CN116099238A - 一种有机硅消泡剂的制备方法及其产物和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅消泡剂的制备方法及其产物和应用，属于消泡剂技术领域。该方法首先采用苯基含氢硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅、甲基硅油在催化剂作用下反应制备有机硅消泡活性物A，再用聚醚改性苯基有机硅树脂B、聚合物、增稠剂、水乳化有机硅消泡活性物A，制成有机硅消泡剂。该方法制备的有机硅消泡剂具有消泡速度快、抑泡持久、有机硅析出少等特点。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及消泡剂技术，具体涉及一种有机硅消泡剂的制备方法。
背景技术
在工业生产和日常生活中很多液体体系，尤其是含有表面活性剂和其他杂质的水性体系，由于搅拌或者输送过程中体系内会混入空气等气体，这往往导致不期望的泡沫问题产生。这些泡沫问题可以通过加入消泡剂来缓解，诸多类型消泡剂中有机硅消泡剂由于其出色的消泡速度和持久的抑泡性能更受欢迎。
早期的有机硅类消泡剂多采用聚硅氧烷和亲水二氧化硅经过加工处理得到。如US3383327A通过采用聚硅氧烷和亲水二氧化硅混合加热处理得到消泡活性物，US3560401A通过向聚硅氧烷和二氧化硅中加入碱性催化剂提高了消泡剂的消泡性能，但这些技术制备的消泡剂性能仍不足以解决工业生产中的泡沫问题。CN104284704A通过采用乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷平衡缩合产物与MQ树脂、填料、有机烃类混合处理得到消泡剂。通过以上专利提及的方法所制备的消泡剂有效提高了消泡性能，但在一些工业生产场景中依然存在问题。如消泡速度较快，但性能不够持久；在一些高温、强酸、强碱体系中有机硅析出导致产品污染、输送过滤设备堵塞等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种有机硅消泡剂的制备方法，该方法制备的有机硅消泡剂具有消泡速度快、抑泡持久、有机硅析出少等特点。
为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案为：
一种有机硅消泡剂的制备方法，首先采用苯基含氢硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅、甲基硅油在催化剂作用下反应制备有机硅消泡活性物A，再用聚醚改性苯基有机硅树脂B、聚合物、增稠剂、水乳化有机硅消泡活性物A，制成有机硅消泡剂。
所述的有机硅消泡剂的制备方法，制备有机硅消泡活性物A时，将聚二甲基硅氧烷、苯基含氢MT硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅一起混合搅拌升温处理，待混合物温度升至50℃加入催化剂，继续升温至150℃保温4小时，最后将物料温度降至室温得到有机硅消泡活性物A。
所述的有机硅消泡剂的制备方法，各组分的质量百分比组成：有机硅消泡活性物A10～50％，聚醚改性苯基有机硅树脂B1～30％，聚合物1～20％，水30～80％，增稠剂1～5％。
所述的有机硅消泡剂的制备方法所获得的有机硅消泡剂。
所述的有机硅消泡剂在制浆黑液消泡中的应用。
有机硅消泡活性物A：由聚二甲基硅氧烷、苯基含氢MT硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅、催化剂组成。其中：
聚二甲基硅氧烷，在25℃下粘度为10-100000mPa.s，由下式(1)单元组成。
MeaSiO(4-a)/2式(1)
其中Me为甲基，a为1、2或3，聚二甲基硅氧烷的粘度取决于式(1)单元数量。聚二甲基硅氧烷用量占有机硅消泡活性物A总质量的10～80％。
苯基含氢MT硅树脂，在25℃下粘度为10-10000mPa，s，其结构式如下：
式中，R1为甲基或氢原子，可以相同或不同且R1为氢原子的数量不低于2，b为10～800的整数。苯基含氢MT硅树脂占有机硅消泡活性物A总质量的5～70％。
