CN110117165B - 水泥添加剂组合物及其制备方法以及水泥组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高砂浆或混凝土的抗压强度物理性质的新型的水泥添加剂组合物及其制备方法以及水泥组合物。具体而言，提供一种水泥添加剂组合物，包含下述化学式1的化合物及下述化学式2的化合物，化学式1
Figure DDA0001967056420000011
在所述化学式1中，R1、R2及R3相互独立地为氢或羟基‑(C1‑C6)烷基，但R1、R2及R3均为氢的情况除外，化学式2
Figure DDA0001967056420000012
在所述化学式2中，R4及R5相互独立地为氢或羟基‑(C1‑C6)烷基，R6为羟基‑(C1‑C6)烷基，Z为(C1‑C6)亚烷基。

Description

水泥添加剂组合物及其制备方法以及水泥组合物
技术领域
本发明涉及一种水泥的易磨性优异且提高砂浆或混凝土的抗压强度物理性质的水 泥添加剂组合物。
背景技术
在水泥制备工序中，对含有大量的碳酸钙(CaCO3)的石灰石、硅石、粘土、铁 矿石或矿渣等矿石原料进行粉碎之后，在约1400度的高温进行热处理，此时通过高温 烧成来生成称作熟料(clinker)的硬化团块。在冷却熟料之后，在粉碎机内添加少量 的石膏(CaSO4)，通过湿式或干式方法且利用球磨机或辊磨机进行粉碎，则获得已知 为波特兰水泥的均匀粉末状产品。在水泥制备工序中粉碎熟料和石膏的目的在于，不 仅为了通过加大水泥熟料表面积来提高反应性，并且容易制作微粒，而且为了提高与 沙子或石子等的混合效果和结合力，从而在该工序中产品的最终性能会被确定。
在将熟料粉碎成微细粒子时，产生因机械工序所引起的离子键的破坏，从而在新生成的粒子表面上产生正电荷和负电荷，并且因粒子间的静电引力而产生凝集现象。 这会大幅降低粉碎效率且大幅增加消耗能量。
水泥熟料粉碎工序是，消耗水泥生产工序总体能量的60％～70％的重要工序。因此，作为增加粉碎效率以削减能量为目的，使用粉碎助剂作为添加剂，最近不仅具有 粉碎效率而且在砂浆或混凝土的制备时也具有抗压强度增强效果的功能性粉碎助剂受 到瞩目。
关于如上所述的粉碎助剂，在美国格雷斯(W.R Grace)公司的美国授权专利第 4,943,323号及第6,290,772号中记载了包含用于提高生产率、削减能量费用及提高粉 碎性能的三异丙醇胺(TIPA:triisopropanolamine)的粉碎助剂，并且还公开了在TIPA 中混合一部分的三乙醇胺(TEA:triethanolamine)而用作粉碎助剂的方法。在日本公 开专利第1998-324550号及韩国授权专利第10-0596507号中公开了在TEA和TIPA中 包含乙酸或以碳原子数为2～4个的羧基、硫酸盐或酯基取代的化合物的粉碎助剂用添 加剂。在韩国授权专利第10-0650135号中公开了在聚丙烯乙醇胺中混入乙二醇和链烷 醇胺而成的粉碎助剂用添加剂。
但是，近年来为了削减作为环境问题的碳排放量，其趋势为水泥构成成分(熟料、石膏、石灰石、矿渣等)中的熟料比率逐渐被减少，由此产生水泥早期强度的减少问 题，对水泥的易磨性优异而且改善砂浆或混凝土的抗压强度物理性质的功能性水泥添 加剂的要求不断增加。
专利文献1：美国授权专利第4,943,323号(1990年07月24日)
专利文献2：美国授权专利第6,290,772号(2001年09月18日)
专利文献3：日本公开专利第1998-324550号(1998年12月08日)
专利文献4：韩国授权专利第10-0596507号(2006年06月27日)
专利文献5：韩国授权专利第10-0650135号(2006年11月20日)
发明内容
本发明的目的在于，提供一种不仅提高砂浆或混凝土的抗压强度物理性质而且能够提高水泥的粉碎效率的水泥添加剂组合物。
