CN110106578B - 一种可编辑串珠状聚乳酸纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可编辑串珠状聚乳酸纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可编辑串珠状聚乳酸纤维及其制备方法和应用。该纤维包括聚乳酸纤维膜和被聚乳酸纤维膜包裹的三种颜色的温敏变色油墨串珠。该方法包括：将三种颜色的温敏变色油墨悬浮液经微流控装置推入装有聚乳酸溶液的管道中，汇聚的三种颜色的温敏变色油墨悬浮液和聚乳酸溶液一起推入装有聚乙二醇400的接收装置中，收集，静置。该纤维具有温度敏感性和良好的编织性能，也具有信息记录与读取的功能。

Description

一种可编辑串珠状聚乳酸纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于变色纤维及其制备和应用领域，特别涉及一种可编辑串珠状聚乳酸纤维及其制备方法和应用。
背景技术
在过去的20年里，智能纤维由于独特的一维结构特性(能够编织成织物和衣服)和在智能服装、可穿戴器件与机器人领域上的潜在应用而成为研究热点。在众多智能纤维中，变色纤维吸引着研究者们极大的兴趣，并拓展了应用，如可穿戴演示、伪装、视觉环境传感器等方面。随着研究的进行，出现了各种各样的变色纤维，如电致变色纤维、热致变色纤维、结构色纤维。然而，当前变色纤维的结构往往是多层的，构筑过程复杂，对于实际应用，它们的柔性和耐用性有待提高。更为重要的是，从系统工程的角度来看，间歇制造是不利的，变色纤维的连续生产是更有意义的。但是，智能纤维的连续化生产还不成熟，待进一步发展。
在连续生产过程中，对尺寸、结构和稳定性的精确控制是十分必要的。微流体技术被认为是一种可控的满足上述要求的纤维材料的持续性构筑方法。微流体技术最吸引人的一个特点是它能够非常简单地调整产品组分及结构，因此，所制备的材料性能是可编辑的。
聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，原料来源充分而且可以再生。聚乳酸的生产过程无污染，产品可生物降解，在自然界中实现了循环，是理想的绿色高分子材料。目前还没有关于串珠状的聚乳酸纤维的专利及可编辑的串珠状的聚乳酸纤维的报道。
东南大学赵远锦团队，报道了使用微流控技术制备的一种串珠状纤维，其纤维主体材料为氧化石墨烯纤维，串珠部位材料为海藻酸钠，海藻酸钠串珠位于纤维外部(ShangL,Wang Y, Yu Y,et al.Bio-inspired stimuli-responsive graphene oxide fibersfrom microfluidics,Journal of Materials Chemistry A,2017,5(29):15026-15030)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可编辑串珠状聚乳酸纤维及其制备方法和应用，拓展了微流控纺丝的应用范围，微流控纺丝是一种连续化制备纤维的技术，本发明首次提出了连续化制备三种温度相应的串珠状变色纤维。
本发明所制备的串珠状聚乳酸纤维的主体材料为聚乳酸，串珠部位为聚乙烯醇和温敏变色油墨，最重要的是本发明串珠位于纤维的内部。文献(Shang L,Wang Y,Yu Y,etal. Bio-inspired stimuli-responsive graphene oxide fibers from microfluidics,Journal of Materials Chemistry A,2017,5(29):15026-15030)工作与本发明的区别：纤维结构不相同(串珠分别位于纤维外部和内部)，所使用材料不相同(氧化石墨烯与聚乳酸)，制备装置不相同(本装置使用聚四氟乙烯管)。
