CN1142333C - 碳纤维石墨化新工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明是射频法直热式碳纤维石墨化处理工艺和设备的进一步改进，在改进的工艺中，维持脱氧环境而充入石英反应器中的氩气中加入了1%-5%的氦气，可以有效地克服高温电离而保持持续而稳定的反应温度，为适应高温工作环境，在高频反应装置中的同轴耦合腔上增加了循环水套，以防止高温热耗。有效地提高了设备的稳定性和耐用程度。
Description
本发明属于制备高弹性模量碳纤维加工工艺及装置的改进。
高弹模量碳纤维，又称石墨化碳纤维是制造高比强度复合材料的关键原料。是航空、航天、军事、体育等领域内急需的物资。将聚丙烯腈原丝高温碳化可以获得碳纤维。将碳纤维加热至2600以上加轴向牵伸即可以实现碳原子微晶六角网格沿纤维轴向的规则排列，形成石墨化结构。对碳纤维的石墨化处理，目前存在两种加工工艺。一种是以日本东丽公司为代表的用石墨感应炉间接加热碳纤维，称为间接加热法，该方法设备复杂，成本昂贵，耗能较大，而且我国目前尚不具备石墨高温炉的制造技术。另一种工艺，是本发明人创立的射频直热式石墨化纤维制造工艺及设备(见ZL98115308.9)，这种工艺利用高频聚集设备将高频发生器发出的电磁场通过两个同轴射频耦合腔实现线性聚焦。利用聚焦电磁场直接使碳纤维感应加热在充满保护氩气的石英反应器中，碳纤维可在数秒钟内上升到2600℃高温以上，此时将碳纤维通过差速收放丝机加入牵伸力即可完成石墨化处理的全过程，整个装置操作调整方便，造价低廉，明显节能。然而在处理中，存在高温下气体电离造成无法保持高温，及耦合腔在高温下氧化损耗过快等技术障碍而有待于进一步的改进。为适应新工艺下稳定的高温反应环境，高频反应装置也需进一步的做出适应性改进。
本发明的目的是对射频直热法碳纤维石墨化工艺条件和设备结构的进一步改进，以保证反应器长期保持2600℃-3000℃反应温度环境下的稳定性和高温反应条件下设备的适应性和可靠性。
利用高频电磁场聚集形成的线性电磁场，可以有效地将高频发生器产生的能量集中在有限长度的反应空间，并直接使碳纤维在感应区被加热至工艺处理温度即2500-3000℃。反应器采用石英玻璃管制成，可以很好地适应长期在2600-3000℃的高温下连续工作。无论从哪个角度考虑本工艺的优越性都远大于感应石墨炉。在长期运行实验中证明碳纤维的感应加热方式可以采用调解输出功频、感应调步、聚焦质量等多种方式实现。灵活、方便，且具有较高的控制精度，但在管型石英反应器中因氩气充斥之后长期处于高温状态下容易产生电离，管内气体的离子浓度加大后易造成辉光放电使感应能量消耗而无法持续保持稳定的反应温度。为解决此问题，在实现脱氧环境而在石英反应器内充加的氩气中，加少量的与碳纤维产生化学反应的双元子气体或多元子气体。这样，即可以在高温电离现象产生的初期吸收离子发射产生的能量，阻止产生电离的雪崩连锁反应，从而可以有效地克服放电的产生，使反应器中的能量集中在碳纤维上形成感应电流，以维持稳定的反应温度。经反复实验，这个灭弧保护气体可以加入体积份额比为：1％-5％之间，选择加入氮气(N2)，也可以加入氢气或乙炔或丙烷。
由于加入了灭弧保护气体，可以使本工艺的温度相当稳定地控制在2600-3000℃之间任一确定的值，在这样长期高温下工作时，接近反应器的高频耦合器的谐振腔也会长期外在高温状态下运行。如无任何措施，工作温度会上升到1000℃以上，这对于用铜材为主的原料制的同轴耦合腔来讲会产生很大的热耗，而大大降低其使用寿命。为进一步提高设备的技术性能和使用寿命，本发明中同时也对本工艺专用设备做出的以下改进，改进的具体方案是在耦合器内腔壁上设置夹层水套，并在夹层水套上设有进出水口，以便于设置循环水冷来降低耦合腔的工作温度。
下面给出相关的附图以进一步说明本发明的目的是如何实现的。
附图1即是改进后的高频热反应装置示意图。
其中1代表高频发生器，2代表高频耦合器，2A代表耦合器内腔上的冷却水套，2A1代表水套进水口，2A2代表水套出水口，3代表石英玻璃制的热反应器。
如图示十分明显水套设置在同轴耦合腔靠近加热区端，也就是说靠近高温碳纤维部分，冷却水沿温度梯度向加入循环，控制冷却水的流量可以十分有效地降低同轴耦合腔的温度而有利设备稳定而安全地运行。
经以上改进，可以实现设备在长期运行中保证实现稳定的工艺温度和设备其它各项参数的稳定性，并且保证了设备的安全运行时间符合经济指标的要求，从而为实现产业化生产打下了必要的基础。
Claims (4)
1、射频直热法碳纤维石墨化新工艺，该工艺采用高频线性聚焦装置在脱氧环境下直接将碳纤维加热至2600-3000℃，同时沿碳纤维轴向加恒力牵伸完成碳原子微晶六角网络沿纤维轴向规则排列的石墨化处理，其特征在于该工艺在反应器充入的脱氧保护气体氩气中掺入体积份额比为：1％-5％的灭弧气体氮气。
2、根据权利要求1所说的碳纤维石墨化新工艺，其特征在于加入氩气中的灭弧气体还可采相同体积份额比的氢气或乙炔或丙烷。
3、射频直热法碳纤维石墨化处理的高频加热装置，由高频发生器(1)、射频耦合器(2)、石英反应器(3)、差速收放丝装置组成，其特征在于射频耦合器(2)的耦合内腔壁上设置有冷却夹层水套(2A)，套上设有冷却水的进出水口(2A1、2A2)。
4、根据权利要求3所说的高频加热装置，其特征在于冷却水套(2A)在同轴耦合腔体上设置的位置靠近高频加热区一端。
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