CN110093782A - 一种低泡含硅除油剂的制备方法 - Google Patents

一种低泡含硅除油剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织助剂领域，尤其涉及一种低泡含硅除油剂的制备方法。由七甲基三硅氧烷、十六烯、高含氢聚二甲基硅氧烷、烯丙基聚乙二醇为原料合成有机硅表面活性剂，再与脂肪醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚复配得到低泡含硅除油剂。本发明采用硅氢加成法合成的含硅低泡表面活性剂，能有效降低除油剂在使用中的泡沫，同时，因其分子结构中含有机硅链段，该表面活性剂对添加硅油的油剂具有优异的乳化分散力。

Description

一种低泡含硅除油剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织助剂领域，尤其是涉及一种低泡含硅除油剂的制备方法。
背景技术
合成纤维在整个纺织纤维中占有很重要的地位，与天然纤维相比，合成纤维本身不含天然杂质，但其回潮率较低，介电常数较小，摩擦系数较高，在纺丝和织造过程中连续不断的摩擦，会产生很大的静电，影响加工性能。为了消除纤维因摩擦产生的静电，使其具有良好的可纺性和可加工性，纤维在纺丝过程需要上油剂，但油剂会对织物后续染整造成极大影响，所以织物在染整加工前必须要去除油剂。
随着化纤品种的发展，化纤油剂和织造工艺随之而改善，残留在化纤织物上的油污成分已经发生很大变化，各厂使用的纺丝油剂、织造油剂都不一样，尤其是当油剂中含有二甲基硅油等有机硅时，传统除油剂对其乳化和分散作用不佳，容易造成除油不净的问题。
发明内容
本发明目的是客服现有技术的不足，提供一种低泡含硅除油剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低泡含硅除油剂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、有机硅表面活性剂的制备；
按质量份数进行投料，将220～240份七甲基三硅氧烷，220～250份十六烯加入到反应容器中，加热至90～110℃，加入0.01～0.02份氯铂酸催化剂，在90～110℃下保温2～3h后降温至40～50℃出料，得到中间体I，中间I指十六烷基七甲基三硅氧烷；在另一容器中加入100～110份高含氢聚二甲基硅氧烷，500～600份烯丙基聚乙二醇，加热至90～100℃，加入0.01～0.02份氯铂酸催化剂，在110～120℃下保温3～4h后，降温至90～100℃，加入上述20～30份中间体I，在90～100℃下保温2～3h后，降温至50℃以下出料，得到有机硅表面活性剂，其反应式为；
其中，8≦m≦10，4≦n≦8，5≦y≦10，15≦p≦17。
(2)、低泡含硅除油剂的制备；
按质量份数进行投料，将15～25份步骤(1)中制备的机硅表面活性剂、2～5份脂肪醇聚氧乙烯醚、2～5份异构十三醇聚氧乙烯醚、3～5份异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠、4～8份溶剂和55～70份去离子水加入到反应容器中，开启搅拌，搅拌0.5～1h后出料，得到低泡含硅除油剂。
作为优选，所述的高含氢聚二甲基硅氧烷的含氢量为0.8％、0.9％、1.0％中的一种；所述烯丙基聚乙二醇分子量为750，所述异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠中EO数为8，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-3、AEO-4、AEO-5中的一种，所述异构十三醇聚氧乙烯醚EO数为7，所述溶剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种。
由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：
采用十六烯与烯丙基聚乙二醇对聚有机硅氧烷进行接枝改性，合成含硅非离子表面活性剂，对油剂中的含硅组分有优异的乳化和分散性，且泡沫低，同时能够减少脂肪醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚带来的泡沫问题；异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠具有低泡性，高渗透性和耐碱性，与非离子表面活性剂复配后有显著增效作用，进一步提升体系的整体除油效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明做进一步的描述。
实施例1：
(1)有机硅表面活性剂的制备；
按质量份数投料，将220g七甲基三硅氧烷，230g十六烯加入到反应容器中，加热至90℃，加入0.01g氯铂酸催化剂，在110℃下保温2h后降温至50℃出料，得到中间体I(十六烷基七甲基三硅氧烷)；在另一容器中加入100g含氢量0.8％的高含氢聚二甲基硅氧烷，500g烯丙基聚乙二醇，加热至100℃，加入0.015g氯铂酸催化剂，在120℃下保温3h后，降温至90℃，加入上述30g中间体I，在100℃下保温2h后，降温至50℃以下出料，得到有机硅表面活性剂；
(2)低泡含硅除油剂的制备；
按质量份投料，将18g步骤(1)中制备的有机硅表面活性剂，5g AEO-3、5g异构十三醇聚氧乙烯醚(EO数为7)、3g异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠、5g乙二醇单丁醚和65g去离子水加入到反应容器中，开启搅拌，搅拌1h后出料，得到低泡含硅除油剂。
实施例2：
(1)有机硅表面活性剂的制备；
按质量份数投料，将225g七甲基三硅氧烷，240g十六烯加入到反应容器中，加热至90℃，加入0.01g氯铂酸催化剂，在110℃下保温2h后降温至50℃出料，得到中间体I(十六烷基七甲基三硅氧烷)；在另一容器中加入100g含氢量0.8％的高含氢聚二甲基硅氧烷，550g烯丙基聚乙二醇，加热至100℃，加入0.02g氯铂酸催化剂，在120℃下保温4h后，降温至100℃，加入上述30g中间体I，在100℃下保温2h后，降温至50℃以下出料，得到有机硅表面活性剂；
(2)低泡含硅除油剂的制备；
按质量份投料，将15g步骤(1)中制备的有机硅表面活性剂，5g AEO-3、3g异构十三醇聚氧乙烯醚(EO数为7)、5g异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠、8g乙二醇单丁醚和60g去离子水加入到反应容器中，开启搅拌，搅拌1h后出料，得到低泡含硅除油剂。
实施例3：
(1)有机硅表面活性剂的制备；
按质量份数投料，将240g七甲基三硅氧烷，245g十六烯加入到反应容器中，加热至95℃，加入0.015g氯铂酸催化剂，在110℃下保温2h后降温至40℃出料，得到中间体I(十六烷基七甲基三硅氧烷)；在另一容器中加入100g含氢量0.9％的高含氢聚二甲基硅氧烷，600g烯丙基聚乙二醇，加热至100℃，加入0.02g氯铂酸催化剂，在115℃下保温4h后，降温至90℃，加入上述25g中间体I，在90℃下保温3h后，降温至50℃以下出料，得到有机硅表面活性剂；
(2)低泡含硅除油剂的制备；
按质量份投料，将20g步骤(1)中制备的有机硅表面活性剂，3g AEO-4、3g异构十三醇聚氧乙烯醚(EO数为7)、5g异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠、6g乙二醇单丁醚和63g去离子水加入到反应容器中，开启搅拌，搅拌1h后出料，得到低泡含硅除油剂。
实施例4：
(1)有机硅表面活性剂的制备；
按质量份数投料，将220g七甲基三硅氧烷，225g十六烯加入到反应容器中，加热至90℃，加入0.01g氯铂酸催化剂，在110℃下保温2h后降温至50℃出料，得到中间体I(十六烷基七甲基三硅氧烷)；在另一容器中加入100g含氢量0.9％的高含氢聚二甲基硅氧烷，550g烯丙基聚乙二醇，加热至90℃，加入0.02g氯铂酸催化剂，在115℃下保温3h后，降温至100℃，加入上述30g中间体I，在100℃下保温3h后，降温至50℃以下出料，得到有机硅表面活性剂；
(2)低泡含硅除油剂的制备；
按质量份投料，将16g步骤(1)中制备的有机硅表面活性剂，3g AEO-5、5g异构十三醇聚氧乙烯醚(EO数为7)、5g异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠、4g二乙二醇单丁醚和60g去离子水加入到反应容器中，开启搅拌，搅拌1h后出料，得到低泡含硅除油剂。
低泡含硅除油剂应用工艺：
1、除油工艺：
A(碱性除油)：
低泡含硅除油剂 1g/L
液碱(含量32％) 5g/L
浴比 1:20
工艺流程为：2.0℃/min速率升温至100℃后保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
B(酸性除油)：
低泡含硅除油剂 1g/L
冰醋酸(含量98％) 0.3g/L
浴比 1:20
工艺流程为：2.0℃/min速率升温至130℃后保温30min，以3.0℃/min的速率降温至40℃，水洗烘干。
2.应用性能测试：
(1)泡沫性：
参照GB/T 26527-2011《有机硅消泡剂标准》测试泡沫性。
(2)除油效果：
参照GB/T 251-2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观看判断油污的去除程度，用沾色灰色样卡进行比较评级，除油效果分5级，5级最好，1级最差，结果如表1所示。
表1低泡含硅除油剂的应用性能测试结果
由上表可以看出，经本发明低泡含硅除油剂在涤纶针织和锦氨针织面料上的除油效果比公司现有市售产品要好半级左右，且抑泡与消泡性能要优于公司市售产品。

