CN105800570A - 一种二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的可控合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于二维半导体发光材料合成技术领域的一种二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的可控合成方法。该方法是选取氢氧化镉和硒粉，以辛胺、十八胺为溶剂进行水热溶剂热反应，可控合成出具有荧光发射峰为450‑464nm、569‑580nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米片。通过调节反应时间和温度，可得到两种不同厚度且不同荧光发射波长的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料。本发明为二维纤锌矿型硒化镉纳米片的可控合成提供理论研究基础和实践经验总结，该材料可用于制作光电器件。

Description

一种二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的可控合成方法
技术领域
本发明属于二维半导体发光材料合成技术领域，特别涉及一种不同荧光发射波长的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料(分子式：CdSe)的可控合成方法。
背景技术
石墨烯(graphene)，一种碳原子以sp2杂化轨道组成六角蜂巢状晶格，是一种单原子层厚的二维材料。自从2004年成功制备石墨烯以来，相比于零维、一维碳纳米材料，二维碳纳米材料表现出异常优良且独特的性质，例如高的热导性、超强的机械强度、大的表面积等，而这些性质可以应用到半导体、催化、生物技术等方面。石墨烯的特殊结构和性能引发了全球的研究浪潮，受石墨烯结构的启发，人们将目光转移到无机石墨烯类似物上来，研究探索其他无机二维纳米材料。
而在现代微电子和光电子时代中，厚度远小于边缘维数的二维独立式半导体纳米晶是关键材料之一。CdSe是一种广泛应用于电子发射器和光谱分析、光导体、半导体、光敏元件等的材料。之前，人们对它的研究集中于0D量子点、1D纳米棒，但至今对具有不同荧光发射峰的纤锌矿型硒化镉纳米片的可控合成仍需进一步探索。
目前，对于极薄半导体二维纳米材料的合成与制备方法多种多样，例如分子束外延技术(MBE)、金属有机化学真空沉积的(MOCVD)、原子层沉积(ALD)、溶液热注射法等，但这些方法操作繁琐的物理技术、应用受模板限制或需要精确控制。因此，发展简便易行、低成本、可调性高的化学制备技术已成为极薄半导体层研究的一个重点，而水热-溶剂热法就解决了以上难题。水热-溶剂热合成是指在特定温度和压力的密闭体系中，以水或有机溶剂为介质，溶液中的原料通过化学反应合成新产物。这种方法由于简单易行等优点而被应用于各种纳米材料的合成中。
发明内容
本发明的目的是采用溶剂热合成方法可控合成不同荧光发射波长的纤锌矿型硒化镉纳米片。
本发明的技术方案：选取氢氧化镉和硒粉，以辛胺、十八胺为溶剂进行水热溶剂热反应，可控合成出具有荧光发射峰为450-464nm、569-580nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米片。通过调节反应时间和温度，可得到两种不同厚度且不同荧光发射波长的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料。
本发明所述的荧光发射峰为450-464nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的可控合成方法：将0.8-2mmol氢氧化镉、1.6-3mmol硒粉分散于6-10mL辛胺和6-10mL十八胺的混合溶剂中，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于90-110℃下密封反应12-48h，自然冷却到室温；然后4000-10000r/min离心1-10min，沉淀先后用无水乙醇、己烷、无水乙醇和己烷离心洗涤，沉淀在30-50℃真空干燥1-3.5小时，即得到荧光发射峰为450-464nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料。
本发明所述的荧光发射峰为569-580nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的可控合成方法：将0.8-2mmol氢氧化镉、1.6-3mmol硒粉分散于6-10mL辛胺和6-10mL十八胺的混合溶剂中，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于112-125℃下密封反应24-96h，自然冷却到室温；然后4000-10000r/min离心1-10min，沉淀先后用无水乙醇、己烷、无水乙醇和己烷离心洗涤，沉淀在30-50℃真空干燥1-3.5小时，即得到荧光发射峰为569-580nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料。
本发明的优点在于：采用简单易行方法可控合成出不同荧光发射波长且具有高效发光性能的纤锌矿型二维硒化镉纳米片。改变反应时间和反应温度可以改变纳米片的厚度和荧光发光波长。通过荧光测试表明，在反应温度为90-110℃时制得的硒化镉纳米片在450-464nm附近发出较强的蓝色荧光；而温度为112-125℃制得的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料在569-580nm附近发黄色荧光。本发明为二维纤锌矿型硒化镉纳米片的可控合成提供理论研究基础和实践经验总结，该材料可用于制作光电器件。
附图说明