乙烯基聚有机硅氧烷，在25℃下粘度为10～100000mPa.s，其结构式如下：
式中，R2为甲基或者乙烯基，R2可以相同或不同，c为10～1500的整数，并且R2为乙烯基的数量不低于2。乙烯基聚有机硅氧烷占有机硅消泡活性物A总质量的5～70％。
MQ硅树脂，由如下通式(2)的单元组成：
MedR3 eSiO(4-d-e)/2式(2)
其中Me为甲基，R3可以相同或者不同，为取代或未被取代的、饱和的或不饱和的、具有1～30个碳原子的烃基；d是1、2或者3，优选2或者3；e是0或1；d+e的总和≤3。所述MQ硅树脂平均分子量1000～5000g/mol，MQ硅树脂用量占有机硅消泡活性物A总质量的1～10％。
二氧化硅采用疏水沉淀法二氧化硅，用量占有机硅消泡活性物A总质量的1～10％。
催化剂为氯铂酸一异丙醇溶液。催化剂添加量以其中铂元素含量计算，优选添加量占机硅消泡活性物A总质量的0.001～0.002％。
所述有机硅消泡活性物A的制备方法如下：
首先将组分聚二甲基硅氧烷、苯基含氢MT硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅置于容器中搅拌混合并升温处理，待混合物温度升至50℃加入催化剂，继续升温至150℃保温4小时，最后将物料温度降至室温即得消泡活性物A。
聚醚改性苯基有机硅树脂B，其结构式如下：
R4可以相同或者不同，R4结构式为C3H6O(C2H4O)f(C3H6O)gH的环氧乙烷-环氧丙烷共聚物，环氧乙烷-环氧丙烷共聚物通过硅氢化反应加成至有机硅链上。b同上述定义，f和g均为0～80内整数。
所述聚醚改性苯基有机硅树脂B可以为同一种或多种结构，聚醚改性苯基有机硅树脂占消泡剂总质量1～30％。
所述聚合物选自脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯醚、聚乙二醇、聚丙二醇以及以上聚合物的酯化产物，其结构通式如式(3)：
R5O(C2H4O)f(C3H6O)gR5式(3)
式中，R5可以相同或不同，为氢原子、饱和的或不饱和的C1～C18的烃基，烃基可以是直链烃基，也可以是带支链的烃基；f和g均为0～80内整数。所述聚合物占消泡剂总质量1～20％。
水在本发明的消泡剂中主要起到分散介质的作用，其用量不受特别限制，优选用量占消泡剂总质量的30～80％。
所述增稠剂选自黄原胶、瓜耳胶、淀粉、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素盐、聚乙烯醇、纤维素的乙二醇盐、藻酸盐、聚甲基丙烯酸盐，以及长链烷基改性的聚甲基丙烯酸盐等。所述增稠剂占消泡剂总质量的1～5％。
有机硅消泡剂的制备方法为：将消泡活性物A、聚醚改性苯基有机硅树脂B、聚合物加入到容器中搅拌升温，温度控制40～80℃混合搅拌1h。然后保持搅拌将水分3次加入容器内，水全部加完加入增稠剂并继续搅拌1h，最后将物料降至室温即得到发明的有机硅消泡剂。
有益效果：与现有技术相比，本申请的有机硅消泡剂中合成的具有高度支链化的有机硅消泡活性物，其独特的网络状结构提供较好的消泡和抑泡性能；而本发明中的聚醚改性苯基有机硅树脂、聚合物、增稠剂、水等组合乳化活性物制备的乳液可以明显改善现有技术存在的有机硅析出问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
以下实施例中所使用的有机硅消泡活性物A的制备方法为：首先按照表1所示的组分参数，将聚二甲基硅氧烷、苯基含氢MT硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅置于容器中搅拌混合并升温处理，待混合物温度升至50℃加入催化剂氯铂酸-异丙醇溶液，继续升温至150℃保温4小时，最后将物料温度降至室温即得有机硅消泡活性物A(包括A1-A5)。
表1有机硅消泡活性物A技术参数表
其中D10为
D10，由赢创生产。
以下实施例中所使用的聚醚改性苯基有机硅树脂B结构如下表2所示。
表2聚醚改性苯基有机硅树脂B结构表
| 聚醚改性硅树脂B | B1 | B2 | B3 | B4 |
| b取值 | 10 | 800 | 200 | 50 |
