CN110106584B - 一种预氧纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维材料制备技术领域,具体涉及一种预氧纤维及其制备方法。所述预氧纤维具有明显的“皮芯结构”,包括皮层和芯层,其中,皮层的密度为1.38‑1.41g/cm3,芯层的密度为1.34‑1.38g/cm3。该预氧纤维的制备方法为:以聚丙烯腈原丝为原材料,经过放丝、第一预氧化、第二预氧化、牵伸、卷曲、干燥定型、收箱制得;其中,第一预氧化的温度比第二预氧化的温度低80-160℃。本发明的技术人员经过研究发现,这种“皮芯结构”是有利的,一方面,外部皮层密度大能够保证预氧纤维具有良好的阻燃性能,另一方面,内部芯层密度小意味着纤维孔洞缺陷少,强度保留大,有利于提高预氧纤维的可加工性。
Description
技术领域
本发明属于纤维材料制备技术领域,具体涉及一种预氧纤维及其制备方法。
背景技术
预氧纤维具有阻燃性能好,限氧指数高,在明火下不燃,不融滴,保温性能好,吸声效果优良,与芳纶、聚酰亚胺纤维等本质阻燃纤维相比具有明显的价格优势,可以单独或与其他纤维混纺制成纱线、毡、布等产品形式,可广泛应用于防火毯、防火毡、阻燃内衣、防护服、吸声障等产品领域。
目前,预氧纤维多为生产碳纤维的中间产品,采用的也是碳纤维用聚丙烯腈原丝作为原材料,例如,中国专利文献CN102704043A,公开了一种聚丙烯腈预氧纤维和碳纤维的制备方法,其中预氧纤维就是以聚丙烯腈原丝为原材料,经过四段氧化炉制得。但是,这种预氧纤维生产工艺是以生产出高性能碳纤维为最终目的,而忽视了预氧纤维本身的性能,造成预氧纤维强度低,单丝强度在300MPa以下,对于预氧纤维的可加工性以及下游制品耐撕裂性、耐磨性差有很大的负面影响。同时,由于碳纤维用聚丙烯腈原丝的油剂多为耐高温的含硅油剂,仅仅通过预氧化温度无法将其分解去除,在遭遇明火时产生黑烟,进而影响产品性能。
预氧纤维的强度相比原丝强度大幅下降的原因是在随着预氧化反应的进行,纤维体积收缩,小分子逸出,在纤维上面形成很多的孔洞缺陷。在碳纤维生产过程中,这种缺陷在后面的碳化阶段会随着纤维体积进一步收缩而逐渐弥补,需要孔洞分布内外均匀,尽量减少纤维外部密度大,内部密度小的“皮芯结构”。
然而,申请人经过研究发现,对于预氧纤维本身而言,“皮芯结构”是有利的,一方面,外部密度大能够保证预氧纤维具有良好的阻燃性能,另一方面,内部密度小意味着纤维孔洞缺陷少,强度保留大,有利于提高预氧纤维的可加工性,这就需要对碳纤维生产的预氧化工艺进行调整。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中预氧纤维作为中间产品一般追求预氧纤维内外层结构均匀,很少关注预氧纤维本身性能的缺陷,本发明克服现有技术中的偏见,提供一种具有明显“皮芯结构”的、单丝强度高、阻燃性能好的预氧纤维及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种预氧纤维,包括皮层和芯层,其中,皮层的密度为1.38-1.41g/cm3,芯层的密度为1.34-1.38g/cm3。
一种上述预氧纤维的制备方法,以聚丙烯腈原丝为原材料,经过放丝、第一预氧化、第二预氧化、牵伸、卷曲、干燥定型、收箱制得;
其中,第一预氧化的温度比第二预氧化的温度低80-160℃。
进一步地,所述第一预氧化条件为温度120℃-180℃,时间为30-60分钟,牵伸比为4%-8%。
进一步地,所述第二预氧化条件为温度200℃-280℃,时间为30-60分钟,牵伸比为0%-2%.
