CN110127631A - 一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法 - Google Patents

一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法。其步骤为将醋酸镉二水合物和化学纯硒粉溶解在溶剂十八烯中，在惰性气体保护140‑160℃条件下反应1h，制备得到蓝光纤锌矿CdSe纳米片溶液；用醋酸镉二水合物、ODE、硫粉分步制备包冠前驱体CdS溶液；将蓝光纤锌矿CdSe纳米片溶液升温至150℃～170℃，再加注包冠前驱体CdS溶液，搅拌反应，经纯化得到蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片。本发明的优点是：制备温度低，核心的尺寸小，纳米片平整、边缘不易弯曲、分散性好，包冠后纳米片的发射峰半峰宽更窄，发光颜色单一性更好、稳定性更高。该合成方法简单，可以大规模生产。

Description

一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及光电显示照明用纳米材料技术领域，具体涉及一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法。
背景技术
CdSe纳米片是一种二维半导体纳米晶体，具有优异的光学性能，其发光波长随其厚度的改变可调，在发光显示领域有着广泛的应用。随着近几年的发展，CdSe纳米片和CdSe/CdSe核冠结构纳米片已经能够通过溶液合成实现厚度的精准调控，从而精准调控其发射峰位。其中，一般实验合成的三层结构纳米片(3ML NPLs)的发射峰约为465nm，半峰宽在12nm左右，非常适合作为蓝色单色光的光源。但是，文献报道的蓝光CdSe纳米片的荧光量子产率(PLQY)仅在1.6％，远低于传统量子点的荧光量子产率，因此关于三层结构的纳米片的器件鲜有人报道。为了提高蓝光CdSe纳米片的应用潜力，选择对蓝光CdSe纳米片进行CdS半导体材料的横面包覆，这样得到的蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液与原本的蓝光CdSe纳米片具有相同的发射峰位，即发光颜色不变。包冠后纳米片表面的缺陷更少，荧光量子产率更高，发光颜色更纯。大大提高了蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片在蓝光领域的应用。
已有的合成技术中，蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片都是以发射峰约为465nm、半峰宽在12nm左右的蓝光闪锌矿CdSe纳米片作为核心。本专利提出了一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法。采用六方纤锌矿结构的蓝光CdSe纳米片作为核心，其波长在454nm左右，发射峰半峰宽为7nm左右，纳米片横面尺寸约为9nm×3nm。包冠后得到的蓝光CdSe/CdS是面心立方闪锌矿结构，波长在464nm左右，发射峰半峰宽为12nm左右。这种方法得到的核冠结构纳米片具有更小的尺寸、不易发生弯曲，发光颜色纯度和溶液的稳定性都大大增强。并且，在已有的合成技术中，核心面心立方闪锌矿蓝光CdSe纳米片的合成过程一般采用Se-ODE作为硒源，反应温度高，仅合成Se-ODE溶液就需约6h，总的反应时间则更长，更重要的是，未反应完的Se会与包冠过程加入的Cd发生反应，形成CdSe量子点杂质，使得合成的CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液不纯。本专利采用化学纯Se粉作为硒源，未反应完的Se粉可以直接沉淀，避免了CdSe量子点杂质的存在，从而使得合成的核冠结构纳米片溶液更纯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法，通过低温下合成尺寸均一、稳定良好的纤锌矿CdSe纳米片核心，再在其四周包覆CdS，进一步提高其量子产率及稳定性，得到更高质量的CdSe/CdS核冠结构纳米片。
本发明的合成步骤为：
步骤1，将醋酸镉二水合物和硒粉按摩尔比6:1，溶解在溶剂十八烯(ODE)中，其中所述硒源为化学纯Se粉；
步骤2，将与ODE的体积比是1:600的油酸表面活性剂加入到步骤1所得的溶液中，并混合均匀，在惰性气体保护下升至140-160℃，反应1h，冷却即可得到六方蓝光纤锌矿CdSe纳米片溶液；
步骤3，将1.8mmol醋酸镉二水合物加入到2mL ODE中，再加入340uL油酸，超声、搅拌交替进行直至形成灰色凝胶状物质，即可得到Cd前驱体溶液；
步骤4，将0.3mmol硫粉加入到3mL ODE中，升温至230-240℃，保温4-5min，直至得到澄清的溶液，再向该溶液中注入步骤3合成的Cd前驱体溶液，充分搅拌使两者混合均匀，制得包冠前驱体CdS溶液；
步骤5，向步骤2所得的产物中加入5mL ODE和0.3mmol油酸，在80℃下换气两次，升温至150℃～170℃，当温度达到150℃时开始以16mL/h的速度匀速注入1.4mL步骤4所得的溶液，加注完后，继续加热24～30min，温度不超过170℃，然后停止，自然冷却至室温，得到CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液；
步骤6，将步骤5中制备的蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液与乙醇、己烷按1:1:3体积比混合搅拌、经8000r/min离心，然后倒掉上清液，重复离心2-4次，得到较纯的核冠结构纳米片CdSe/CdS，然后分散到正己烷中保存。