| f取值 | 80 | 20 | 40 | 0 |
| g取值 | 0 | 40 | 20 | 80 |
实施例1
向容器中投入10份A1、6份B1、2份结构式为HO(C3H6O)80H的聚合物搅拌升温，温度升至40℃继续搅拌1h。保持搅拌将80份水分3次加入容器内，水全部加完后加入2份黄原胶维持搅拌1h，最后将物料温度降至室温即得到发明的有机硅消泡剂S1。
实施例2
向容器中投入23份A2、2份B2、3份B3、20份结构式为C18H37O(C2H4O)10(C3H6O)30H的聚合物，搅拌升温，温度升至80℃继续搅拌1h。保持搅拌将50份水分3次加入容器内，水全部加完后加入2份黄原胶维持搅拌1h，最后将物料温度降至室温即得到发明的有机硅消泡剂S2。
实施例3
向容器中投入10份A3、0.5份B1、0.5份B2、10份结构式为HO(C2H4O)80H的聚合物搅拌升温，温度升至80℃继续搅拌1h。保持搅拌将74份水分3次加入容器内，水全部加完后加入5份羧甲基纤维素维持搅拌1h，最后将物料温度降至室温即得到发明的有机硅消泡剂S3。
实施例4
向容器中投入50份A4、5份B2、8份B3、6份结构式为C18H37O(C2H4O)20(C3H6O)80CH3的聚合物搅拌升温，温度升至80℃继续搅拌1h。保持搅拌将30份水分3次加入容器内，水全部加完后加入1份黄原胶维持搅拌1h，最后将物料温度降至室温即得到发明的有机硅消泡剂S4。
实施例5
向容器中投入15份A5、10份B1、20份B4、1份结构式为C12H25O(C2H4O)20H的聚合物搅拌升温，温度升至80℃继续搅拌1h。保持搅拌将51份水分3次加入容器内，水全部加完后加入3份羟乙基纤维素维持搅拌1h，最后将物料温度降至室温即得到发明的有硅消泡剂S5。
对比例1
向容器中加入30份粘度为10000mPa.s的二甲基硅油、40份粘度为10000mPa.s的羟基硅油、20份含有2％羟基的MQ有机硅树脂、8份气相法二氧化硅
A200(由赢创生产)、2份氢氧化钠，搅拌升温至150℃反应2h后降至室温后得到消泡活性物。
向容器中投入20份上述消泡活性物、4份聚LAE-4、2份LAE-9(LAE-4和LAE-9均由江苏省海安石油化工厂生产)、2份FZ-2104和2份FZ-2108(由DowSil生产)搅拌升温至70℃，10分钟内分批添加60份的水。最后将物料降至室温得到有机硅消泡剂C1。
对比例2
向器中加入30份粘度为10000mPa.s乙烯基封端的二甲基硅油、2份粘度为10mPa.s含氢量0.1％的含氢硅油、8份甲基MQ有机硅树脂、5份沉淀法二氧化硅
D10、55份粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，搅拌升温至100℃时加入0.01份氯铂酸-异丙醇溶液，反应2h后降至室温后得到消泡活性物。
将该消泡活性物按实施例1中的方法制备乳液，区别是将实施例1中的A1替换为上述消泡活性物，得到有机硅消泡剂C2。
对比例3
同实施例3中方法制备乳液，区别是将B2、B3替换为2份FZ-2104和3份FZ-2108(由DowSil生产)，得到有机硅消泡剂C3。
实施例6
1、消泡性能测试
用循环鼓泡仪在桉木浆黑液中测试实施例1～5制备的有机硅消泡剂S1-5、对比例1～3制备的有机硅消泡剂C1～3：向带有导热夹层并标有刻度的玻璃圆筒中加入500mL桉木浆黑液并开启加热，维持黑液温度80℃开启循环泵开关，泡沫高度上升至1000mL时加入稀释至10％固含量的消泡剂样品。同步记录泡沫高度随时间的变化情况，直至泡沫高度回升至1000mL时停止记录。测试过程中从加入消泡剂到停止记录的时间t越长说明消泡剂的性能越好。测试结果见下表3。
表3消泡性能测试结果
从表3中可以看出实施例1～5中按本发明的方法制备的消泡剂活性物和对应的消泡剂S1～5具有较好的消抑泡性能；本发明的消泡剂活性物采用非本发明的乳液制备方法制备的消泡剂C3性能略差于C1～5，而非本发明的消泡剂活性物制备的C1、C2性能最差。
2、消泡剂析出测试
取100g黑液加热至80℃，加入10g稀释至10％固含量的消泡剂样品，恒温搅拌10分钟后，用120目滤网过滤，将过滤后的滤网和滤出物放置烘箱100℃烘干2h称重，将称重结果根据公式
