CN110093685A - 氧化纤维制造方法及氧化纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明主要由一传送单元带动纤维纱束连续通过一微波处理单元的作业区域，利用微波处理单元的微波聚焦对通过的纤维纱束施以超高速预氧化处理，将纤维纱束加工成为氧化纤维，不但可以有效缩减氧化纤维的氧化时间，且氧化纤维当中的纤维经微波聚焦氧化处理的氧化层至少占该氧化纤维的断面面积50％以上，有效降低氧化纤维的皮芯结构，甚至可让氧化纤维达到无明显皮芯结构，以相对更为积极、可靠的手段提升碳纤维性能。

Description

氧化纤维制造方法及氧化纤维
技术领域
本发明与碳纤维的预氧化技术有关，主要揭露一种有助于提升碳纤维性能的氧化纤维制造方法，以及与其相关的氧化纤维。
背景技术
碳纤维是有机纤维经一系列热处理后转化而成的含碳量在90％以上的新型碳材料，其具有高比强度、高比模量、高导电性和导热性、低热膨胀系数、低密度、耐高温、耐疲劳、抗蠕变、自润滑等一系列的优异性能，是一种理想的功能材料和结构材料，广泛应用于航天、民用航空及运输等领域，并具有广阔的应用前景。
聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)作为原丝的碳纤维制备工艺过程包括聚合、纺丝、预氧化和碳化，其中预氧化过程是碳纤维制备过程中结构转变的关键阶段，也是热处理过程中最耗时的阶段，其目的是使聚丙烯腈的线型大分子链转化为具耐热结构的氧化纤维，使其在后续的碳化时不熔不燃，而能够保持纤维形态。
预氧化过程中原丝的结构转变在很大程度上决定着碳纤维的结构和性能，在工业化生产中，多采用梯度升温的预氧化方式，在此过程中合适的温度梯度范围是必要的，起始温度如果太低，对预氧化过程没有贡献，耗费时间增加成本，但起始温度太高，剧烈的反应放热会使没有耐热能力的PAN大分子链熔断；另外，终止温度如果太高，集中放热会破坏预氧丝的结构，并且造成过度预氧化，不利于制备高强度碳纤维，但终止温度太低，又可能使原丝得不到充分的预氧化。
再者，以加热的方式进行预氧化反应时，随着预氧化反应的进行，由于热是由原丝的外层往内层传递，因此会先在原丝的外层形成了致密梯形结构的氧化层(皮部)，这反而阻碍了氧向原丝内层的芯部扩散，造成如图1所示的一氧化纤维10当中的一纤维11产生氧化的一氧化层111(皮部)和尚未氧化的一芯部112明显差异的一皮芯结构，该氧化层111与该芯部112之间存在一皮芯界面113。该皮芯结构的检验利用扫描式电子显微镜(SEM，Scanning Electron Microscope)拍摄实体影像图以观测该氧化纤维的断面并分别计算该氧化层的断面面积与该芯部的断面面积以及该氧化纤维的断面面积，该皮芯结构的程度鉴定法为芯部比率(％)等于该芯部的断面面积除以该氧化层的断面面积与该芯部的断面面积之和，亦即芯部比率(％)等于该芯部的断面面积除以该氧化纤维的断面面积。另外，该氧化纤维10及其所制成的碳纤维的物性，例如拉伸强度及拉伸模数，还取决于该氧化纤维10或氧化层111的氧化程度及环化程度；该氧化纤维10或氧化层111的氧化程度及环化程度愈高则该氧化纤维10所制成的碳纤维的拉伸强度及拉伸模数也愈高。该氧化层111呈氧化状态所以结构致密并导致所制成的碳纤维的高拉伸强度及高拉伸模数，该芯部112呈氧化不完全或未氧化状态所以结构松散并导致所制成的碳纤维的低拉伸强度及低拉伸模数，因此该氧化层111与该芯部112的氧化程度不一致所导致的该皮芯结构即是导致碳纤维抗拉强度降低的主要原因之一。因此，在预氧化反应过程中如何缩短预氧化时间，以及如何提高预氧化程度同时降低甚至消除皮芯结构，对碳纤维生产成本的降低以及性能(拉伸强度及拉伸模数)的提高具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明即在提供一种可以有效缩短氧化纤维的氧化时间，且有效降低氧化纤维的皮芯结构，甚至让氧化纤维达到无明显皮芯结构的氧化纤维制造方法，以及与其相关的氧化纤维。
本发明的氧化纤维制造方法，适用于将一纤维纱束预氧化为一氧化纤维纱束，该纤维纱束由一纤维或复数个该纤维集结成束所构成，该氧化纤维纱束由一氧化纤维或复数个该氧化纤维集结成束所构成，该氧化纤维制造方法包括下列步骤：
一提供纱束步骤：准备该纤维纱束；
一微波处理步骤：使该纤维纱束暴露于一微波条件中并成为该氧化纤维纱束。
