CN214782310U

CN214782310U - 一种碳纤维微波等离子体热处理设备

Info

Publication number: CN214782310U
Application number: CN202023271502.8U
Authority: CN
Inventors: 卫新宇; 陈龙威; 刘成周; 张文瑾; 林启富; 江贻满; 单家芳; 王晓洁
Original assignee: Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Current assignee: Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Priority date: 2020-12-29
Filing date: 2020-12-29
Publication date: 2021-11-19
Anticipated expiration: 2030-12-29

Abstract

本实用新型公开了一种碳纤维微波等离子体热处理设备，包括有微波源系统、同轴石英反应器及冷却系统。所述的微波源系统通过馈入结构将特定频率和模式的微波能量馈入指定反应区域并激发工作气体产生等离子体，碳纤维通过微波等离子体区域被加热从而完成碳化和石墨化过程。本实用新型避免了传统加热方法整体加热炉体所造成的能源浪费，同时等离子区域的温度调控简单、反应快、应用场景灵活，可同时满足碳纤维生产中碳化、石墨化、硼化等多个热处理过程。具有工艺简单、生产成本低、能耗低、升温速率快等优点，保障了材料的综合性能，提升了碳纤维的均一性、一致性和力学性能。

Description

一种碳纤维微波等离子体热处理设备

技术领域

本实用新型涉及高性能碳纤维制备设备领域，具体涉及一种采用微波等离子体高温热处理碳纤维的装置。

背景技术

碳纤维是21世纪以来最重要的高分子复合材料之一，通常系指含碳量高于90％的高模量高强度纤维。其具有良好的导电性、导热性、高拉升强度、高模量、强耐腐蚀性而广泛的应用于航天飞机、宇宙飞船、卫星、军工及高端运动器械中，在国防建设和国民经济建设中倍受青睐。碳纤维由前驱体纤维经预氧化、碳化和石墨化三个热处理过程制备，预氧化过程的目的是使纺丝后得到的前驱体由原本的锯齿状直线型分子结构转变为梯形结构，使其能够在较高温度下不融熔便于后续的加工；碳化过程的主要目的是为了排出碳纤维中的非碳原子并形成层状结构，碳化的温度区间范围为400℃-1600℃，且可具体细分为低温碳化和高温碳化；石墨化过程的目的是排出剩余少量难以排出的杂原子(例如氮原子)使碳纤维的类石墨结构更加规整，石墨化温度通常在2000℃以上且石墨化处理后的碳纤维含碳量可达99％以上，此时碳纤维又可称为石墨纤维。在石墨化过程中，碳纤维在2000-3000℃的热处理条件下，石墨微晶沿纤维轴取向度增加，微晶尺寸变大，与此同时层与层之间的距离减小，整体结构向理想石墨结构发展。综上，热处理过程是制备高模量碳纤维的必要手段，因此研制高效的高温设备和装置是降低成本、获得高性能碳纤维的关键所在。

目前常用的热处理设备主要有①高温电阻炉：电阻炉使低压大电流通过石墨发热体(炉管或坩埚)，利用欧姆热效应在发热体内部形成稳定的高温区之后让碳纤维以恒定速率通过该高温区域从而达到碳化和石墨化的效果。该方法温度场分布相对均匀，但加热效率低、能耗巨大且发热炉体需要频繁更换导致碳纤维成本高。②感应加热炉：感应加热炉的原理是以电磁感应和被加热物体的介电性能为基础，利用感应原理对碳纤维进行石墨化。由于不论是何种纺丝手段，生产出的碳纤维直径不尽相同导致在加热时同一股纤维丝束受热不均，易出现烧毛等现象。③激光加热炉：激光加热炉的原理是通过一系列的透镜将激光能量聚集至待处理碳纤维表面上从而达到石墨化的效果，该方法虽然最高石墨化温度可达3000多度，但由于升温速率过快，制备的碳纤维内部结构不够均匀，致密性欠佳。

实用新型内容

本实用新型的目的是克服现有技术的不足，对碳纤维热处理过程中的关键加工设备及对应的加工工艺做根本的改进。本实用新型提供一种能耗低、效率高、无污染的多功能新型加热装置，微波等离子体热处理碳纤维设备有望克服上述发热腔体所带来的能源损耗问题，同时其升温速率较快，温度调节灵活且可满足各种生产需求，综合完成高温碳化、石墨化两个热处理过程将在很大程度上降低碳纤维研制的成本。

本实用新型所采用的技术方案是：一种碳纤维微波等离子体热处理设备，包括微波源系统、同轴石英反应器、冷却系统、外层金属导管，微波源系统包括微波电源、环形器、微波发生器、矩形波导、转换波导、短路活塞；