计算消泡剂析出率n。具体结果见下表4。
表4消泡剂析出测试结果
从表4中可以看出，采用本发明方法制备的消泡剂S1～5析出率显著低于对比例制备的C1～3。
Claims (10)
1.一种有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，首先采用苯基含氢硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅、甲基硅油在催化剂作用下反应制备有机硅消泡活性物A，再用聚醚改性苯基有机硅树脂B、聚合物、增稠剂、水乳化有机硅消泡活性物A，制成有机硅消泡剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，各组分的质量百分比组成：有机硅消泡活性物A 10～50％，聚醚改性苯基有机硅树脂B 1～30％，聚合物1～20％，水30～80％，增稠剂1～5％。
3.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于：将消泡活性物A、聚醚改性苯基有机硅树脂B、聚合物加入到容器中搅拌升温，温度控制40～80℃混合搅拌1h；然后保持搅拌将水分3次加入容器内，水全部加完加入增稠剂并继续搅拌1h，最后将物料降至室温即得到发明的有机硅消泡剂。
4.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述聚合物选自脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯醚、聚乙二醇、聚丙二醇以及以上聚合物的酯化产物。
5.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，制备有机硅消泡活性物A时，将聚二甲基硅氧烷、苯基含氢MT硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂、二氧化硅一起混合搅拌升温处理，待混合物温度升至50℃加入催化剂，继续升温至150℃保温4小时，最后将物料温度降至室温得到有机硅消泡活性物A。
6.根据权利要求1或5所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷，在25℃下粘度为10-100000mPa.s，用量占有机硅消泡活性物A总质量的10～80％；苯基含氢MT硅树脂，在25℃下粘度为10-10000mPa.s，用量占有机硅消泡活性物A总质量的5～70％；乙烯基聚有机硅氧烷，在25℃下粘度为10～100000mPa.s，用量占有机硅消泡活性物A总质量的5～70％；MQ硅树脂，平均分子量1000～5000g/mol，用量占有机硅消泡活性物A总质量的1～10％；二氧化硅用量占有机硅消泡活性物A总质量的1～10％；催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液，用量占机硅消泡活性物A总质量的0.001～0.002％。
7.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述的聚醚改性苯基有机硅树脂B，结构式如下：
R4可以相同或者不同，R4结构式为C3H6O(C2H4O)f(C3H6O)gH的环氧乙烷-环氧丙烷共聚物，环氧乙烷-环氧丙烷共聚物通过硅氢化反应加成至有机硅链上，b为10～800的整数，f和g为0～80内整数。
8.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶、瓜耳胶、淀粉、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素盐、聚乙烯醇、纤维素的乙二醇盐、藻酸盐、聚甲基丙烯酸盐，以及长链烷基改性的聚甲基丙烯酸盐。
9.权利要求1-8任一项所述的有机硅消泡剂的制备方法所获得的有机硅消泡剂。
10.权利要求9所述的有机硅消泡剂在制浆黑液消泡中的应用。
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