CN110119131A - 一种新型藜芦醛加工方法及加工系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于藜芦醛加工技术领域，公开了一种新型藜芦醛加工方法及加工系统，新型藜芦醛加工系统包括：视频监控设备、温度检测设备、PH检测设备、主控设备、原料称取设备、混合搅拌设备、加热设备、冷却设备、萃取设备、结晶设备、干燥设备、显示设备；本发明同时公开一种新型藜芦醛加工方法。本发明藜芦醛加工方便简单，环保无污染，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的藜芦醛使用效果好，安全可靠；同时，通过香兰素制备方法利用半导体光催化剂有效的提高了香兰素的纯度、产品质量；通过甲苯制备方法纯度高，大大提高藜芦醛加工过程萃取效率。
Description
技术领域
本发明属于藜芦醛加工技术领域，尤其涉及一种新型藜芦醛加工方法及加工系统。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
藜芦醛，用于糖霜、烘烤食品、糖果。少量用于日化香精配方中，除了用作香料外，还用作合成医药中间体。外观性状：白色或淡黄色片状结晶，片块状.有香荚兰果实的香味，有甜味。溶解度：易溶于乙醇和乙醚。对空气敏感。溶液在光的影响下能氧化成3，4-二甲氧基苯甲酸。储存于阴凉、通风的库房。远离火种，水源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。然而，传统的藜芦醛生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低；加工使用的香兰素纯度底影响藜芦醛质量；同时，使用的甲苯杂质大，影响加工时的萃取。
综上所述，现有技术存在的问题是：
传统的藜芦醛生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低；加工使用的香兰素纯度底影响藜芦醛质量；同时，使用的甲苯杂质大，影响加工时的萃取。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种新型藜芦醛加工方法及加工系统。
本发明是这样实现的，一种新型藜芦醛加工系统包括：
视频监控设备，与主控设备连接，用于通过摄像器实时监控藜芦醛加工过程视频；
温度检测设备，与主控设备连接，用于通过温度传感器实时检测藜芦醛加工过程温度数据；
pH检测设备，与主控设备连接，用于通过pH传感器实时检测藜芦醛加工过程pH数据；
主控设备，与视频监控设备、温度检测设备、pH检测设备、原料称取设备、混合搅拌设备、加热设备、冷却设备、萃取设备、结晶设备、干燥设备、显示设备连接，用于通过单片机控制各个设备正常工作；
原料称取设备，与主控设备连接，用于通过称量器称取200克水、50克四丁基溴化铵、40克香兰素、250克碳酸二甲酯、40克碳酸钾、30克氢氧化钠、20克甲苯；
混合搅拌设备，与主控设备连接，用于通过搅拌器将香兰素、水、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯、碳酸钾进行搅拌混合；
加热设备，与主控设备连接，用于通过加热器对混合物加热至90℃进行溶解，并加入氢氧化钠，获得溶解混合物；
冷却设备，与主控设备连接，用于通过制冷器将溶解混合物冷却至温度在65℃时在其中滴加碳酸二甲酯，将pH值控制在8，回流至反应结束；
萃取设备，与主控设备连接，用于通过萃取设备将反应后混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出；
结晶设备，与主控设备连接，用于通过结晶釜将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣，投入甲醇进行对混合物进行结晶处理；
干燥设备，与主控设备连接，用于通过干燥器对结晶混合物进行干燥处理，获得藜芦醛；
显示设备，与主控设备连接，用于通过显示器显示监控视频、检测的藜芦醛加工过程温度、p数据信息。
进一步，主控设备通过单片机控制各个设备正常工作中，首先给出控制各个设备正常工作动态方程，建立故障模型。根据故障模型设计自适应滑模观测器。联立动态方程，获得各个设备正常工作参数单片机。
建立故障模型方法如下：
定义故障后的实际上每个控制通道的控制作用为：
其中σi为未知的常数，定义为损伤因子。当则认为故障未发生。于是实际控制通道作用表示为：
uΞ＝[σ1u1,…,σ8u8]＝Ξu。
其中Ξ＝diag[σ1,…,σ8]，故障模型理论式表示为：
定义U＝diag[u1,…,u8]，σ＝[σ1,…,σ8]T，则表示为如下形式：
得实际控制故障模型：
其中D＝diag(d1,d2,…,d8)，ki表示第i个操纵面上的损伤因子，为未知的常数。如果机械连接部分正常，不能发生故障。
进一步，用如下一阶惯性环节来加以表示：
其中ui为单片机的实际输出，uci为单片机的输出指令。利用奇异摄动理论进行降阶，失效和故障联合表示为：
其中σi＝0或者1，0代表发生故障，1代表未发生故障。
进一步，如果σi＝0或者1，则
当σi＝1，等式显然成立，当σi＝0，输入故障发生，显然输入故障状态下
得失效和联立的故障模型为：
其中Σ＝diag(σ1,σ2,…,σ8)。u是通过位移传感器计算得到或者通过光电码盘获取，容错控制的目的就是为了计算得到各个单片机位移指令uc。
进一步，单片机包括：故障检测和诊断单元，用于控制各个设备正常工作。
本发明另一目的在于提供一种新型藜芦醛加工方法，包括以下步骤：
步骤一，通过视频监控设备利用摄像器实时监控藜芦醛加工过程视频。通过温度检测设备利用温度传感器实时检测藜芦醛加工过程温度数据。通过PH检测设备利用pH传感器实时检测藜芦醛加工过程pH数据。
步骤二，主控设备通过原料称取设备利用称量器称取200克水、50克四丁基溴化铵、40克香兰素、250克碳酸二甲酯、40克碳酸钾、30克氢氧化钠、20克甲苯.