进一步地,所述的牵伸为蒸汽牵伸,蒸汽牵伸温度为90℃-110℃、牵伸比为2%-4%。
进一步地,所述的卷曲段的卷曲度为3/cm-6/cm。
进一步地,所述的干燥定型方式为热风烘干,温度为80℃-120℃、干燥时间为10分钟-30分钟。
进一步地,所述的聚丙烯腈原丝采用的为250℃以下分解的无硅油剂。
本发明还提供一种预氧纤维的生产装置,包括依次设置的放丝装置、预氧化装置、牵伸装置、卷曲装置、干燥定型装置和收箱装置;
进一步地,所述预氧化装置包括第一预氧化炉和第二预氧化炉。
进一步地,所述牵伸装置为蒸汽牵伸装置。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的预氧纤维,具有明显的“皮芯结构”,包括皮层和芯层,其中,皮层的密度为1.38-1.41g/cm3,芯层的密度为1.34-1.38g/cm3。本申请的技术人员经过研究发现,这种“皮芯结构”是有利的,一方面,外部皮层密度大能够保证预氧纤维具有良好的阻燃性能,另一方面,内部芯层密度小意味着纤维孔洞缺陷少,强度保留大,有利于提高预氧纤维的可加工性。
2.本发明提供的预氧纤维的制备方法,以聚丙烯腈原丝为原材料,经过放丝、第一预氧化、第二预氧化、蒸汽牵伸、卷曲、干燥定型、收箱制得;其中,第一预氧化的温度比第二预氧化的温度低80-160℃。本发明通过对工艺的调整,尤其是对第一预氧化和第二预氧化进的进行控制和调整,能够明显提高预氧纤维的阻燃和力学性能,第一预氧化能够使预氧纤维初步氧化,使分子结构具备一定的稳定性,防止在第二预氧化步骤中反应放热过于剧烈造成着火;第二预氧化作用是在第一预氧化的基础上快速升温,使预氧纤维表面形成致密的皮层结构,从而阻断氧化反应扩散到芯层的途径,此步骤是获得明显皮芯结构的关键步骤,通过对预氧化条件的限定能够进一步提高预氧纤维材料的阻燃性能和力学性能。
3.本发明提供的预氧纤维的制备方法,所述的牵伸为蒸汽牵伸,蒸汽牵伸温度为90℃-110℃、牵伸比为2%-4%。蒸汽牵伸具有软化纤维、使卷曲工段顺利进行的效果。所述的卷曲段的卷曲度为3/cm-6/cm。由于预氧纤维密度小,表面光滑,易产生静电,如果直接收卷的话容易发生纤维之间的粘连、滑脱,因此需要卷曲处理,类似于烫卷发的处理方法,使纤维具备波浪形卷曲形态,在收箱后减少纤维之间的接触粘连。所述的干燥定型方式为热风烘干,温度为80℃-120℃、干燥时间为10分钟-30分钟。干燥定型条件的限定,具有固定卷曲的效果。所述的聚丙烯腈原丝采用的为250℃以下分解的无硅油剂。此类无硅油剂能够在预氧化步骤分解,避免了预氧纤维产品遇明火冒烟的问题。此外,采用本发明制备方法制备得到的预氧纤维,同时还具有优越的吸声性能,可广泛应用于隔音降噪领域。
4.本发明提供的预氧纤维的生产装置,包括依次设置的放丝装置、预氧化装置、牵伸装置、卷曲装置、干燥定型装置和收箱装置;所述预氧化装置包括第一预氧化炉和第二预氧化炉。该生产装置设备简单,操作方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的预氧纤维的结构示意图;
图2是本发明提供的预氧纤维的生产装置示意图。
图中,1-皮层,2-芯层,21-放丝装置,22-第一预氧化炉,23-第二预氧化炉,24-牵伸装置,25-卷曲装置,26-干燥定型装置,27-收箱装置。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
结合图1,本发明提供一种预氧纤维,具有明显的“皮芯结构”,纤维外部皮层1的密度为1.38-1.41g/cm3,纤维内部芯层2的密度为1.34-1.38g/cm3。