本发明通过控制反应温度在140-170℃，使得制备的蓝光CdSe纳米片为六方纤锌矿结构，波长在454nm左右，发射峰半峰宽为7nm左右，纳米片横面尺寸约为9nm×3nm；包冠后得到的蓝光CdSe/CdS是面心立方闪锌矿结构，波长在464nm左右，发射峰半峰宽为12nm左右。已有的合成技术中蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片的合成是使用面心立方闪锌矿CdSe纳米片作为核心，面心立方闪锌矿CdSe纳米片是在180-230℃的温度下合成的，其发射峰在464nm左右，发射峰半峰宽为10nm左右，横面尺寸约为50nm×10nm。但是使用面心立方闪锌矿CdSe纳米片作为核心合成出来的核冠结构纳米片尺寸很大、边缘很容易弯曲、发射峰的半峰宽很宽、发光颜色也不纯。并且，在核心六方纤锌矿蓝光CdSe纳米片的合成过程中，本专利采用化学纯Se粉作为硒源，未反应完的Se粉可以直接沉淀，避免了CdSe量子点杂质的存在。而已有的合成技术中是采用Se-ODE作为硒源，仅合成Se-ODE溶液就需约6h，总的反应时间则更长，更重要的是，未反应完的Se会与包冠过程加入的Cd发生反应，形成CdSe量子点杂质，使得合成的CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液不纯。因此本发明可以在更短的时间和更低的温度下合成纯度更高、颜色更纯、分散性更好的核冠结构纳米片。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的包冠前后纳米晶体的荧光发射和紫外吸收光谱的示意图。
图2为本发明实施例1制得的纳米晶体的TEM示意图(左图为包冠前，右图为包冠后)。
图3本为发明实施例2制得的核心六方纤锌矿CdSe纳米片的荧光发射光谱和紫外吸收光谱的示意图。
图4为本发明实施例2制得的蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片的荧光发射光谱的示意图(随反应时间，跟踪测试)。
图5为本发明实施例2制得的蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片的紫外吸收光谱的示意图。
图6为本发明实施例2制得的纳米片的TEM示意图(左图为包冠前，右图为包冠后)。
具体实施方式
实施例1：
本实施例所述的是陈栋栋的博士论文(二维半导体溶液纳米晶的化学合成和晶体结构表征)公开的闪锌矿CdSe纳米片的合成方法，作为本发明方法对比。
一.核心闪锌矿CdSe纳米片的制备
将0.5mmol的醋酸镉二水合物和0.3mmol的硬脂酸(或油酸)和15ml的ODE混合在25ml的三颈烧瓶中，室温通氩气搅拌十分钟后，在氩气保护下升温至230℃。在230℃保温5min后，把2.5ml Se-ODE注入到烧瓶中，温度仍设定在230℃，用吸收光谱来跟踪反应，根据需要停止反应；
二.包冠前驱体的制备
a)、将1.5mmol Se粉和15ml ODE在25ml的三颈烧瓶中混合室湿下通氩气搅拌10分钟后，升温至180℃。在180℃保温5小时后，停止反应。降温至室温即得到Se-ODE，溶液存放暗处备用；
b)、将1.8mmol醋酸镉二水合物加入到2mL ODE中，再加入340uL油酸，超声、搅拌交替进行直至形成灰色凝胶状物质；将0.3mmol硫粉加入到3mL ODE中，升温至240℃，保温4min，直至得到澄清的溶液，并向溶液中注入上述形成的灰色凝胶中，充分搅拌使两者混合均匀，得到各向异性混合物。
三.核冠结构纳米片CdSe/CdS的制备
向CdSe纳米片溶液中加入5mL ODE和0.3mmol油酸，在80℃下换气两次，升温至170℃，当温度达到150℃时开始以16mL/h的速度匀速注入1.4mL各向异性混合物，24min后停止加热，自然冷却至室温，得到CdSe/CdS核冠结构纳米片。
三.纳米片溶液的纯化
将制备的CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液与乙醇、己烷按1:1:3体积比混合、离心，转速设置为8000r/min,离心后倒掉上清液，重复离心2-4次，得到较纯的核冠结构纳米片CdSe/CdS，检测结果见图1和图2。由图1可以看出，核冠结构纳米片的半峰宽比较宽，并且发射光谱除了465nm的发射峰之外，450nm处还有一个小的CdSe量子点杂质的峰，主要是因为在核心合成过程中使用了Se-ODE作为硒的前驱体。由图2可以看出，纳米片的尺寸很大，并且包冠后的核冠结构纳米片容易重叠卷曲。此外也可以从TEM图中看出溶液中除了纳米片之外的确还存在许多量子点杂质。
实施例2
本实施例所述方法是本发明所提出的改进方法，同样以核冠结构纳米片CdSe/CdS的合成为例。
一.核心纤锌矿CdSe纳米片的制备
将0.9mmol醋酸镉二水合物和0.15mmol硒粉溶解在30ml极性溶剂ODE中，再加入0.15mml油酸，并混合均匀，在惰性气体保护下升温到140℃，反应1h，冷却即可得到蓝光纤锌矿CdSe纳米片；
二.包冠前驱体的制备
将1.8mmol醋酸镉二水合物加入到2mL ODE中，再加入340uL油酸，超声、搅拌交替进行直至形成灰色凝胶状物质，即可得到Cd前驱体溶液；将0.3mmol硫粉加入到3mL ODE中，升温至240℃，保温4min，直至得到澄清的溶液，并向溶液中注入Cd前驱体溶液，充分搅拌使两者混合均匀；
三.核冠结构纳米片CdSe/CdS的制备
向步骤一所得的产物中加入5mL ODE和0.3mmol油酸，在80℃下换气两次，升温至170℃，当温度达到150℃时开始以16mL/h的速度匀速注入1.4mL步骤4所得的溶液，24min后停止加热，自然冷却至室温，得到CdSe/CdS核冠结构纳米片。
四.纳米片的纯化
将步骤三中制备的CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液与乙醇、己烷按1:1:3体积比混合、离心，转速设置为8000r/min,离心后倒掉上清液，重复离心2-4次，得到较纯的核冠结构纳米片CdSe/CdS，然后分散到正己烷中保存。检测结果见图3、4、5和图6。由图可以看出核心CdSe纳米片的晶体结构是纤锌矿。并且包冠后纳米片的发射峰和吸收峰都发生了红移，发射峰从454nm移动到465nm，最终核冠结构纳米片是闪锌矿结构。从图6可以看出，包冠后纳米片的尺寸比核心纳米片的尺寸要大，说明包冠实验是成功的。
通过实施例1和实施例2的对比，可以看出，本发明在合成核心CdSe纳米片时降低了反应的温度，从230℃降低到140℃，使得核心的晶体结构为纤锌矿结构。纤锌矿结构的核心尺寸更小、颜色更纯，纳米片溶液的均一性和稳定性都更好。并且在核心CdSe纳米片的合成过程中，没有采用Se-ODE作用硒源,而是直接加入化学纯Se粉。因为仅合成Se-ODE溶液就需约6h，总的反应时间则更长，这样做可以节省反应时间；更重要的是，未反应完的Se会与包冠过程加入的Cd发生反应，形成CdSe量子点杂质，使得合成的CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液不纯。