图1是对实施例1和实施例2制备的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的电镜及粉末X射线衍射图(PXRD)。A中为实施例1制得的荧光发射峰为452nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料电镜图；B中为实施例2制得的荧光发射峰为575nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料电镜图；C中(a)、(b)分别为实施例1和实施例2制备的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的PXRD图。
图2是实施例1得到的荧光发射峰为450-464nm二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的己烷分散液在爱丁堡苏格兰公司的FS5荧光分光光度计上测得的荧光光谱图；激发峰为265nm，发射峰为450-464nm。
图3是实施例2得到的荧光发射峰为569-580nm二维纤锌矿型硒化镉纳米材料在己烷中的分散液在爱丁堡苏格兰公司的FS5荧光分光光度计上测得的荧光光谱图。激发峰为265nm，发射峰为569-580nm。
图4是实施例1和2得到二维纤锌矿型硒化镉纳米材料在己烷中的分散液在爱丁堡苏格兰公司的FS5荧光分光光度计上测得的的荧光发射峰分别为450-464nm、569-580nm的发射峰汇总。
图5中A和B分别是实施例1和实施例2得到的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的己烷分散液在日本津岛的UV-2450型紫外-可见分光光度计上测得的紫外-可见吸光光谱图。
具体实施方式
实施例1
Ⅰ.合成：将1.5mmol氢氧化镉(Cd(OH)2)、2mmol硒粉(Se)分散于10ml辛胺和10ml十八胺的混合溶液中，将混合溶液密封在25ml聚四氟乙烯内衬的不锈刚高压反应釜中，在烘箱100℃加热16h后，置于通风橱中自然冷却到室温；
Ⅱ.产品用转移到40ml离心管中，转速为8000r/min离心3min，除去上清液，先后用无水乙醇、己烷、无水乙醇、己烷洗涤。离心后的离心管底部的小圆片在30℃温度范围内真空干燥2小时，研磨并转移后即得到荧光发射峰为452nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料，记为W-CdSe NPLs。
对上述制得的荧光发射峰为452nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料进行表征，由图1可知，其PXRD图在均可指标化为纤锌矿型硒化镉的衍射峰，其形貌为层状。由图2荧光光谱可知，该材料在265nm的光激发下会发射出最强发射峰位于452nm的显著蓝色发光，其良好的荧光特性为其制备有潜力的发光薄膜打下了坚实的基础。由图5可知，该材料的紫外-可见漫反射光谱在430nm-460nm内有吸收。
实施例2
Ⅰ.合成：将1.5mmol氢氧化镉(Cd(OH)2)、2mmol硒粉(Se)分散于10ml辛胺和10ml十八胺的混合溶液中，将混合溶液密封在25mL聚四氟乙烯内衬的不锈刚高压反应釜中，在烘箱120℃加热24h后，置于通风橱中自然冷却到室温；
Ⅱ.产品用转移到40ml离心管中，转速为8000r/min离心3min，除去上清液，先后用无水乙醇、己烷、无水乙醇、己烷洗涤。离心后的离心管底部的小圆片在30℃温度范围内真空干燥2小时，研磨后转移即得到荧光发射峰为575nm左右的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料，记为W-CdSe NPLs。
对上述制得的荧光发射峰为575nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料进行表征，由图1可知，其PXRD图在均可指标化为纤锌矿型硒化镉的衍射峰，其形貌为层状。由图3荧光光谱可知，该材料在265nm的光激发下会发射出最强发射峰位于575nm的显著蓝色发光，其良好的荧光特性为其制备有潜力的发光薄膜打下了坚实的基础。由图5可知，该材料的紫外-可见漫反射光谱在540nm-575nm平台内有宽吸收。
对实施例1、2制备的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料在冷场扫描电子显微镜下进行形貌表征，均显示为层状结构。

Claims (2)

1.一种二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的可控合成方法，其特征在于，其具体操作为：将0.8-2mmol氢氧化镉、1.6-3mmol硒粉分散于6-10mL辛胺和6-10mL十八胺的混合溶剂中，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于90-110℃下密封反应12-48h，自然冷却到室温；然后4000-10000r/min离心1-10min，得到的沉淀先后用无水乙醇、己烷、无水乙醇、己烷离心洗涤，沉淀在30-50℃真空干燥1-3.5小时，即得到荧光发射峰为450-464nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料。
2.一种二维纤锌矿型硒化镉纳米材料的可控合成方法，其特征在于，其具体操作为：将0.8-2mmol氢氧化镉、1.6-3mmol硒粉分散于6-10mL辛胺和6-10mL十八胺的混合溶剂中，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于112-125℃下密封反应24-96h，自然冷却到室温；然后4000-10000r/min离心1-10min，得到的沉淀先后用无水乙醇、己烷、无水乙醇和己烷离心洗涤，沉淀在30-50℃真空干燥1-3.5小时，即得到荧光发射峰为569-580nm的二维纤锌矿型硒化镉纳米材料。
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