为了解决上述问题，本发明提供一种水泥添加剂组合物，包含下述化学式1的化合物及下述化学式2的化合物。
化学式1
Figure BDA0001967056410000021
在所述化学式1中，
R1、R2及R3相互独立地为氢或羟基-(C1-C6)烷基，但R1、R2及R3均为氢的情况 除外，
化学式2
Figure BDA0001967056410000022
在所述化学式2中，
R4及R5相互独立地为氢或羟基-(C1-C6)烷基，R6为羟基-(C1-C6)烷基，Z为(C1-C6)亚烷基。
本发明防止因粉碎过程时产生的静电导致的粒子凝聚，通过提高水泥的流动 性来提高粉碎效率，能够提高水泥早期强度及后期强度(长期强度)。
具体实施方式
本发明可以进行多种变更，可以具有多种实施例，在详细说明中对特定实施 例进行详细说明。但应当理解的是，这并不将本发明限定于特定的实施方式，包 含在本发明的思想及技术范围内的所有变更、等同物以及替代物也包含于本发明。 在本发明的说明中，当判断为对相关公知技术的具体说明可能会使本发明要旨不 清楚时，省略其详细说明。
本发明提供一种水泥添加剂组合物，包含下述化学式1的化合物及下述化学 式2的化合物。
化学式1
Figure BDA0001967056410000031
在所述化学式1中，R1、R2及R3相互独立地为氢或羟基-(C1-C6)烷基，但R1、 R2及R3均为氢的情况除外，
化学式2
Figure BDA0001967056410000032
在所述化学式2中，R4及R5相互独立地为氢或羟基-(C1-C6)烷基，R6为羟基 -(C1-C6)烷基，Z为(C1-C6)亚烷基。
在本发明所涉及的一体现例中，在所述化学式1中，R1、R2及R3相互独立地 为羟基-(C1-C3)烷基。
在本发明所涉及的一体现例中，在所述化学式2中，R4、R5及R6相互独立地 为羟基-(C1-C3)烷基，Z为(C1-C3)亚烷基。
在本发明所涉及的一体现例中，在所述化学式1及化学式2中，R1、R2、R3、 R4、R5及R6为羟基-(C1-C3)烷基，这些六个取代基均彼此相同，Z为(C1-C3)亚烷基 且与从R1、R2、R3、R4、R5及R6中去除羟基后的亚烷基相同。
在本发明所涉及的一体现例中，在所述化学式1中，R1、R2及R3为羟乙基(hydroxyethyl)，在化学式2中，R4、R5及R6为羟乙基(hydroxyethyl)，Z为 亚乙基(-CH2CH2-)或亚丙基(-CH2CH2CH2-)。
对于所述化学式2的化合物来说，在分子内具有胺基、亲水性-OH基及烷基 的结构与由水泥熟料的机械粉碎生成的离子性粒子具有亲和力且被该离子性粒子 吸附，并且消除表面能量而降低凝集能量，由于消除凝集现象，所以能够进行连 续粉碎，从而提高粉碎效率。
在本发明所涉及的一体现例中，本发明所涉及的水泥添加剂组合物包含三乙 醇胺及下述化学式3的二乙醇胺乙二醇醚。
化学式3
Figure BDA0001967056410000041
所述化学式3的化合物为包含呈现亲水性的非离子性胺基和三个OH基的醚类 化合物，能够发挥与由机械粉碎生成的离子或带电荷的熟料元素吸附而呈现亲和 力的功能。另外，被胺基取代的烷基呈现疏水性，烷基通过使分子结构上的立体 障碍极大化来以分散的粒子不会凝集的方式进行分散，并且发挥润滑作用，因此 能够发挥如下作用：减少单位时间的粉碎时间并以均匀的粒子尺寸进行粉碎。
本发明通过制备所述化学式2的化合物并与醇胺化合物一同用作水泥添加剂 组合物，从而防止因粉碎过程时发生的静电导致的粒子凝聚，提高水泥的流动性， 从而提高粉碎效率，能够提高水泥强度。
本发明所涉及的水泥添加剂组合物的特征在于，均能够发挥增强粉碎效率的 水泥粉碎助剂的作用以及增强砂浆/混凝土的抗压强度的水泥功能性粉碎助剂的作 用。