本发明提供了一种可编辑串珠状聚乳酸纤维，所述纤维包括聚乳酸纤维膜和被聚乳酸纤维膜包裹的三种颜色的温敏变色油墨串珠。
所述纤维外壁为聚乳酸，内部由温敏变色油墨及聚乙烯醇组成。
所述聚乳酸、变色油墨和聚乙烯醇的质量比为20:10～15:1～5。
本发明还提供一种可编辑串珠状聚乳酸纤维的制备方法，包括：
将聚乳酸溶液、三种颜色的温敏变色油墨分散液和聚乙二醇400分别装入五个注射器中，将这五个注射器与微流控装置相连，推动五个注射器，将三种颜色的温敏变色油墨分散液经微流控装置推入装有聚乳酸溶液的管道中，汇聚的三种颜色的温敏变色油墨分散液和聚乳酸溶液一起推入装有聚乙二醇400的接收装置中，收集流出的串珠状聚乳酸纤维，静置，清洗烘干，得到可编辑串珠状聚乳酸纤维，其中聚乳酸、变色油墨和聚乙烯醇的质量比为 20:10～15:1～5。
所述聚乳酸溶液的制备包括：将聚乳酸加入到二氯甲烷中，超声3～8h。
所述聚乳酸溶液中聚乳酸的质量分数为15～30％。
所述变色油墨分散液的制备包括：将聚乙烯醇溶解于水中，90～100℃搅拌2～8h，聚乙烯醇的质量分数为1％～5％。将变色油墨加入到聚乙烯醇水溶液中，超声3～8h。
所述三种颜色的温敏变色油墨分散液中变色油墨的质量分数均为10％～15％。
所述微流控装置包括：将第一聚四氟乙烯管纵向放置，第二聚四氟乙烯管与第一聚四氟乙烯管横向相连，第三聚四氟乙烯管、第四聚四氟乙烯管、第五聚四氟乙烯管依次与第二聚四氟乙烯管纵向相连。
所述聚四氟乙烯管的直径均为500μm～2mm。
所述聚乳酸溶液装入的注射器推进速率为25μL/min～120μL/min。
所述三种颜色的温敏变色油墨悬浮液装入的注射器推进速率均为0μL/min～120μL/min，三种颜色的温敏变色油分散液推进速率不能全部为0。
所述温敏变色油墨为商业感温变色油墨，有红色、绿色、蓝色等。
所述聚乙二醇400装入的注射器推进速率为0.6mL/min～3mL/min。
所述静置温度为25℃，静置时间为6～15h。
本发明还提供一种上述纤维的应用。包括应用于防伪编码标识、智能变色服装等领域。
微流控技术是一种制备尺寸均一纤维的方法，通过装置的改进，本发明可以得到中空串珠，通过添加水性功能材料即可得到具有功能性的中空串珠。
本发明利用变色油墨的温敏特性，将其添加于水性溶剂中，可制备出具有温度传感的变色串珠，变色油墨的色彩选择性广，变色温度宽，可用做温度指示物。
本发明利用微流控纺丝技术制备的串珠状聚乳酸纤维，具有良好的机械性能、编织性能，可以用于科技服装领域。此外，这种串珠状聚乳酸纤维具有类似于二维码的信息储存与表达功能，同时能够根据环境的改变兼具信息的转变功能。
本发明可编辑串珠状聚乳酸纤维的特点在于，可根据人们所设定的织物特征，自由地设计纤维上的串珠颜色及排列顺序，设计出理想化实用性热致变色串珠状聚乳酸纤维。
申请号为201811108247X的专利公开了温敏变色的中空聚乳酸微球的制备，该专利所使用的中间相聚乳酸浓度范围为3％～10％，外相溶液为聚乙烯醇水溶液，内相溶液仅为一种颜色的变色油墨分散液，产品为空心微球；本发明所使用的中间相聚乳酸浓度为15％～30％，外相溶液为聚乙二醇400，内相溶液为三种颜色的变色油墨分散液，产品为串珠状纤维。两者之间区别较大，区别如下：聚乳酸浓度不同(3％～10％和15％～30％)，最外相溶液不同(分别为聚乙烯醇和聚乙二醇400)，内相溶液的数量不同(分别为1种温敏变色油墨分散液和3 种温敏变色油墨分散液)，最终产品结构不同(微球和纤维)。本发明与申请号为 201811108247X的专利所使用的中间相与外相溶液的粘度和密度不同。外相溶液对中间相溶液的剪切力以及中间相的惯性力的大小与两相的密度与粘度正相关。当满足中间相的惯性力以及外相聚乙二醇400对中间相聚乳酸的剪切力足够大，而表面张力可以忽略不计，包含变色油墨的聚乳酸相就不会破裂成一个个微球，而会以串珠纤维的形态进入最外相的PEG 400 液体中。