所述同轴石英反应器包括同轴内层石英反应器和同轴外层石英管组成，所述同轴内层石英反应器的两端口设置有碳纤维丝入口、等离子体工作气体进气口和保护石英管的旋气入口及控制工作气压的真空泵；

所述同轴外层石英管外设置有金属导管用以约束电磁波的传输，金属管外布置有磁场组件；

所述同轴内层石英反应器为热处理设备的主体，微波由微波源系统产生并在所述同轴内层石英反应器中激发工作气体产生等离子体，所述同轴内层石英反应器与同轴外层石英管的夹层通有冷却液，起到保护所述同轴内层石英反应器在高温下稳定的作用；

同时，在所述同轴内层石英反应器的两端设置有控制等离子体加热区间长度的空心石墨管和运输碳纤维的差速收丝机与放丝机，碳纤维通过所述空心石墨管与所述收丝机与所述放丝机连接，通过调控收丝机和放丝机的速度差产生恒定拉应力并以所需速率将碳纤维运输至等离子体加热区；

等离子体加热区的温度由所述微波源系统的功率、磁场组件、放电气体种类和工作气压调控，通过调控工作气体获得不同的工作氛围，同轴内层石英反应器是用于同时完成碳纤维的碳化、石墨化和硼化的多个热处理过程的场所；

进一步的，所述微波源系统为磁控管微波源或固态微波源，所述微波源系统的电磁波频率根据场景需求选定，在0.915、2.45和2.45-30GHz范围内调节。

进一步的，所述冷却系统包括转换波导内的循环水冷却系统、同轴石英管之间的液氮冷却系统和同轴内层石英反应器中的旋气保护装置。

进一步的，所述磁控管微波源的微波发出端口接有环形器。

进一步的，微波源通过矩形波导和转换波导连接到石英反应器，矩形波导上装有三销钉调谐钉和短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞得到匹配状态微波。

进一步的，所述石英反应器中的等离子体区间长度可通过在内石英管安装指定长度的空心石墨管进行调控。

进一步的，所述磁场组件由永磁钢阵列或者线圈独立组成，或是由永磁钢阵列与线圈组合而成。

本实用新型至少具有以下优点：

采用微波等离子体热处理碳纤维，可实现等离子体、微波加热、光辐射加热等多种加热方式的耦合；该微波等离子体装置操作简单，无需传统石墨炉易氧化、使用寿命短的发热炉体，避免了加热炉体需要频繁更换所造成的高成本问题；同时石墨化温度的调控快捷方便，温度变化响应快，可轻松满足各种生产需求；工作气体皆为惰性气体和环境友好型气体，对环境几乎无污染。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅为本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本实用新型中的实施例，本领域的普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。

根据本实用新型的一个实施例，提供一种碳纤维微波等离子体热处理设备，如图1所示，主要包括微波电源1、磁控管2、环形器3、三销钉4、矩形波导5、转换波导6、短路活塞7、冷却液入口8、磁场组件9、同轴外层石英管10、空心石墨管11、同轴内层石英反应器12、收丝机13、放丝机14、差速控制机15、外层金属导管16、旋气装置17、真空泵18、循环水冷装置19、工作气体进气口20、旋气入口21、碳纤维22，碳纤维丝入口23。

微波能量由微波电源1提供，在经过磁控管2和环形器3时产生单向特定频率为2.45GHz的微波信号。通过调节三销钉4和短路活塞7获得匹配状态和传输状态良好的微波，并由矩形波导5和转换波导6将微波能量传输馈入至外金属导管16中并在同轴内层石英反应器12中激发工作气体20产生相应的微波等离子体。碳纤维22由收丝机13和放丝机14以指定速率平稳的传输至微波等离子体加热区域，通过调控差速控制器15提供一定的恒定拉力。在同轴内层石英反应器12中产生的微波等离子体区间长度可由空心石墨管11调控，同时可通过调节微波电源1的功率、磁场组件9所产生的约束磁场的大小、真空泵18、工作气体20获得不同的加热温度和反应环境并完成碳纤维的碳化、石墨化和硼化过程。所述设备还配备有冷却系统，冷却系统由旋气保护装置17、循环水冷却装置19和冷却气8组成，可增加设备的工作时间和寿命并保护其在热处理碳纤维时不被损坏。

在进行碳化时，工作气体选用氩气、氮气等惰性气体，微波等离子体加热温度为1200-1800℃；石墨化过程中，工作气体选用氩气、氦气等惰性气体，微波等离子体加热温度达到2200-3000℃。根据本实用新型的实施例，所述工作气体为Ar、N₂、He、H₂、CH₄惰性气体和还原性气体，通过在上述气体中掺杂BH₃等含硼气体和微量O₂同时完成催化石墨化和表面处理过程。