于某实施态样下，本发明的氧化纤维制造方法，适用于将该纤维纱束预氧化为该氧化纤维纱束，该纤维纱束由一该纤维或复数个该纤维集结成束所构成，该氧化纤维纱束由一该氧化纤维或复数个该氧化纤维集结成束所构成，该氧化纤维制造方法包括下列步骤：
a.提供一传送单元及一微波处理单元；
b.提供该纤维纱束，并将该纤维纱束安置于该传送单元，并使该传送单元能够带动该纤维纱束通过该微波处理单元；
c.启动该微波处理单元，由该微波处理单元产生该微波条件；
d.启动该传送单元，由该传送单元带动该纤维纱束于该微波条件之下持续一处理时间，使该纤维纱束成为该氧化纤维纱束。
依据上述该氧化纤维制造方法，将该纤维纱束的该纤维以该氧化纤维制造方法预氧化为该氧化纤维。
依据上述该氧化纤维制造方法，该微波条件包含：一微波频率，该微波频率介于300～300,000MHz；一微波功率，该微波功率介于1～1000kW/m2；一工作温度，该工作温度介于100～600℃；以及，一气体气氛，该气体气氛为氧气、空气、臭氧其中之一或其混合。
依据上述该氧化纤维制造方法，该处理时间介于1～40分钟。
依据上述该氧化纤维制造方法，该微波功率介于10～24kW/m2。
依据上述该氧化纤维制造方法，该微波频率介于2000～3000MHz、该工作温度介于150～350℃、该处理时间介于5～20分钟。
依据上述该氧化纤维制造方法，该纤维纱束为聚丙烯腈(PAN)纤维、沥青纤维或其他有机纤维其中之一。
依据上述该氧化纤维制造方法，该传送单元设有提供该纤维纱束的一供料机组、拖曳该纤维纱束连续传送的一收卷机组、供该纤维纱束通过的一炉体；该微波处理单元于该炉体设有供产生该微波频率及该微波功率的一磁控管，以及设有供将该气体气氛通入该炉体的一供气机组。
依据上述该氧化纤维制造方法，该收卷机组、该磁控管及该供气机组与一控制单元电气连接。
依据上述该氧化纤维制造方法，该炉体的内部设有一保温单元。
依据上述该氧化纤维制造方法，该保温单元为金属氧化物、碳化物、微波高感应材料其中之一或其组合。
依据上述该氧化纤维制造方法，该纤维纱束于该炉体内以一叠绕方式持续接受该微波处理单元的照射。
本发明的氧化纤维，该氧化纤维至少包含一氧化层及一芯部，该氧化层包覆于该芯部的外侧，该氧化层的断面面积占该氧化纤维的断面面积为至少50％以上。其中，该氧化纤维由该纤维暴露于该微波条件中所制成。较佳地，该氧化纤维由一有机纤维暴露于该微波条件中所制成。
依据上述结构特征，该氧化层的断面面积占该氧化纤维的断面面积为至少60％以上。
依据上述结构特征，该氧化层的断面面积占该氧化纤维的断面面积为至少80％以上。
依据上述结构特征，该氧化层的断面面积占该氧化纤维的断面面积为至少90％以上。
依据上述结构特征，该氧化层的断面面积占该氧化纤维的断面面积为至少99％以上。
本发明所揭露的氧化纤维制造方法，主要利用微波处理单元的微波聚焦对纤维纱束施以超高速预氧化处理，将纤维纱束加工成为氧化纤维，不但可以有效缩减氧化纤维的氧化时间，且氧化纤维当中的氧化层至少占该氧化纤维的断面面积50％以上，有效降低氧化纤维的皮芯结构；当氧化纤维当中的氧化层占该氧化纤维的断面面积至少80％以上时，甚至可让氧化纤维达到无明显皮芯结构。因此，本发明以相对更为积极、可靠的手段提升碳纤维性能。
附图说明
图1为习知氧化纤维的皮芯结构示意图。
图2为本发明氧化纤维制造方法的基本流程图。
图3为本发明氧化纤维制造方法的传送单元及微波处理单元结构示意图。
图4为本发明氧化纤维制造方法分别以12kW/m2、16kW/m2、20kW/m2、24kW/m2的微波聚焦处理于纤维纱束与传统以加热制程作用于纤维纱束的氧化纤维氧化程度曲线图。
图5为本发明氧化纤维制造方法以24kW/m2的微波聚焦处理于纤维纱束经过2分钟、4分钟、5分钟、10分钟、15分钟的氧化纤维的环化程度曲线图。
图6为本发明氧化纤维制造方法以24kW/m2的微波聚焦处理于纤维纱束5分钟所制造而成的氧化纤维纱束当中的氧化纤维断面实体影像图。
图7为本发明氧化纤维制造方法以24kW/m2的微波聚焦处理于纤维纱束10分钟所制造而成的氧化纤维纱束当中的氧化纤维断面实体影像图。
图8为本发明氧化纤维制造方法以24kW/m2的微波聚焦处理于纤维纱束15分钟所制造而成的氧化纤维纱束当中的氧化纤维断面实体影像图。
图9为本发明氧化纤维制造方法的另一流程图。
图10为本发明氧化纤维制造方法的炉体结构示意图。