有益效果
(1)本发明的可编辑串珠状聚乳酸纤维具有温度敏感性和良好的编织性能，通过对不同变色油墨的添加，可以实现20℃～65℃范围内红、绿、蓝、白等数种颜色的变化，在智能服装产业具有广阔的应用前景。
(2)本发明的串珠状聚乳酸纤维具有信息记录与读取的功能，此外该纤维还具有依赖于温度信息转变的功能。
(3)本发明的制备方法具有高效、可行、适于大规模制备等优势。
附图说明
图1为实施例1中不同编码顺序的串珠状聚乳酸纤维随温度变化而变化的数码照片；
图2为本发明微流控装置的示意图；
图3为实施例1中不同颜色串珠序列的串珠状聚乳酸纤维的数码照片；
图4为实施例1中可编辑串珠状聚乳酸纤维的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
温敏变色油墨购置于深圳千色变颜料有限公司，产品编号TDR；聚乳酸重均分子量Mw≈170000；聚乙烯醇购置于Sigma-Aldrich，MW≈89000～9 8000,99+％的水溶性；聚乙二醇 400购置于国药集团，化学纯，国药产品编号为30150828。
实施例1
(1)将20g聚乳酸颗粒分散于80g的二氯甲烷溶剂中，超声分散6h得到均一澄清的聚乳酸溶液，称取聚乙二醇400液体60mL备用。分别称取10g 38℃由蓝色变白色、由绿色变白色、由红色变白色的三种颜色的油墨分别分散于90g的1wt％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散6h，得到三种变色油墨分散液备用。
(2)用聚四氟乙烯管搭建微流控纺丝装置，所有聚四氟乙烯管均采用汉高百得AB胶连接，将第一聚四氟乙烯管1纵向放置，第二聚四氟乙烯管2与第一聚四氟乙烯管1横向相连，第三聚四氟乙烯管3、第四聚四氟乙烯管4、第五聚四氟乙烯管5依次与第二聚四氟乙烯管2 纵向相连。聚乙二醇400从第一聚四氟乙烯管1注入，聚乳酸溶液从第二聚四氟乙烯管2注入，三种变色油墨悬浮液分别从第三聚四氟乙烯管3、第四聚四氟乙烯管4、第五聚四氟乙烯管5注入。第一聚四氟乙烯管1、第二聚四氟乙烯管2、第三聚四氟乙烯管3、第四聚四氟乙烯管4、第五聚四氟乙烯管5的直径分别为2mm、1mm、500μm、500μm、500μm。
(3)将步骤(1)中五种溶液分别装入五支注射器中，注射器装在微流推进泵上，注射器与步骤(2)中微流控装置紧密连接，调节各个注射器推进速率为：V聚乳酸＝25μL/min；三种颜色的油墨总推进速率V油墨＝75μL/min；V聚乙二醇＝0.6mL/min。将收集的变色串珠状聚乳酸纤维静置12h待其固化，然后使用去离子水洗涤3次，晾干，得到红绿蓝三色有序排列的可编辑串珠状聚乳酸纤维。
这种颜色有序的串珠状聚乳酸纤维具有信息记录与储存功能，如图1所示，将绿、红、蓝、白串珠分别记为编码“0”、“1”、“2”、“3”，因此，红蓝序列串珠状PLA纤维可以记录信息为“1212”，蓝蓝红序列串珠状PLA纤维可以记录信息为“221221”，蓝红红序列串珠状纤维可以记录信息为“211211”，红蓝绿序列串珠状纤维可以记录信息为“120120”。同时由于热致变色染料的添加，串珠状PLA纤维还能表现出信息转换的功能，当温度升至大于38℃时，红色串珠变为白色串珠，此时红蓝序列串珠状PLA纤维变为白蓝序列，信息转变为“3232”；蓝蓝红序列串珠状PLA纤维变为蓝蓝白序列，信息转变为“223223”；蓝红红序列串珠状PLA纤维变为蓝白白序列，信息转变为“233233”；红蓝绿串珠状PLA纤维变为白蓝白序列，信息转变为“323323”。当温度升至大于45度时，蓝色串珠变为白色串珠，此时所有的串珠状PLA纤维均变为白色串珠PLA纤维，信息均转变为“333333”。