结合图2,本发明提供一种预氧纤维的制备方法,采用的装置包括依次设置的放丝装置21,第一预氧化炉22,第二预氧化炉23,牵伸装置24,卷曲装置25,干燥定型装置26,收箱装置27。原材料聚丙烯腈原丝经过放丝、第一与氧化、第二与氧化、蒸汽牵伸、卷曲、干燥定型、收箱步骤制得。以下结合实施例进行进一步的说明。
实施例1
本实施例提供一种预氧纤维的制备方法,如图2所示,聚丙烯腈原丝经过放丝装置21进入第一预氧化炉22,第一预氧化炉22温度为125℃,施加牵伸为8%,处理时间为60分钟。而后进入第二预氧化炉23,第二预氧化炉23温度为235℃,施加牵伸为2%,处理时间为60分钟。蒸汽牵伸装置24的温度为100℃,施加牵伸为2%。调整卷曲装置25压力和间距,达到3/cm的卷曲效果。干燥定型装置26为热风烘干式,热风温度为80℃,干燥时间为30分钟。而后收箱制得预氧纤维产品。
原材料聚丙烯腈原丝所采用的油剂为油酸(400)聚乙二醇酯,油剂含量为1%。
实施例2
本实施例提供一种预氧纤维的制备方法,如图2所示,聚丙烯腈原丝经过放丝装置21进入第一预氧化炉22,第一预氧化炉22温度为135℃,施加牵伸为7%,处理时间为60分钟。而后进入第二预氧化炉23,第二预氧化炉23温度为250℃,施加牵伸为1.5%,处理时间为60分钟。蒸汽牵伸装置24的温度为110℃,施加牵伸为2%。调整卷曲装置25压力和间距,达到3/cm的卷曲效果。干燥定型装置26为热风烘干式,热风温度为100℃,干燥时间为20分钟。而后收箱制得预氧纤维产品。
原材料聚丙烯腈原丝所采用的油剂为油酸(400)聚乙二醇酯,油剂含量为1%。
实施例3
本实施例提供一种预氧纤维的制备方法,如图2所示,聚丙烯腈原丝经过放丝装置21进入第一预氧化炉22,第一预氧化炉22温度为150℃,施加牵伸为6%,处理时间为45分钟。而后进入第二预氧化炉23,第二预氧化炉23温度为260℃,施加牵伸为1%,处理时间为45分钟。蒸汽牵伸装置24的温度为100℃,施加牵伸为2%。调整卷曲装置25压力和间距,达到5/cm的卷曲效果。干燥定型装置26为热风烘干式,热风温度为120℃,干燥时间为10分钟。而后收箱制得预氧纤维产品。
原材料聚丙烯腈原丝所采用的油剂为月桂酸聚氧乙烯酯LAE-9,油剂含量为1%。
实施例4
本实施例提供一种预氧纤维的制备方法,如图2所示,聚丙烯腈原丝经过放丝装置21进入第一预氧化炉22,第一预氧化炉22温度为160℃,施加牵伸为5%,处理时间为45分钟。而后进入第二预氧化炉23,第二预氧化炉23温度为260℃,施加牵伸为0.5%,处理时间为45分钟。蒸汽牵伸装置24的温度为100℃,施加牵伸为2%。调整卷曲装置25压力和间距,达到5/cm的卷曲效果。干燥定型装置26为热风烘干式,热风温度为120℃,干燥时间为10分钟。而后收箱制得预氧纤维产品。
原材料聚丙烯腈原丝所采用的油剂为月桂酸聚氧乙烯酯LAE-9,油剂含量为1%。
实施例5
本实施例提供一种预氧纤维的制备方法,如图2所示,聚丙烯腈原丝经过放丝装置21进入第一预氧化炉22,第一预氧化炉22温度为180℃,施加牵伸为4%,处理时间为30分钟。而后进入第二预氧化炉23,第二预氧化炉23温度为280℃,施加牵伸为0%,处理时间为30分钟。蒸汽牵伸装置24的温度为100℃,施加牵伸为2%。调整卷曲装置25压力和间距,达到3/cm的卷曲效果。干燥定型装置26为热风烘干式,热风温度为120℃,干燥时间为10分钟。而后收箱制得预氧纤维产品。
原材料聚丙烯腈原丝所采用的油剂为月桂酸聚氧乙烯酯LAE-9,油剂含量为1%。