步骤三，通过混合搅拌设备利用搅拌器将香兰素、水、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯、碳酸钾进行搅拌混合。通过加热设备利用加热器对混合物加热至90℃进行溶解，并加入氢氧化钠，获得溶解混合物.
步骤四，通过冷却设备利用制冷器将溶解混合物冷却至温度在65℃时在其中滴加碳酸二甲酯，将pH值控制在8，回流至反应结束.
步骤五，通过萃取设备利用萃取设备将反应后混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出。
步骤六，通过结晶设备利用结晶釜将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣，投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。通过干燥设备利用干燥器对结晶混合物进行干燥处理，获得藜芦醛。
步骤七，通过显示设备利用显示器显示监控视频、检测的藜芦醛加工过程温度、pH数据信息。
进一步，所述香兰素的制备方法包括：
1)将3-溴-4羟基苯甲醛混合溶液依次进行冷却、结晶以及过滤，得到3-溴-4羟基苯甲醛滤饼，将3-溴-4羟基苯甲醛滤饼打散后与乙醇钠溶液和半导体光催化剂混合置于反应釜中，打开紫外线灯，在40℃温度下搅拌进行25min的乙氧基化反应，待反应结束获得含有乙基香兰素的混合溶液.
2)取步骤1)获得的乙基香兰素的混合物溶液利用滤孔为0.05mm的玻璃滤网滤渣后，通入有机溶剂中搅拌6min后，置于15℃的低温环境中，保持60min，后将上层半导体光催化剂、乙醇钠溶液以及氯化溴等混合溶液倾倒排出，留下底层提纯后的乙基香兰素和有机溶剂。
3)乙基香兰素分馏结晶：将步骤乙基香兰素和有机溶剂置于分馏塔中，且持续通入70℃的高温空气，对乙基香兰素进行分馏和结晶，获得高纯度乙基香兰素的晶体。
进一步，所述甲苯的制备方法包括：
(1)在反应器中加入负载型钯催化剂，通入氢气排空空气，保持氢气氛围。
(2)加入反应原料进行催化还原反应，反应产物经精馏塔分离得到甲苯。所述的反应原料为2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯中的一种以上。
进一步，所述负载型钯催化剂通过以下方法制备：载体浸渍吸附钯源水溶液，自然晾干后于110℃干燥。
进一步，所述钯源水溶液为5％氯化四氨钯水溶液。
本发明的优点及积极效果为：
本发明藜芦醛加工方便简单，环保无污染，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的藜芦醛使用效果好，安全可靠。同时，通过香兰素制备方法利用半导体光催化剂有效的提高了香兰素的纯度、产品质量。通过甲苯制备方法纯度高，大大提高藜芦醛加工过程萃取效率。
本发明主控设备通过单片机控制各个设备正常工作中，首先给出控制各个设备正常工作动态方程，建立故障模型。根据故障模型设计自适应滑模观测器。联立动态方程，获得各个设备正常工作参数单片机。可准确控制各机械连接部分正常，不能发生故障。
附图说明
图1是本发明实施例提供的新型藜芦醛加工方法流程图。
图2是本发明实施例提供的新型藜芦醛加工系统结构图。
图中：1、视频监控设备。2、温度检测设备。3、pH检测设备。4、主控设备。5、原料称取设备。6、混合搅拌设备。7、加热设备。8、冷却设备。9、萃取设备。10、结晶设备。11、干燥设备。12、显示设备。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明包括。
传统的藜芦醛生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低。加工使用的香兰素纯度底影响藜芦醛质量。同时，使用的甲苯杂质大，影响加工时的萃取。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种新型藜芦醛加工方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明提供的新型藜芦醛加工方法包括以下步骤：
S101，通过视频监控设备利用摄像器实时监控藜芦醛加工过程视频。通过温度检测设备利用温度传感器实时检测藜芦醛加工过程温度数据。通过pH检测设备利用pH传感器实时检测藜芦醛加工过程pH数据。