图11为本发明氧化纤维的结构示意图。
图号说明：
先前技术
10氧化纤维
11纤维
111氧化层
112芯部
113皮芯界面
本发明
20纤维纱束
20A氧化纤维纱束
21氧化纤维
211氧化层
212芯部
30传送单元
31供料机组
32收卷机组
33炉体
331进气口
332出气口
34保温单元
40微波处理单元
41磁控管
42供气机组
50控制单元
S01提供纱束步骤
S02微波处理步骤。
具体实施方式
本发明主要提供一种可以有效缩短氧化纤维的氧化时间，且有效降低氧化纤维皮芯结构，甚至让氧化纤维达到无明显皮芯结构的氧化纤维制造方法，以及与其相关的氧化纤维。如图2及图3所示，本发明的氧化纤维制造方法，基本上包括下列步骤：
a.提供一传送单元30及一微波处理单元40；于实施时，该传送单元30，设有提供一纤维纱束20的一供料机组31、一拖曳该纤维纱束20连续传送的收卷机组32、一供该纤维纱束20通过的炉体33，其中该纤维纱束20可由一纤维(图未绘出)或复数个该纤维集结成束所构成；该微波处理单元40，于该炉体33处设有供产生微波的至少一磁控管41，以及设有供将含氧气体通入该炉体33的一供气机组42。该供气机组42与该炉体33的一进气口331连接，含氧气体由该进气口331进入该炉体33并由该炉体33的一出气口332排出。该传送单元30可进一步于该炉体33内部设有一保温单元34。较佳地，该微波处理单元40于该炉体33处设有复数个该磁控管41；复数个该磁控管41设于该炉体33的上下两侧呈相对或错位排列，或者复数个该磁控管41设于该炉体33的单侧(上侧或下侧)，如图3的复数个该磁控管41设于该炉体33的上下两侧并呈上下相对的排列方式。最佳地，如图3所示的复数个该磁控管41呈上下相对的排列方式，如此可对通过该炉体33的该纤维纱束20的上半部及下半部同时均匀地以微波照射处理，因此得以更缩短该炉体33的长度并因而缩短制程时间且加快生产速度。
b.提供该纤维纱束20，并将该纤维纱束20安置于该传送单元30，并使该传送单元30能够带动该纤维纱束20通过该微波处理单元40。例如将成卷的该纤维纱束20，以可由该传送单元30带动连续通过该微波处理单元40作业区域的型态安装于该传送单元30处；在实施例中，将成卷的该纤维纱束20置放于该供料机组31，且将该纤维纱束20的尾端引导通过该炉体33并固定于该收卷机组32；该纤维纱束20，可以为聚丙烯腈(PAN)、沥青或其他有机纤维其中之一。
c.启动该微波处理单元40，由该微波处理单元40产生一微波条件，该微波条件包含：一微波频率，该微波频率介于300～300,000MHz；一微波功率，该微波功率介于1～1000kW/m2；一工作温度，该工作温度介于100～600℃；以及，一气体气氛，该气体气氛为氧气、空气、臭氧其中之一或其混合，该气体气氛为前述的含氧气体。在本实施例中，同时由该供气机组42将含氧气体通入该炉体33内部。
d.启动该传送单元30，由该传送单元30带动该纤维纱束20于该微波条件之下持续一处理时间，使该纤维纱束20成为该氧化纤维纱束20A。例如由该传送单元30带动该纤维纱束20持续接受微波聚焦处理1～40分钟的速度通过该微波处理单元40作业区域成为一氧化纤维纱束20A，该处理时间介于1～40分钟。在本实施例中，由该传送单元30带动该纤维纱束20持续接受该微波处理单元40的微波聚焦处理1～40分钟的速度通过该炉体33成为该氧化纤维纱束20A。另外，该纤维纱束20可于该炉体33内以一叠绕方式持续接受该微波处理单元40的微波聚焦处理1～40分钟的速度通过该炉体33成为该氧化纤维纱束20A，例如，该纤维纱束20于该炉体33的前端进入该炉体33内并被传送到该炉体33的后端，再由该炉体33的后端被传送到该炉体33的前端，再接着再度从该炉体33的前端被传送到该炉体33的后端，依此方式重复叠绕直到依需求而从该炉体33的后端被传送出成为该氧化纤维纱束20A。采用该叠绕方式能够有效缩短该炉体33的所需长度。
据以，本发明的氧化纤维制造方法，可在该传送单元30的运作下，带动该纤维纱束20依照预先设定的速度通过该微波处理单元40的作业区域，在该纤维纱束20通过该微波处理单元40作业区域的过程中，利用微波聚焦对连续通过该炉体33的该纤维纱束20施以超高速预氧化处理，将该纤维纱束20加工成为该氧化纤维纱束20A。请同时配合参照图4所示，该纤维纱束20由该纤维或复数个该纤维集结成束所构成，该氧化纤维纱束20A由该氧化纤维21或复数个该氧化纤维21集结成束所构成，该氧化纤维制造方法，将该纤维纱束20的该纤维以该氧化纤维制造方法预氧化为该氧化纤维21。