图3表明：改变不同颜色的温敏变色油墨分散液的推进速率，可以获得不同颜色序列的串珠状PLA纤维。当三种温敏变色油墨分散液的推进速率为：V绿＝75μL/min，红色和蓝色为 0，可以获得绿色串珠PLA纤维；当V红：V绿：V蓝＝1：0：2，可以获得红蓝蓝序列的串珠状PLA纤维，当V红：V绿：V蓝＝1：1：1，可以获得红绿蓝序列的串珠状PLA纤维。图中从左至右依次是绿色、蓝色、红色、红蓝、蓝蓝红、蓝红红、红蓝绿等七种序列的串珠状聚乳酸纤维。
图4表明：可编辑串珠状聚乳酸纤维的拉伸强度接近20MPa，拉伸应变高达20％。
实施例2
(1)将20g聚乳酸颗粒分散于80g的二氯甲烷溶剂中，超声分散6h得到均一澄清的聚乳酸溶液，称取聚乙二醇400液体50mL备用。分别称取11g 38℃由蓝色变白色、由绿色变白色、由红色变白色的三种颜色的油墨分别分散于88g的1wt％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散5h，得到三种变色油墨分散液备用。
(2)用聚四氟乙烯管搭建微流控纺丝装置，装置搭建与实施例1相同，步骤(1)中五种溶液对应聚四氟乙烯管的注入也与实施例1相同。
(3)将步骤(1)中五种溶液分别装入五支注射器中，注射器装在微流推进泵上，注射器与步骤(2)中微流控装置紧密连接，调节各个注射器推进速率为：V聚乳酸＝25μL/min；每种颜色的油墨推进速率V油墨＝50μL/min；V聚乙二醇＝＝1mL/min。将收集的变色串珠状聚乳酸纤维静置12h待其固化，然后使用去离子水洗涤3次，晾干，得到红绿蓝三色有序排列的可编辑串珠状聚乳酸纤维。
实施例3
(1)将20g聚乳酸颗粒分散于80g的二氯甲烷溶剂中，超声分散6h得到均一澄清的聚乳酸溶液，称取聚乙二醇400液体60mL备用。分别称取12g 38℃由蓝色变白色、由绿色变白色、由红色变白色的三种颜色的油墨分别分散于97g的1wt％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散4h，得到三种变色油墨分散液备用。
(2)用聚四氟乙烯管搭建微流控纺丝装置，装置搭建与实施例1相同，步骤(1)中五种溶液对应聚四氟乙烯管的注入也与实施例1相同。
(3)将步骤(1)中五种溶液分别装入五支注射器中，注射器装在微流推进泵上，注射器与步骤(2)中微流控装置紧密连接，调节各个注射器推进速率为：V聚乳酸＝25μL/min；每种颜色的油墨推进速率V油墨＝70μL/min；V聚乙二醇＝1.5mL/min。将收集的变色串珠状聚乳酸纤维静置12h待其固化，然后使用去离子水洗涤3次，晾干，得到红绿蓝三色有序排列的可编辑串珠状聚乳酸纤维。
实施例4
(1)将20g聚乳酸颗粒分散于80g的二氯甲烷溶剂中，超声分散6h得到均一澄清的聚乳酸溶液，称取聚乙二醇400液体60mL备用。分别称取13g 38℃由蓝色变白色、由绿色变白色、由红色变白色的三种颜色的油墨分别分散于96g的1wt％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散3.5h，得到三种变色油墨分散液备用。
(2)用聚四氟乙烯管搭建微流控纺丝装置，装置搭建与实施例1相同，步骤(1)中五种溶液对应聚四氟乙烯管的注入也与实施例1相同。
(3)将步骤(1)中五种溶液分别装入五支注射器中，注射器装在微流推进泵上，注射器与步骤(2)中微流控装置紧密连接，调节各个注射器推进速率为：V聚乳酸＝25μL/min；每种颜色的油墨推进速率V油墨＝100μL/min；V聚乙二醇＝2mL/min。将收集的变色串珠状聚乳酸纤维静置12h待其固化，然后使用去离子水洗涤3次，晾干，得到红绿蓝三色有序排列的可编辑串珠状聚乳酸纤维。
实施例5