S102，主控设备通过原料称取设备利用称量器称取200克水、50克四丁基溴化铵、40克香兰素、250克碳酸二甲酯、40克碳酸钾、30克氢氧化钠、20克甲苯。
S103，通过混合搅拌设备利用搅拌器将香兰素、水、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯、碳酸钾进行搅拌混合。通过加热设备利用加热器对混合物加热至90℃进行溶解，并加入氢氧化钠，获得溶解混合物。
S104，通过冷却设备利用制冷器将溶解混合物冷却至温度在65℃时在其中滴加碳酸二甲酯，将pH值控制在8，回流至反应结束。
S105，通过萃取设备利用萃取设备将反应后混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出。
S106，通过结晶设备利用结晶釜将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣，投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。通过干燥设备利用干燥器对结晶混合物进行干燥处理，获得藜芦醛。
S107，通过显示设备利用显示器显示监控视频、检测的藜芦醛加工过程温度、pH数据信息。
如图2所示，本发明实施例提供的新型藜芦醛加工系统包括：视频监控设备1、温度检测设备2、pH检测设备3、主控设备4、原料称取设备5、混合搅拌设备6、加热设备7、冷却设备8、萃取设备9、结晶设备10、干燥设备11、显示设备12。
视频监控设备1，与主控设备4连接，用于通过摄像器实时监控藜芦醛加工过程视频。
温度检测设备2，与主控设备4连接，用于通过温度传感器实时检测藜芦醛加工过程温度数据。
pH检测设备3，与主控设备4连接，用于通过pH传感器实时检测藜芦醛加工过程pH数据。
主控设备4，与视频监控设备1、温度检测设备2、pH检测设备3、原料称取设备5、混合搅拌设备6、加热设备7、冷却设备8、萃取设备9、结晶设备10、干燥设备11、显示设备12连接，用于通过单片机控制各个设备正常工作。
原料称取设备5，与主控设备4连接，用于通过称量器称取200克水、50克四丁基溴化铵、40克香兰素、250克碳酸二甲酯、40克碳酸钾、30克氢氧化钠、20克甲苯。
混合搅拌设备6，与主控设备4连接，用于通过搅拌器将香兰素、水、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯、碳酸钾进行搅拌混合。
加热设备7，与主控设备4连接，用于通过加热器对混合物加热至90℃进行溶解，并加入氢氧化钠，获得溶解混合物。
冷却设备8，与主控设备4连接，用于通过制冷器将溶解混合物冷却至温度在65℃时在其中滴加碳酸二甲酯，将PH值控制在8，回流至反应结束。
萃取设备9，与主控设备4连接，用于通过萃取设备将反应后混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出。
结晶设备10，与主控设备4连接，用于通过结晶釜将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣，投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。
干燥设备11，与主控设备4连接，用于通过干燥器对结晶混合物进行干燥处理，获得藜芦醛。
显示设备12，与主控设备4连接，用于通过显示器显示监控视频、检测的藜芦醛加工过程温度、pH数据信息。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明提供的香兰素的制备方法包括：
1)将3-溴-4羟基苯甲醛混合溶液依次进行冷却、结晶以及过滤，得到3-溴-4羟基苯甲醛滤饼，将3-溴-4羟基苯甲醛滤饼打散后与乙醇钠溶液和半导体光催化剂混合置于反应釜中，打开紫外线灯，在40℃温度下搅拌进行25min的乙氧基化反应，待反应结束获得含有乙基香兰素的混合溶液。
2)取步骤1)获得的乙基香兰素的混合物溶液利用滤孔为0.05mm的玻璃滤网滤渣后，通入有机溶剂中搅拌6min后，置于15℃的低温环境中，保持60min，后将上层半导体光催化剂、乙醇钠溶液以及氯化溴等混合溶液倾倒排出，留下底层提纯后的乙基香兰素和有机溶剂。
3)乙基香兰素分馏结晶：将步骤乙基香兰素和有机溶剂置于分馏塔中，且持续通入70℃的高温空气，对乙基香兰素进行分馏和结晶，获得高纯度乙基香兰素的晶体。