请同时配合参照图4所示，本发明氧化纤维制造方法分别实施以无微波、微波功率12kW/m2、微波功率16kW/m2、微波功率20kW/m2、微波功率24kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20，可确实得到以微波功率24kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20经过10分钟后，即可让该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的氧化程度达到100％，与该纤维纱束20相对应地，该氧化纤维纱束20A由单根该氧化纤维21或复数个该氧化纤维21集结成束所构成。同样地，以微波功率20kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20经过15分钟后，即可让该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的氧化程度达到100％；以微波功率16kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20经过25分钟后，即可让该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的氧化程度达到100％。而即使仅以微波功率12kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20经过40分钟后，即使无法让该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的氧化程度达到100％，但也可使该氧化纤维21的氧化程度达到89％。而若仅以传统加热制程而以270℃对该纤维纱束20加热经过40分钟的无微波制程，则该氧化纤维21的氧化程度最多只达到70％。因此，本发明氧化纤维制造方法所提出的施以微波制程与传统加热制程相比，本发明能有效地提高该氧化纤维21的氧化程度且缩短制程时间，尤其以微波功率24kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20进行10分钟以达到100％氧化程度的该氧化纤维21，为进行氧化阶段的最佳制程条件。
请同时配合参照图5所示，以微波功率24kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20，分别处理2分钟、4分钟、5分钟、10分钟及15分钟并检验所形成的该氧化纤维21的环化程度，该氧化纤维21经过5分钟后的环化程度即达100％，因此环化程度达100％的所需时间5分钟少于氧化程度所需的时间10分钟。请同时配合参照图6、图7及图8所示，分别将本发明氧化纤维制造方法以24kW/m2的微波聚焦处理于该纤维纱束20分别进行5分钟、10分钟及15分钟所制造而成的该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的断面以扫描式电子显微镜(SEM，ScanningElectron Microscope)拍摄实体影像图，发现该氧化层211占该氧化纤维21的99.0％以上或该氧化层211的断面面积占该氧化纤维21的断面面积为99.0％以上，且并无明显的皮芯结构。
请同时配合参照表一及表二所示，表一为以电热管加热方式的传统制程及使用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程，测得该纤维纱束20、该氧化纤维纱束20A及其后续碳化制成的碳纤维纱束的拉伸强度比较表；表二为以电热管加热方式的传统制程及使用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程，测得该纤维纱束20、该氧化纤维纱束20A及其后续碳化制成的碳纤维纱束的拉伸模数比较表。前述以电热管加热方式的传统制程，其制程条件为该炉体温度270℃，处理时间为40分钟，所得出的物性结果列为“比较例一”；前述本发明的氧化纤维制造方法的微波制程，其制程条件为该炉体的温度220℃，微波频率2450MHz，微波功率24kW/m2，处理时间为10分钟，所得出的物性结果列为“实施例一”。于比较例一及实施例一中的该纤维纱束20使用聚丙烯腈所制成。