本发明的水泥添加剂组合物并不为了实现水泥熟料粉碎目的及表现高强度而 受到限制，例如，可以包含25重量％至45重量％的所述化学式1的化合物及25 重量％至40重量％的所述化学式2的化合物。在另一方式中，本发明的水泥添加 剂组合物可以包含30重量％至40重量％的所述化学式1的化合物及30重量％至 35重量％的所述化学式2的化合物。在又一方式中，本发明的水泥添加剂组合物 可以包含35重量％至40重量％的所述化学式1的化合物及30重量％至40重量％ 的所述化学式2的化合物。
本发明的水泥添加剂组合物可以在防变色剂的存在下将所述化学式1的化合 物及环氧(C2-C6)烷以1:1至1:5的摩尔比，例如以1:1的摩尔比进行反应而制备。 所述防变色剂可以是选自由肼一水合物、亚磷酸、次磷酸、羟胺、硼氢化钠、碳 酸氢钠及亚硫酸氢钠构成的组中的一种以上的化合物，所述防变色剂相对于所述 化学式1的化合物的加入量可以使用1000ppm～3000ppm或1500ppm～2000ppm。
在本发明的一体现例中，如由下述反应式1表示的那样，水泥添加剂组合物 可以在肼一水合物的存在下将三乙醇胺及环氧乙烷以1:1至1:3的摩尔比，例如以 1:1的摩尔比进行反应而制备。
反应式1
Figure BDA0001967056410000051
在本发明的另一体现例中，如由下述反应式2表示的那样，水泥添加剂组合 物可以在肼一水合物的存在下将二乙醇胺及环氧乙烷以1:2至1:4的摩尔比，例如 以1:2的摩尔比进行反应而制备。
反应式2
Figure BDA0001967056410000052
在本发明的又一体现例中，如由下述反应式3表示的那样，水泥添加剂组合 物可以在肼一水合物的存在下将单乙醇胺及环氧乙烷以1:3至1:5的摩尔比，例如 以1:3的摩尔比进行反应而制备。
反应式3
Figure BDA0001967056410000053
为了实现粉碎效率，优选相对于100重量份的水泥熟料，添加0.02重量份～ 0.2重量份的本发明所涉及的水泥添加剂组合物，但并不限于上述范围。
可以在水泥熟料的粉碎前、粉碎中或粉碎后添加本发明所涉及的水泥添加剂 组合物。
下面，对本发明的实施例进行详细说明以使本发明所属技术领域的技术人员 能够容易实施。但是，本发明可以以多种不同的方式表现，并不限定于在此说明 的实施例。
实施例
合成例：本发明所涉及的水泥添加剂组合物的制备
在高压釜型高压反应器(1.5L)中加入300g的TEA，并且以相对于TEA为 1,600ppm的浓度加入0.48g的肼一水合物。在紧固反应器盖之后，搅拌的同时实 施五次氮置换，并且将反应器温度提升至100℃。在温度到达100℃时，缓慢注入88g的EO(环氧乙烷)，并且使反应温度不超过120℃的同时在反应压力为5bar 的范围内反应两小时。确认由此获取的组合物以总重量为基准包含35.6重量％的 TEA、39.1重量％的DEAGE及25.3重量％的其他重质物质(heaviers)。
试验例
1)残渣率的测量(％)
根据利用45μm标准筛的水泥粒度的试验方法、即KS L 5112来测量未通过 标准筛的残渣的比率(残渣率)，由此评价水泥粒度。
2)砂浆试验
根据KS L ISO 679，以1日、3日、7日及28日为基准测量水泥的抗压强度。
3)粒度(cm2/g)
根据利用空气透过装置的波特兰水泥的粒度试验方法、即KS L 5106来测量粒度。
<试验例1>水泥粉碎：使用合成例的组合物作为水泥添加剂
在1,425g(95％)的水泥熟料及75g(5％)的石膏中，加入1.35g的水，并且 混合合成例的组合物0.45g(0.03％)，利用钢材质的球磨机(Ball Mill)来实施 36分钟的粉碎，并且将按上述方法测量物理性质后的结果示于表1。
<比较试验例1-1>水泥粉碎：使用二乙醇异丙醇胺(diethanol isopropanolamine)作为水泥添加剂