实施例2
本发明提供的甲苯的制备方法包括：
(1)在反应器中加入负载型钯催化剂，通入氢气排空空气，保持氢气氛围。
(2)加入反应原料进行催化还原反应，反应产物经精馏塔分离得到甲苯。所述的反应原料为2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯中的一种以上。
本发明提供的负载型钯催化剂通过以下方法制备：载体浸渍吸附钯源水溶液，自然晾干后于110℃干燥。
本发明提供的钯源水溶液为5％氯化四氨钯水溶液。
实施例3
本发明的主控设备通过单片机控制各个设备正常工作中，首先给出控制各个设备正常工作动态方程，建立故障模型。根据故障模型设计自适应滑模观测器。联立动态方程，获得各个设备正常工作参数单片机。
建立故障模型方法如下：
定义故障后的实际上每个控制通道的控制作用为：
其中σi为未知的常数，定义为损伤因子。当则认为故障未发生。于是实际控制通道作用表示为：
其中Ξ＝diag[σ1,…,σ8]，故障模型理论式表示为：
定义U＝diag[u1,…,u8]，σ＝[σ1,…,σ8]T，则表示为如下形式：
得实际控制故障模型：
其中D＝diag(d1,d2,…,d8)，ki表示第i个操纵面上的损伤因子，为未知的常数。如果机械连接部分正常，不能发生故障。
用如下一阶惯性环节来加以表示：
其中ui为单片机的实际输出，uci为单片机的输出指令。利用奇异摄动理论进行降阶，失效和故障联合表示为：
其中σi＝0或者1，0代表发生故障，1代表未发生故障。
如果σi＝0或者1，则
当σi＝1，等式显然成立，当σi＝0，输入故障发生，显然输入故障状态下
得失效和联立的故障模型为：
其中Σ＝diag(σ1,σ2,…,σ8)。u是通过位移传感器计算得到或者通过光电码盘获取，容错控制的目的就是为了计算得到各个单片机位移指令uc。
单片机包括：故障检测和诊断单元，用于控制各个设备正常工作。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种新型藜芦醛加工系统，其特征在于，所述新型藜芦醛加工系统包括：
视频监控设备，与主控设备连接，用于通过摄像器实时监控藜芦醛加工过程视频；
温度检测设备，与主控设备连接，用于通过温度传感器实时检测藜芦醛加工过程温度数据；
pH检测设备，与主控设备连接，用于通过pH传感器实时检测藜芦醛加工过程pH数据；
主控设备，与视频监控设备、温度检测设备、pH检测设备、原料称取设备、混合搅拌设备、加热设备、冷却设备、萃取设备、结晶设备、干燥设备、显示设备连接，用于通过单片机控制各个设备正常工作；
原料称取设备，与主控设备连接，用于通过称量器称取200克水、50克四丁基溴化铵、40克香兰素、250克碳酸二甲酯、40克碳酸钾、30克氢氧化钠、20克甲苯；
混合搅拌设备，与主控设备连接，用于通过搅拌器将香兰素、水、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯、碳酸钾进行搅拌混合；
加热设备，与主控设备连接，用于通过加热器对混合物加热至90℃进行溶解，并加入氢氧化钠，获得溶解混合物；
冷却设备，与主控设备连接，用于通过制冷器将溶解混合物冷却至温度在65℃时在其中滴加碳酸二甲酯，将pH值控制在8，回流至反应结束；
萃取设备，与主控设备连接，用于通过萃取设备将反应后混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出；
结晶设备，与主控设备连接，用于通过结晶釜将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣，投入甲醇进行对混合物进行结晶处理；
干燥设备，与主控设备连接，用于通过干燥器对结晶混合物进行干燥处理，获得藜芦醛；
显示设备，与主控设备连接，用于通过显示器显示监控视频、检测的藜芦醛加工过程温度、pH数据信息。
2.如权利要求1所述的新型藜芦醛加工系统，其特征在于，主控设备通过单片机控制各个设备正常工作中，首先给出控制各个设备正常工作动态方程，建立故障模型；根据故障模型设计自适应滑模观测器；联立动态方程，获得各个设备正常工作参数单片机；
建立故障模型方法如下：
定义故障后的实际上每个控制通道的控制作用为：
其中σi为未知的常数，定义为损伤因子；当则认为故障未发生；于是实际控制通道作用表示为：