表一：
拉伸强度(MPa) 纤维纱束 氧化纤维纱束 碳纤维纱束
比较例一 865 221 2824
实施例一 865 164 3675
从表一中显示实施例一运用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程所制成的氧化纤维纱束，其最终碳化后的碳纤维纱束的拉伸强度是比较例一的1.3倍(3675除以2824)，亦即拉伸强度提高30％。微波制程因能让PAN氧化更为完全，所以微波制程的该氧化纤维纱束强度略低于传统电热管制程的该氧化纤维纱束强度，此为本发明的氧化纤维制造方法的微波制程更能够让该纤维纱束提高氧化程度的另一证据。
表二：
拉伸模数(GPa) 纤维纱束 氧化纤维纱束 碳纤维纱束
比较例一 8.82 6.03 194.4
实施例一 8.82 6.92 227.1
从表二中显示实施例一运用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程所制成的氧化纤维纱束，其最终碳化后的碳纤维纱束的拉伸模数是比较例一的1.17倍(227.1除以194.4)，亦即拉伸模数提高17％。
至此，与传统加热制程作用于该纤维纱束的该氧化纤维纱束相较，本发明将传统加热制程所需的40分钟缩短为10分钟，因此制程效率提高3倍，节省了制程的时间；与传统加热制程相较，本发明亦将碳纤维纱束的拉伸强度提高30％及拉伸模数提高17％；与传统加热制程相较，本发明亦将该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的该氧化层211的断面面积占该氧化纤维21的断面面积为99.0％以上，使其无明显的皮芯结构，使得该氧化纤维纱束20A的断面更趋向均匀一致，故能将碳纤维纱束的拉伸强度及拉伸模数提高。故本发明能够以相对更为积极、可靠的手段提升碳纤维性能。
本发明的氧化纤维制造方法，于实施时，该氧化纤维制造方法，以24kW/m2的微波聚焦处理于该些纤维纱束5～10分钟的实施样态呈现为佳。当然，本发明的氧化纤维制造方法，于实施时，亦能够以该氧化纤维制造方法，以24kW/m2的微波聚焦处理于该些纤维纱束5～10分钟；以及，如图3所示，该传送单元30，设有提供该纤维纱束20的该供料机组31、拖曳该纤维纱束20连续传送的该收卷机组32、供该纤维纱束20通过的该炉体33；该微波处理单元40，于该炉体33处设有供产生微波的该磁控管41，以及设有供将含氧气体通入该炉体33的该供气机组42的实施样态呈现。是以本发明的氧化纤维制造方法可适用于该纤维纱束20通过该炉体33后不经该收卷机组32卷取而是接续碳化制程以连续生产方式生产碳纤维纱束，或适用于成卷的该纤维纱束20以该供料机组31卷出并以该收卷机组32卷取的生产方式。
当然，本发明的氧化纤维制造方法亦可适用于批次(batch)生产方式。于批次生产方式的实施例则可依序进行以下步骤，如图9所示，本发明的氧化纤维制造方法适用于将该纤维纱束20预氧化为该氧化纤维纱束20A：
一提供纱束步骤S01：准备该纤维纱束20，该纤维纱束20可由单根该纤维或复数个该纤维集结成束所构成；该纤维纱束20，可以为聚丙烯腈(PAN)纤维、沥青纤维或其他有机纤维其中之一；
一微波处理步骤S02：使该纤维纱束20暴露于该微波条件中，该微波条件包含：该微波频率，该微波频率介于300～300,000MHz；该微波功率，该微波功率介于1～1000kW/m2；该工作温度，该工作温度介于100～600℃；该处理时间，该处理时间介于1～40分钟；以及，该气体气氛，该气体气氛为氧气、空气、臭氧其中之一或其混合。
再者，本发明的氧化纤维制造方法，在该微波处理单元40设有供将含氧气体通入该炉体33的该供气机组42的实施样态下，该供气机组42通入该炉体33的含氧气体，可以为氧气、空气、臭氧其中之一或其混合。
以及，本发明的氧化纤维制造方法，在该传送单元30，设有提供该纤维纱束20的该供料机组31、拖曳该些纤维纱束20连续传送的该收卷机组32、供该纤维纱束20通过的该炉体33；该微波处理单元40，于该炉体33处设有供产生微波的该磁控管41，以及设有供将含氧气体通入该炉体33的该供气机组42的实施样态下，该收卷机组32、该磁控管41及该供气机组42可与一控制单元50电气连接。可由该控制单元50控制该收卷机组32、该磁控管41及该供气机组42运作与否，并可依照所加工的该纤维纱束20特性或产品规格设定该收卷机组32的转速、该磁控管41的功率以及该供气机组42的流量等运作参数。