Claims (2)

1.一种低泡含硅除油剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)、有机硅表面活性剂的制备；
按质量份数进行投料，将220～240份七甲基三硅氧烷，220～250份十六烯加入到反应容器中，加热至90～110℃，加入0.01～0.02份氯铂酸催化剂，在90～110℃下保温2～3h后降温至40～50℃出料，得到中间体I，中间I指十六烷基七甲基三硅氧烷；在另一容器中加入100～110份高含氢聚二甲基硅氧烷，500～600份烯丙基聚乙二醇，加热至90～100℃，加入0.01～0.02份氯铂酸催化剂，在110～120℃下保温3～4h后，降温至90～100℃，加入上述20～30份中间体I，在90～100℃下保温2～3h后，降温至50℃以下出料，得到有机硅表面活性剂，其反应式为；
其中，8≦m≦10，4≦n≦8，5≦y≦10，15≦p≦17。
(2)、低泡含硅除油剂的制备；
按质量份数进行投料，将15～25份步骤(1)中制备的机硅表面活性剂、2～5份脂肪醇聚氧乙烯醚、2～5份异构十三醇聚氧乙烯醚、3～5份异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠、4～8份溶剂和55～70份去离子水加入到反应容器中，开启搅拌，搅拌0.5～1h后出料，得到低泡含硅除油剂。
2.根据权利要求1所述的一种低泡含硅除油剂的制备方法，其特征在于：所述的高含氢聚二甲基硅氧烷的含氢量为0.8％、0.9％、1.0％中的一种；所述烯丙基聚乙二醇分子量为750，所述异辛醇聚氧乙烯醚羧酸钠中EO数为8，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-3、AEO-4、AEO-5中的一种，所述异构十三醇聚氧乙烯醚EO数为7，所述溶剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种。
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