Claims (2)

1.一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片制备方法，其特征在于，合成制备步骤为：
步骤1，将醋酸镉二水合物和硒粉按摩尔比6:1，溶解在溶剂十八烯(ODE)中，其中所述硒源为化学纯Se粉；
步骤2，将与ODE的体积比是1:600的油酸表面活性剂加入到步骤1所得的溶液中，并混合均匀，在惰性气体保护下升至140-160℃，反应1h，冷却即可得到蓝光纤锌矿CdSe纳米片溶液；
步骤3，将1.8mmol醋酸镉二水合物加入到2mL ODE中，再加入340uL油酸，超声、搅拌交替进行直至形成灰色凝胶状物质，即可得到Cd前驱体溶液；
步骤4，将0.3mmol硫粉加入到3mL ODE中，升温至230-240℃，保温5-10min，直至得到澄清的溶液，再向该溶液中注入步骤3合成的Cd前驱体溶液，充分搅拌使两者混合均匀，制得包冠前驱体CdS溶液；
步骤5，向步骤2所得的产物中加入5mL ODE和0.3mmol油酸，在80℃下换气两次，升温至150℃～170℃，当温度达到150℃时开始以16mL/h的速度匀速注入1.4mL步骤4所得的溶液，加注完后，继续加热24～30min，温度不超过170℃，然后停止，自然冷却至室温，得到CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液；
步骤6，将步骤5中制备的蓝光CdSe/CdS核冠结构纳米片溶液与乙醇、己烷按1:1:3体积比混合搅拌、经8000r/min离心，然后倒掉上清液，重复离心2-4次，得到较纯的核冠结构纳米片CdSe/CdS，然后分散到正己烷中保存。
2.根据权利要求1所述一种蓝光闪锌矿CdSe/CdS核冠结构纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中硒粉的目数是200目。
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