除了代替合成例的组合物0.45g(0.03％)混合0.45g(0.03％)的二乙醇异丙 醇胺以外，以与试验例1相同的方式实施水泥粉碎，并且将按上述方法测量物理 性质后的结果示于表1。
<比较试验例1-2>水泥粉碎：使用下述化学式4的化合物及二甘醇作为水泥 添加剂
除了代替合成例的组合物0.45g(0.03％)添加下述化学式4的化合物及二甘 醇的混合物(混合重量比为下述化学式4的化合物:二甘醇＝1:1)0.45g(0.03％) 以外，以与试验例1相同的方式实施水泥粉碎，并且将按上述方法测量物理性质 后的结果示于表1。
化学式4
Figure BDA0001967056410000061
<比较试验例1-3>水泥粉碎：使用下述化学式5的化合物及二甘醇作为水泥 添加剂
除了代替合成例的组合物0.45(0.03％)添加下述化学式5的化合物及二甘醇 的混合物(混合重量比为下述化学式5的化合物:二甘醇＝1:1)0.45g(0.03％)以 外，以与试验例1相同的方式实施水泥粉碎，并且将按上述方法测量物理性质后 的结果示于表1。
化学式5
Figure BDA0001967056410000071
<试验例2>砂浆测试
在试验例1中制备的水泥450g中，加入1,350g的沙子及225g的水(水/水泥 为50％)并进行混合，根据KS L ISO 679来测量抗压强度物理性质。为了测量抗 压强度，首先制备砂浆试验片。具体而言，在混合容器中加入水并加入水泥之后， 启动混合机，以第一速度(自转速度40±5rpm、公转速度62±5rpm)混合30秒 的同时缓慢添加沙子。停止混合机，转换为第二速度(自转速度285±10rpm、公 转速度125±10rpm)，再次混合30秒。停止混合机并将砂浆静止90秒。此时， 在最初15秒期间利用刮刀来刮取附着于容器侧面上的砂浆，在剩余时间中将盖子 盖在容器上。以第二速度再次混合1分钟之后停止。在需要进行再混合时，利用 刮刀刮取附着于容器上的砂浆。将其结果示于表2。
<比较试验例2-1>砂浆测试
在比较试验例1-1中制备的水泥450g中，加入1,350g的沙子及225g的水(水 /水泥为50％)并进行混合，根据KS L ISO 679来测量抗压强度物理性质。将其结 果示于表2。
<比较试验例2-2>砂浆测试
在比较试验例1-2中制备的水泥450g中，加入1,350g的沙子及225g的水(水 /水泥为50％)并进行混合，根据KS L ISO 679来测量抗压强度物理性质。将其结 果示于表2。
<比较试验例2-3>砂浆测试
在比较试验例1-3中制备的水泥450g中，加入1,350g的沙子及225g的水(水 /水泥为50％)并进行混合，根据KS L ISO 679来测量抗压强度物理性质。将其结 果示于表2。
[表1]
处理比率(％) 粉碎时间(分钟) 粒度(cm<sup>2</sup>/g) 残渣率(％)
试验例1 0.03 36 3,430 3.91
比较试验例1-1 0.03 36 3,400 4.03
比较试验例1-2 0.03 36 3,200 12.0
比较试验例1-3 0.03 36 3,050 12.2
[表2]
1日(MPa) 3日(MPa) 7日(MPa) 28日(MPa)
试验例2 18.54 31.88 47.27 57.8
比较试验例2-1 17.21 30.20 46.14 57.1
比较试验例2-2 6.46 24.56 32.18 44.80
比较试验例2-3 6.98 25.32 33.56 45.60