本发明的氧化纤维制造方法，在该传送单元30设有提供该纤维纱束20的该供料机组31、拖曳该纤维纱束20连续传送的该收卷机组32、供该些纤维纱束20通过的该炉体33的实施样态下，该传送单元30可进一步于该炉体33内部设有该保温单元34，如图10所示，可利用该保温单元34的蓄热效果，令该炉体33内部保持在预先设定的工作温度，以及达到节省能源的目的。于图10中，该供料机组31提供彼此平行排列的复数个该纤维纱束20进入该炉体33。
本发明的氧化纤维制造方法，于实施时，该传送单元30可如图3所示，于该炉体33内部相对于该纤维纱束20传送路径的上、下位置处，分别设有该保温单元34；或者如图10所示，于该炉体33内部设有相对将该纤维纱束20的传送路径包围的该保温单元34，藉以让该纤维纱束20均匀受热。
本发明的氧化纤维制造方法，在上揭各种可能实施的样态下，该保温单元34可以选择为金属氧化物、碳化物、微波高感应材料其中之一或其组合。
本发明的氧化纤维制造方法，于实施时，该微波处理单元40，可如图3所示，在相对于该纤维纱束20传送路径的上、下位置处，分别设有该磁控管41；或者该微波处理单元40设有相对将该纤维纱束20的传送路径围绕的复数个该磁控管41，藉以让该纤维纱束20均匀接受微波聚焦处理。
请再度参照图4，如前所述以微波功率12kW/m2的微波聚焦处理于220℃对该纤维纱束20经过40分钟后，该氧化纤维21的氧化程度达到89％；而以传统加热制程而以270℃对该纤维纱束20加热经过40分钟的无微波制程，则该氧化纤维21的氧化程度达到70％。因此本发明的氧化纤维制造方法相较于传统加热制程而言，能够以较低的温度便可达到更高的氧化程度，故可避免浪费热能。
请同时配合参照表三所示，表三为以电热管加热方式的传统制程及使用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程，测得该纤维纱束20、该氧化纤维纱束20A及其后续碳化制成的碳纤维纱束的拉伸强度比较表。前述以电热管加热方式的传统制程，其制程条件为该炉体温度270℃，处理时间为40分钟，所得出的物性结果列为“比较例一”；前述本发明的氧化纤维制造方法的微波制程，其制程条件为该炉体温度220℃，微波频率2450MHz，处理时间为40分钟，当微波功率为22kW/m2所得出的物性结果列为“实施例二”、当微波功率为20kW/m2所得出的物性结果列为“实施例三”、当微波功率为16kW/m2所得出的物性结果列为“实施例四”、当微波功率为15kW/m2所得出的物性结果列为“实施例五”。于比较例一及所有实施例中的该纤维纱束20使用聚丙烯腈所制成。另外，将比较例一及各别实施例的该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的断面以扫描式电子显微镜(SEM，Scanning ElectronMicroscope)拍摄实体影像图，经计算后该氧化层211的断面面积除以该氧化纤维21的断面面积，亦即该氧化层211占该氧化纤维21的比率，列于表三。
表三：
从表三中显示实施例五运用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程所制成的氧化纤维纱束，其最终碳化后的碳纤维纱束的拉伸强度是比较例一的1.13倍，亦即拉伸强度提高13％，该氧化层211的断面面积除以该氧化纤维21的断面面积为51.2％，亦即该氧化层211占该氧化纤维21的51.2％；实施例四运用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程所制成的氧化纤维纱束，其最终碳化后的碳纤维纱束的拉伸强度是比较例一的1.17倍，亦即拉伸强度提高17％，该氧化层211的断面面积除以该氧化纤维21的断面面积为61.5％，亦即该氧化层211占该氧化纤维21的61.5％；实施例三运用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程所制成的氧化纤维纱束，其最终碳化后的碳纤维纱束的拉伸强度是比较例一的1.23倍