对比例1
为现有预氧纤维产品,采购自ZOLTEK公司,密度为1.40g/cm3。其制备方法是:聚丙烯腈原丝放丝后经过四个预氧化炉进行预氧化,温度约为180℃-280℃,温度梯度约20-40℃,预氧化时间共计约1-2小时,然后经过蒸汽牵伸、卷曲、干燥定型、收箱制得。
实验例
1、对实施例以及普通预氧纤维样品的密度进行测试,具体测试方法为通过(HRTEM)高分辨透射电镜来观察预氧纤维截面,通过分析计算皮层和芯层分子结晶度以及晶格尺寸来推测出密度范围。测试结果为实施例具有明显的皮芯结构,其中皮部的密度约为1.38-1.41g/cm3,芯部的密度约为1.34-1.38g/cm3。对比例皮芯结构不明显,纤维整体密度约为1.39-1.41g/cm3。
2、对实施例以及普通预氧纤维样品的限氧指数、强度以及遭遇明火后燃烧情况、吸声系数进行测试,测试结果如下表所示。
其中,限氧指数的测试方法为:参考国标GB/T5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法。
纤维强度的测试方法为:参考国标GB/T 14337-2008合成短纤维断裂强力及断裂伸长试验方法。
遇明火燃烧情况的测试方法为:火源外焰接触纤维,观察纤维燃烧情况。
吸声系数的测试方法为:参考标准GBT 18696.2-2002声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量。
表1 测试结果
从上述表格中的数据可知,本发明提供的预氧纤维在保证限氧指数(阻燃性能)和吸声系数(隔音性能)的同时,大幅提高预氧纤维的强度,取得了预料不到的技术效果。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种预氧纤维,其特征在于,包括皮层和芯层,其中,皮层的密度为1.38-1.41g/cm3,芯层的密度为1.34-1.38g/cm3;
所述预氧纤维的制备方法,以聚丙烯腈原丝为原材料,经过放丝、第一预氧化、第二预氧化、牵伸、卷曲、干燥定型、收箱制得;
其中,所述第一预氧化条件为温度120℃-180℃,所述第二预氧化条件为温度200℃-280℃;
所述第一预氧化的温度比第二预氧化的温度低80-160℃;
所述的牵伸为蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的温度为90℃-110℃、牵伸比为2%-4%。
2.根据权利要求1所述的预氧纤维,其特征在于,所述第一预氧化的时间为30-60分钟,牵伸比为4%-8%。
3.根据权利要求1所述的预氧纤维,其特征在于,所述第二预氧化的时间为30-60分钟,牵伸比为0%-2%。
4.根据权利要求1所述的预氧纤维,其特征在于,卷曲段的卷曲度为3/cm-6/cm。
5.根据权利要求1所述的预氧纤维,其特征在于,所述的干燥定型方式为热风烘干,温度为80℃-120℃、干燥时间为10分钟-30分钟。
6.根据权利要求1所述的预氧纤维,其特征在于,所述的聚丙烯腈原丝采用的油剂为250℃以下分解的无硅油剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的预氧纤维,其特征在于,采用的生产装置包括依次设置的放丝装置、预氧化装置、牵伸装置、卷曲装置、干燥定型装置和收箱装置;
其中,所述预氧化装置包括第一氧化炉和第二氧化炉。
8.根据权利要求7所述的预氧纤维,其特征在于,所述牵伸装置为蒸汽牵伸装置。
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