可以通过粒度数值来确认粉碎效率效果，可认为粉碎效率优异的粒度为 2,300cm2/g左右，如表1所示的那样，将二乙醇异丙醇胺用作水泥添加剂的粒度为 3,400cm2/g(比较试验例1-1)，在比较试验例1-2及1-3的情况下粒度分别为 3,200cm2/g及3,050cm2/g，将合成例所记载的本发明所涉及的组合物用作粉碎助剂 的水泥粒度为3,430cm2/g(试验例1)，可以确认比较试验例1-1、1-2及1-3以及 本发明所涉及的试验例1的粉碎性能均优异。另外，对于残渣率来说，比较试验 例1-1表示4.03％，比较试验例1-2表示12.0％，比较试验例1-3表示12.2％，合 成例表示3.91％，可以确认本发明所涉及的试验例1的残渣率最优异。如此，可以 确认本发明所涉及的组合物与比较试验例1-1、1-2和1-3相比表示粒度增加及残 渣率减少。
表2表示作为水泥功能性粉碎助剂应用时的抗压强度物理性质，早期强度通 过3日或7日数据来判断，后期强度通过28日数据来判断。如果观察表2所示的 结果，则可以确认到本发明所涉及的试验例2与比较试验例2-1相比早期强度(7 日)优异约1MPa，后期强度(28日)优异约0.7MPa，从而抗压强度优异，并且 与比较试验例2-2及2-3相比早期强度(7日)及后期强度(28日)显著优异10MPa 以上。
以上，对本发明内容的特定部分进行了详细描述，这种详细描述仅是优选的 实施方式，而不是由该详细描述来限定本发明的范围，这对本领域技术人员来说 是显而易见的。因此，本发明的实质范围应由所附的权利要求和它们的等同物来 定义。

Claims (10)

1.一种水泥添加剂组合物，包含下述化学式1的化合物及下述化学式2的化合物，
化学式1
Figure FDA0001967056400000011
在所述化学式1中，R1、R2及R3相互独立地为氢或羟基-(C1-C6)烷基，但R1、R2及R3均为氢的情况除外，
化学式2
Figure FDA0001967056400000012
在所述化学式2中，R4及R5相互独立地为氢或羟基-(C1-C6)烷基，R6为羟基-(C1-C6)烷基，Z为(C1-C6)亚烷基。
2.根据权利要求1所述的水泥添加剂组合物，其中，
在所述化学式1中，R1、R2及R3相互独立地为羟基-(C1-C3)烷基。
3.根据权利要求1所述的水泥添加剂组合物，其中，
在所述化学式2中，R4、R5及R6相互独立地为羟基-(C1-C3)烷基，Z为(C1-C3)亚烷基。
4.根据权利要求1所述的水泥添加剂组合物，其中，
所述化学式1的化合物为三乙醇胺，所述化学式2的化合物为二乙醇胺乙二醇醚。
5.根据权利要求1所述的水泥添加剂组合物，其中，
以总体组合物的重量为基准，所述化学式1的化合物的含量为25重量％至45重量％，以总体组合物的重量为基准，所述化学式2的化合物的含量为25重量％至40重量％。
6.一种水泥添加剂组合物的制备方法，所述制备方法为权利要求1至5中的任一项所述的水泥添加剂组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将所述化学式1的化合物及环氧(C2-C6)烷以1:1至1:5的摩尔比进行反应。
7.根据权利要求6所述的水泥添加剂组合物的制备方法，其中，
所述化学式1的化合物为三乙醇胺，所述环氧(C2-C6)烷为环氧乙烷。
8.根据权利要求6所述的水泥添加剂组合物的制备方法，其中，
所述步骤在防变色剂的存在下进行，所述防变色剂为选自由肼一水合物、亚磷酸、次磷酸、羟胺、硼氢化钠、碳酸氢钠及亚硫酸氢钠构成的组中的一种以上，所述防变色剂相对于所述化学式1的化合物的加入量使用1000ppm～3000ppm。
9.一种水泥组合物，相对于100重量份的水泥熟料，包含0.02重量份～0.2重量份的权利要求1至5中的任一项所述的水泥添加剂组合物。
10.根据权利要求9所述的水泥组合物，其中，
在水泥熟料的粉碎前、粉碎中或粉碎后添加所述水泥添加剂组合物。
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