，亦即拉伸强度提高23％，该氧化层211的断面面积除以该氧化纤维21的断面面积为82.7％，亦即该氧化层211占该氧化纤维21的82.7％；实施例二运用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程所制成的氧化纤维纱束，其最终碳化后的碳纤维纱束的拉伸强度是比较例一的1.27倍，亦即拉伸强度提高27％，该氧化层211的断面面积除以该氧化纤维21的断面面积为91.3％，亦即该氧化层211占该氧化纤维21的91.3％；实施例一运用本发明的氧化纤维制造方法的微波制程所制成的氧化纤维纱束，其最终碳化后的碳纤维纱束的拉伸强度是比较例一的1.3倍，亦即拉伸强度提高30％，该氧化层211的断面面积除以该氧化纤维21的断面面积为99.0％，亦即该氧化层211占该氧化纤维21的99.0％。
因此，本发明另外揭露该氧化纤维21，该氧化纤维21包含一氧化层211及一芯部212，该氧化层211包覆于该芯部212的外侧，其中，该氧化层211占该氧化纤维21的至少50％以上，或该氧化层211的断面面积占该氧化纤维21的断面面积为至少50％以上。如图11所示，该氧化层211占该氧化纤维21的至少80％以上，或该氧化层211的断面面积占该氧化纤维21的断面面积为至少80％以上。
当然，本发明揭露的该氧化纤维21，可由该纤维纱束20利用上述本发明任一种可能实施的氧化纤维制造方法制造而成，由于该氧化层211于该微波条件下所形成，因此该氧化层211为一微波氧化层，且该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的该氧化层211占该氧化纤维21的至少50％以上。
于实施时，该纤维纱束20，可以为聚丙烯腈(PAN)、沥青或其他有机纤维其中之一。当然，该氧化纤维经过24kW/m2的微波作用于该纤维纱束20经过10分钟的微波聚焦处理后，该氧化纤维纱束20A当中的该氧化纤维21的该氧化层211占该氧化纤维21的99.0％，或该氧化层211的断面面积占该氧化纤维21的断面面积为99.0％。
与传统习用技术相较，本发明所揭露的氧化纤维制造方法，主要利用微波处理单元的微波聚焦对纤维纱束施以超高速预氧化处理，将纤维纱束加工成为氧化纤维纱束，不但可以有效缩减氧化纤维纱束的氧化时间，且氧化纤维纱束当中的氧化纤维经微波聚焦氧化处理的氧化层至少占该氧化纤维的断面面积50％以上，有效降低氧化纤维皮芯结构，甚至可让氧化纤维达到无明显皮芯结构，以相对更为积极、可靠的手段提升碳纤维性能。

Claims (23)

1.一种氧化纤维制造方法，其特征在于，适用于将一纤维纱束(20)预氧化为一氧化纤维纱束(20A)，该纤维纱束(20)由一纤维或复数个该纤维集结成束所构成，该氧化纤维纱束(20A)由一氧化纤维(21)或复数个该氧化纤维(21)集结成束所构成，该氧化纤维制造方法包括下列步骤：
一提供纱束步骤(S01)：准备该纤维纱束(20)；
一微波处理步骤(S02)：使该纤维纱束(20)暴露于一微波条件中并成为该氧化纤维纱束(20A)。
2.如权利要求1所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该微波条件包含：一微波频率，该微波频率介于300～300,000MHz；一微波功率，该微波功率介于1～1000kW/m2；一工作温度，该工作温度介于100～600℃；一处理时间，该处理时间介于1～40分钟；以及，一气体气氛，该气体气氛为氧气、空气、臭氧其中之一或其混合。
3.如权利要求2所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该微波功率介于10～24kW/m2。
4.如权利要求2所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该微波频率介于2000～3000MHz、该工作温度介于150～350℃、该处理时间介于5～20分钟。
5.如权利要求1所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该纤维纱束(20)为聚丙烯腈(PAN)纤维、沥青纤维或其他有机纤维其中之一。
6.一种氧化纤维制造方法，其特征在于，适用于将一纤维纱束(20)预氧化为一氧化纤维纱束(20A)，该纤维纱束(20)由一纤维或复数个该纤维集结成束所构成，该氧化纤维纱束(20A)由一氧化纤维(21)或复数个该氧化纤维(21)集结成束所构成，该氧化纤维制造方法包括下列步骤：