(1)将20g聚乳酸颗粒分散于80g的二氯甲烷溶剂中，超声分散6h得到均一澄清的聚乳酸溶液，称取聚乙二醇400液体50mL备用。分别称取13g 38℃由蓝色变白色、由绿色变白色、由红色变白色的三种颜色的油墨分别分散于87g的1wt％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散3.5h，得到三种变色油墨分散液备用。
(2)用聚四氟乙烯管搭建微流控纺丝装置，装置搭建与实施例1相同，步骤(1)中五种溶液对应聚四氟乙烯管的注入也与实施例1相同。
(3)将步骤(1)中五种溶液分别装入五支注射器中，注射器装在微流推进泵上，注射器与步骤(2)中微流控装置紧密连接，调节各个注射器推进速率为：V聚乳酸＝25μL/min；每种颜色的油墨推进速率V油墨＝120μL/min；V聚乙二醇＝2.5mL/min。将收集的变色串珠状聚乳酸纤维静置12h待其固化，然后使用去离子水洗涤3次，晾干，得到红绿蓝三色有序排列的可编辑串珠状聚乳酸纤维。

Claims (9)

1.一种可编辑串珠状聚乳酸纤维，其特征在于，所述纤维包括聚乳酸纤维膜和被聚乳酸纤维膜包裹的三种颜色的温敏变色油墨串珠。
2.根据权利要求1所述可编辑串珠状聚乳酸纤维，其特征在于，所述可编辑串珠状聚乳酸纤维外壁为聚乳酸，内部由温敏变色油墨及聚乙烯醇组成，所述聚乳酸、变色油墨和聚乙烯醇的质量比为20:10~15:1~5。
3.一种可编辑串珠状聚乳酸纤维的制备方法，包括：
将聚乳酸溶液、三种颜色的温敏变色油墨分散液和聚乙二醇400分别装入五个注射器中，将这五个注射器与微流控装置相连，推动五个注射器，将三种颜色的温敏变色油墨分散液经微流控装置推入装有聚乳酸溶液的管道中，汇聚的三种颜色的温敏变色油墨分散液和聚乳酸溶液一起推入装有聚乙二醇400的接收装置中，收集流出的串珠状聚乳酸纤维，静置，清洗烘干，得到可编辑串珠状聚乳酸纤维，其中温敏变色油墨分散液为：将温敏变色油墨分散到质量分数为1~5%的聚乙烯醇溶液中，聚乳酸、变色油墨和聚乙烯醇的质量比为20:10~15:1~5。
4.根据权利要求3所述一种可编辑串珠状聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸溶液中聚乳酸的质量分数为15~30%。
5.根据权利要求3所述一种可编辑串珠状聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述微流控装置包括：将第一聚四氟乙烯管（1）纵向放置，第二聚四氟乙烯管（2）与第一聚四氟乙烯管（1）横向相连，第三聚四氟乙烯管（3）、第四聚四氟乙烯管（4）、第五聚四氟乙烯管（5）依次与第二聚四氟乙烯管（2）纵向相连。
6.根据权利要求5所述一种可编辑串珠状聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述微流控装置中聚四氟乙烯管的直径均为500μm~2mm。
7.根据权利要求3所述一种可编辑串珠状聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸溶液装入的注射器推进速率为25μL/min~120μL/min；三种颜色的温敏变色油分散液装入的注射器推进速率均为0μL/min~120μL/min，三种颜色的温敏变色油分散液推进速率不能全部为0。
8. 根据权利要求3所述一种可编辑串珠状聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇400装入的注射器推进速率为0.6 mL/min~3mL/min；静置温度为25℃，静置时间为6~15h。
9.一种如权利要求1所述可编辑串珠状聚乳酸纤维的应用。
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