所述液氮可由其他不吸波油类、液态气体或气体替代；

所述旋气保护装置通过在同轴内层石英反应器壁形成快速旋转的气流带走内管壁的热量从而起到冷却和保护作用，气体可以是N₂、Ar、CH₄、He、H₂或其他比热容较大的气体。

根据本实用新型的一个实施例，所述磁控管微波源的微波发出端口接有环形器，防止反射波造成的电源不可逆损坏。

根据本实用新型的一个实施例，所述的导波系统由矩形波导和转换波导组成，微波由微波源产生通过矩形波导和转换波导将能量馈入石英反应器中形成等离子体。矩形波导上装有三销钉调谐钉和短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞得到匹配状态和传输状态良好的微波。

根据本实用新型的一个实施例，所述的石英反应器由内外两同轴石英管组成，内层石英管左右两端装有差速收放机可以在运输碳纤维的同时提供恒定的外应力，微波能量由转换波导馈入内石英管中并形成等离子体，等离子体区域的长度可通过调整转换波导远端的空心石墨管的长度来调控。

根据本实用新型的一个实施例，所述石英反应器内可存在等离子体加热、电磁波吸收加热、光能加热三种加热方式同时进行。

根据本实用新型的一个实施例，碳纤维由内石英管中的差速收放机运输至等离子体区域完成碳化、石墨化、硼化等过程，同时可通过调节传输速率有效控制碳纤维的处理时间。

根据本实用新型的一个实施例，所述石英反应器的一端接有真空泵，真空度可灵活调节，石英反应器中的工作气体为Ar、N₂、He、H₂等惰性气体，可通过掺杂一定量的BH₃、BN等含硼材料达到硼化或催化石墨化的效果。

本实用新型所述的微波源系统通过馈入结构将特定频率和模式的微波能量馈入指定反应区域并激发工作气体产生等离子体，碳纤维通过微波等离子体区域被加热从而完成碳化和石墨化过程。本实用新型避免了传统加热方法整体加热炉体所造成的能源浪费，同时等离子区域的温度调控简单、反应快、应用场景灵活,可同时满足碳纤维生产中碳化、石墨化、硼化等多个热处理过程。具有工艺简单、生产成本低、能耗低、升温速率快等优点，保障了材料的综合性能，提升了碳纤维的均一性、一致性和力学性能。

尽管上面对本实用新型说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本实用新型，且应该清楚，本实用新型不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本实用新型的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本实用新型构思的实用新型创造均在保护之列。

Claims

1.一种碳纤维微波等离子体热处理设备，包括微波源系统、同轴石英反应器、冷却系统、外层金属导管，其特征在于：微波源系统包括微波电源、环形器、微波发生器、矩形波导、转换波导、短路活塞；

所述同轴石英反应器包括同轴内层石英反应器和同轴外层石英管，所述同轴内层石英反应器的两端口设置有碳纤维丝入口、等离子体工作气体进气口和保护石英管的旋气入口及控制工作气压的真空泵；

所述同轴内层石英反应器为热处理设备的主体，微波由微波源系统产生并在所述同轴内层石英反应器中激发工作气体产生等离子体，所述同轴内层石英反应器与同轴外层石英管的夹层通有冷却液；

等离子体加热区的温度由所述微波源系统的功率、磁场组件、放电气体种类和工作气压调控，通过调控工作气体获得不同的工作氛围，同轴内层石英反应器是用于同时完成碳纤维的碳化、石墨化和硼化多个热处理过程的场所。

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维微波等离子体热处理设备，其特征在于：所述微波源系统为磁控管微波源或固态微波源，所述微波源系统的电磁波频率根据场景需求选定，在0.915、2.45和2.45-30GHz范围内调节。

3.根据权利要求1所述的一种碳纤维微波等离子体热处理设备，其特征在于：所述冷却系统包括转换波导内的循环水冷却系统、同轴石英管之间的液氮冷却系统和同轴内层石英反应器中的旋气保护装置。

4.根据权利要求2所述的一种碳纤维微波等离子体热处理设备，其特征在于：

所述磁控管微波源的微波发出端口接有环形器。

5.根据权利要求1所述的一种碳纤维微波等离子体热处理设备，其特征在于：

微波源通过矩形波导和转换波导连接到石英反应器，矩形波导上装有三销钉调谐钉和短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞得到匹配状态微波。

6.根据权利要求1所述的一种碳纤维微波等离子体热处理设备，其特征在于：所述石英反应器中的等离子体区间长度通过在内石英管安装指定长度的空心石墨管进行调控。

7.根据权利要求1所述的一种碳纤维微波等离子体热处理设备，其特征在于：所述磁场组件由永磁钢阵列或者线圈独立组成，或是由永磁钢阵列与线圈组合而成。