a.提供一传送单元(30)及一微波处理单元(40)；
b.提供该纤维纱束(20)，并将该纤维纱束(20)安置于该传送单元(30)，并使该传送单元(30)能够带动该纤维纱束(20)通过该微波处理单元(40)；
c.启动该微波处理单元(40)，由该微波处理单元(40)产生一微波条件；
d.启动该传送单元(30)，由该传送单元(30)带动该纤维纱束(20)于该微波条件之下持续一处理时间，使该纤维纱束(20)成为该氧化纤维纱束(20A)。
7.如权利要求6所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该微波条件包含：一微波频率，该微波频率介于300～300,000MHz；一微波功率，该微波功率介于1～1000kW/m2；一工作温度，该工作温度介于100～600℃；以及，一气体气氛，该气体气氛为氧气、空气、臭氧其中之一或其混合。
8.如权利要求7所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该处理时间介于1～40分钟。
9.如权利要求7所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该微波功率介于10～24kW/m2。
10.如权利要求7所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该微波频率介于2000～3000MHz、该工作温度介于150～350℃。
11.如权利要求6所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该纤维纱束(20)为聚丙烯腈(PAN)纤维、沥青纤维或其他有机纤维其中之一。
12.如权利要求6所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该传送单元(30)设有提供该纤维纱束(20)的一供料机组(31)、拖曳该纤维纱束(20)连续传送的一收卷机组(32)、供该纤维纱束(20)通过的一炉体(33)；该微波处理单元(40)于该炉体(33)设有供产生该微波频率及该微波功率的一磁控管(41)，以及设有供将该气体气氛通入该炉体(33)的一供气机组(42)。
13.如权利要求12所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该收卷机组(32)、该磁控管(41)及该供气机组(42)与一控制单元(50)电气连接。
14.如权利要求12所述的氧化纤维制造方法，其中，该炉体(33)的内部设有一保温单元(34)。
15.如权利要求14所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该保温单元(34)为金属氧化物、碳化物、微波高感应材料其中之一或其组合。
16.如权利要求12所述的氧化纤维制造方法，其特征在于，该纤维纱束(20)于该炉体(33)内以一叠绕方式持续接受该微波处理单元(40)的照射。
17.一种氧化纤维，其特征在于，该氧化纤维(21)至少包含一氧化层(211)及一芯部(212)，该氧化层(211)包覆于该芯部(212)的外侧，该氧化层(211)的断面面积占该氧化纤维(21)的断面面积为至少50％以上。
18.如权利要求17所述的氧化纤维，其特征在于，该氧化层(211)的断面面积占该氧化纤维(21)的断面面积为至少60％以上。
19.如权利要求17所述的氧化纤维，其特征在于，该氧化层(211)的断面面积占该氧化纤维(21)的断面面积为至少80％以上。
20.如权利要求17所述的氧化纤维，其特征在于，该氧化层(211)的断面面积占该氧化纤维(21)的断面面积为至少90％以上。
21.如权利要求17所述的氧化纤维，其特征在于，该氧化层(211)的断面面积占该氧化纤维(21)的断面面积为至少99％以上。
22.如权利要求17所述的氧化纤维，其特征在于，该氧化纤维(21)由一纤维暴露于一微波条件中所制成。
23.如权利要求22所述的氧化纤维，其特征在于，该氧化纤维(21)为一有机纤维。
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