分除去产物中的水分。
本公开实施例制备得到的NdOCl，可以按照如下方法进行表征：
(1)15Mpa下可以压制成检测块；
(2)1100℃烧结压制的检测块；
(3)采用阿基米德排水法测试检测块的表观密度；
(4)通过XRD分析检测块中的物相组成；
以上表征方法制备检测块的过程不会改变制备得到的NdOCl产品的表观密度和物相组成，但是有利于提高检测块的强度，方便进行检测表征。
为了更好说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了具体的细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
实施例1 NdOCl的制备
(a)CaCl2和Nd2O3粉末在60℃下干燥24h去除残余水分；
(b)按摩尔比4:1称取干燥的CaCl2粉末和Nd2O3粉末，使它们充分混合，然后将混合粉末放入刚玉坩埚中；
(c)真空条件下对混合粉末进行加热，加热到300℃，保温4h以去除结晶水；
(d)通入氩气，在氩气保护下加热到890℃，保温8h；
(e)保温结束，烧结后的混合物随炉冷却至室温；
(f)然后用稀盐酸(0.2wt.％)洗涤烧结混合物，洗涤进行2次，然后过滤；
(g)过滤物在100℃下干燥24h，得浅蓝色NdOCl产品。
实施例1制备的NdOCl的表征
(1)用手动压片机在15MPa下压制成圆柱型检测块；
(2)在1100℃下无压烧结12小时，得检测块试样；
(3)使用阿基米德排水法测检测块试样的表观密度，其表观密度为理论密度的77.5％；
(4)XRD测试产品的物相组成，如图1中1号曲线所示，产物中只含有NdOCl。
实施例2
实施例2 NdOCl的制备
制备过程参照实施例1，其中，CaCl2和Nd2O3的摩尔比为3.5:1。
实施例1制备的NdOCl的表征
检测块式样的制备过程参照实施例1，其中，检测块式样的表观密度为理论密度的77.5％；XRD测试产品的物相组成如图1中2号曲线所示，产物中只含有NdOCl。
实施例3
实施例3 NdOCl的制备
制备过程参照实施例1，其中，烧结温度为900℃。
实施例3制备的NdOCl的表征
检测块式样的制备过程参照实施例1，其中，检测块式样的表观密度为理论密度的78％；XRD测试产品的物相组成如图1中3号曲线所示，产物中只含有NdOCl。
实施例4
实施例4 NdOCl的制备
制备过程参照实施例1，其中，CaCl2和Nd2O3的摩尔比为3.5:1，烧结温度为900℃。
实施例4制备的NdOCl的表征
检测块式样的制备过程参照实施例1，其中，检测块式样的表观密度为理论密度的78％；XRD测试产品的物相组成如图1中4号曲线所示，产物中只含有NdOCl。
实施例5
实施例5 NdOCl的制备
制备过程参照实施例1，其中，烧结温度为910℃。
实施例5制备的NdOCl的表征
检测块式样的制备过程参照实施例1，其中，检测块式样的表观密度为理论密度的78.5％；XRD测试产品的物相组成如图1中5号曲线所示，产物中只含有NdOCl。
实施例6
实施例6 NdOCl的制备
制备过程参照实施例1，其中，CaCl2和Nd2O3的摩尔比为3.5:1，烧结温度为910℃。
实施例6制备的NdOCl的表征
检测块式样的制备过程参照实施例1，其中，检测块式样的表观密度为理论密度的78.5％；XRD测试产品的物相组成如图1中6号曲线所示，产物中只含有NdOCl。
本发明实施例公开的NdOCl制备方法，通过高温煅烧工艺，制备的产物纯度高，工艺流程简单，工艺条件容易控制，便于操作，无需使用氯化氢等有害气体，NdOCl的制备成本更低。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变，对本发明公开技术方案的组合使用，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备NdOCl的方法，其特征在于，包括步骤：
(a)CaCl2粉末和Nd2O3粉末干燥至恒重；
(b)按摩尔比3.5～4:1，将干燥后的CaCl2粉末和Nd2O3粉末充分混合，得到混合粉末；
(c)真空环境中，加热所述混合粉末到第一设定温度，保温第一设定时间，除去结晶水；
(d)惰性气氛中，加热所述混合粉末到第二设定温度煅烧，保温第二设定时间；
(e)煅烧后的混合粉末降温至室温，得到混合粉末烧结物；
(f)用稀酸洗涤所述混合粉末烧结物；
(g)洗涤后的混合粉末烧结物在第三设定温度下干燥，保温第三设定时间，得到浅蓝色NdOCl。
2.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述CaCl2粉末和所述Nd2O3粉末在60～100℃下干燥24h，除去水分至恒重。
3.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述第一设定温度设定为200～300℃，所述第一设定时间设定为不小于4h。
4.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(c)中，真空环境的真空度设置为10～105Pa。
5.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述惰性气氛包括氩气、氦气。
6.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述第二设定温度设定为880～910℃，所述第二设定时间设定为不小于8h。
7.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述惰性气氛设定为常压。
8.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(f)中，所述稀酸为稀盐酸，其浓度设定为0.1～0.5wt％。
9.根据权利要求1所述的制备NdOCl的方法，其特征在于，在步骤(g)中，所述第三设定温度设定为80～100℃，第三设定时间设定为不小于24h。
10.一种NdOCl，由权利要求1～9任一项所述的方法制备得到，所述NdOCl为浅蓝色，其表观密度为理论密度的77.5～78.5％。
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