uΞ＝[σ1u1,…,σ8u8]＝Ξu；
其中Ξ＝diag[σ1,…,σ8]，故障模型理论式表示为：
定义U＝diag[u1,…,u8]，σ＝[σ1,…,σ8]T，则表示为如下形式：
得实际控制故障模型：
其中D＝diag(d1,d2,…,d8)，ki表示第i个操纵面上的损伤因子，为未知的常数；如果机械连接部分正常，不能发生故障。
3.如权利要求2所述的新型藜芦醛加工系统，其特征在于，
用如下一阶惯性环节来加以表示：
其中ui为单片机的实际输出，uci为单片机的输出指令；利用奇异摄动理论进行降阶，失效和故障联合表示为：
其中σi＝0或者1，0代表发生故障，1代表未发生故障。
4.如权利要求3所述的新型藜芦醛加工系统，其特征在于，
如果σi＝0或者1，则
当σi＝1，等式显然成立，当σi＝0，输入故障发生，显然输入故障状态下
得失效和联立的故障模型为：
其中Σ＝diag(σ1,σ2,…,σ8)；u是通过位移传感器计算得到或者通过光电码盘获取，容错控制的目的就是为了计算得到各个单片机位移指令uc。
5.如权利要求1所述的新型藜芦醛加工系统，其特征在于，单片机包括：故障检测和诊断单元，用于控制各个设备正常工作。
6.一种如权利要求1所述新型藜芦醛加工系统的新型藜芦醛加工方法，其特征在于，所述新型藜芦醛加工方法包括以下步骤：
步骤一，通过视频监控设备利用摄像器实时监控藜芦醛加工过程视频；通过温度检测设备利用温度传感器实时检测藜芦醛加工过程温度数据；通过PH检测设备利用pH传感器实时检测藜芦醛加工过程pH数据；
步骤二，主控设备通过原料称取设备利用称量器称取200克水、50克四丁基溴化铵、40克香兰素、250克碳酸二甲酯、40克碳酸钾、30克氢氧化钠、20克甲苯；
步骤三，通过混合搅拌设备利用搅拌器将香兰素、水、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯、碳酸钾进行搅拌混合；通过加热设备利用加热器对混合物加热至90℃进行溶解，并加入氢氧化钠，获得溶解混合物；
步骤四，通过冷却设备利用制冷器将溶解混合物冷却至温度在65℃时在其中滴加碳酸二甲酯，将pH值控制在8，回流至反应结束；
步骤五，通过萃取设备利用萃取设备将反应后混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出；
步骤六，通过结晶设备利用结晶釜将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣，投入甲醇进行对混合物进行结晶处理；通过干燥设备利用干燥器对结晶混合物进行干燥处理，获得藜芦醛；
步骤七，通过显示设备利用显示器显示监控视频、检测的藜芦醛加工过程温度、pH数据信息。
7.如权利要求6所述新型藜芦醛加工方法，其特征在于，所述香兰素的制备方法包括：
1)将3-溴-4羟基苯甲醛混合溶液依次进行冷却、结晶以及过滤，得到3-溴-4羟基苯甲醛滤饼，将3-溴-4羟基苯甲醛滤饼打散后与乙醇钠溶液和半导体光催化剂混合置于反应釜中，打开紫外线灯，在40℃温度下搅拌进行25min的乙氧基化反应，待反应结束获得含有乙基香兰素的混合溶液；
2)取步骤1)获得的乙基香兰素的混合物溶液利用滤孔为0.05mm的玻璃滤网滤渣后，通入有机溶剂中搅拌6min后，置于15℃的低温环境中，保持60min，后将上层半导体光催化剂、乙醇钠溶液以及氯化溴等混合溶液倾倒排出，留下底层提纯后的乙基香兰素和有机溶剂；
3)乙基香兰素分馏结晶：将步骤乙基香兰素和有机溶剂置于分馏塔中，且持续通入70℃的高温空气，对乙基香兰素进行分馏和结晶，获得高纯度乙基香兰素的晶体。
8.如权利要求6所述新型藜芦醛加工方法，其特征在于，所述甲苯的制备方法包括：
(1)在反应器中加入负载型钯催化剂，通入氢气排空空气，保持氢气氛围；
(2)加入反应原料进行催化还原反应，反应产物经精馏塔分离得到甲苯；所述的反应原料为2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯中的一种以上。
9.如权利要求6所述新型藜芦醛加工方法，其特征在于，所述负载型钯催化剂通过以下方法制备：载体浸渍吸附钯源水溶液，自然晾干后于110℃干燥。
10.如权利要求6所述新型藜芦醛加工方法，其特征在于，所述钯源水溶液为5％氯化四氨钯水溶液。
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